体内药物与毒物分析 (25).pdf

二氢吡啶钙拮抗剂类药物的体内分析二氢吡啶钙拮抗剂类药物的体内分析1抑制细胞外钙离子内流，降低心肌和血管平滑肌细胞内钙离子浓度，导致心肌收缩力减弱，心率减慢；松弛血管，降低外周血管阻力，使血压下降；诱发NO从各类血管内皮释放，具有抗动脉粥样硬化和抗血栓形成作用。仪器：仪器：Shimadzu GC214A气相色谱仪，Shimadzu C2R6A 数据处理机，Shimadzu Ni电子捕获检测器。试药试药：尼莫地平与尼群地平对照品（江苏省食品药品检验所）尼莫地平片剂（常州聚荣制药有限公司，批号970813，20mg/片，以下简称A片）尼莫地平片剂（上海信谊药厂，批号E970701，20mg/片，以下简称B片）。色谱柱色谱柱：OV-101熔融石英毛细管柱(25m0.2mm，膜厚0.2 m)载气载气：高纯氮气流速流速：1.8ml/min尾吹气尾吹气：17ml/min2分流比分流比：1:33温度温度：柱温 260，气化室 270，检测器300检测器检测器：Ni电子捕获检测器线性范围与检测限：线性范围与检测限：?线性范围：2180 ng/ml?检测限：0.1 ng/ml(S/N=3)方法准确度与精密度(n=5)：方法准确度与精密度(n=5)：3讨论：讨论：由于尼莫地平遇光降解较快，故本实验所有的操作过程均在暗室中避光进行；血浆中脂肪酸等酸性内源性物质在中性条件下可被有机溶剂提取，这些物质往往会在气相色谱中产生干扰峰而影响色谱分离。在提取前将血浆样品进行碱化，这样可使这些酸性内源性物质留在水层，而不被有机溶剂提取，从而使血浆提取物的气相色谱图比较纯净，减少干扰，因此在尼莫地平血浆样品提取前，先用1molL-1NaOH 溶液进行碱化；实验中，在选择提取溶剂时，曾试用了乙醚、乙酸乙酯、正己烷、氯仿、苯及甲苯。结果表明，氯仿、苯、乙酸乙酯的提取物有较多杂峰，干扰测定。正己烷提取物的图谱中杂峰虽较少，但尼莫地平的提取回收率不够高，乙醚及甲苯的提取效果较好，但甲苯毒性较大，乙醚吹干时挥发太快，易造成样品损失，故均未被采用。用乙酸乙酯-正乙烷（1：1）作为提取溶剂效果最好，色谱图干净，且尼莫地平的提取回收率较高。4