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核磁共振实验本讲稿第一页，共二十八页核磁共振（核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR）1945年，布洛赫年，布洛赫(Block)和珀赛尔和珀赛尔(Purcell)。分析技术，应用在物理化学、分子生物学、医学、分分析技术，应用在物理化学、分子生物学、医学、分析化学和地学等。析化学和地学等。核磁共振波谱仪和医用磁共振成像仪核磁共振波谱仪和医用磁共振成像仪 在磁场中的原子核，通过其核自旋能级，共振吸在磁场中的原子核，通过其核自旋能级，共振吸收了某种频率的电磁波。收了某种频率的电磁波。一一.核磁共振的基本原理核磁共振的基本原理:(一一)什么是核磁共振什么是核磁共振:本讲稿第二页，共二十八页本讲稿第三页，共二十八页1H原子核的信号原子核的信号本讲稿第四页，共二十八页共同点：共同点：电磁波与物质相互作用，发生共振吸收电磁波与物质相互作用，发生共振吸收不同不同点：点：电磁波的波段不同，得到物质的不同结构信息。电磁波的波段不同，得到物质的不同结构信息。四种波谱方法：紫外光谱，红外光谱，核磁共振，四种波谱方法：紫外光谱，红外光谱，核磁共振，激光拉曼光谱激光拉曼光谱本讲稿第五页，共二十八页磁性核：磁性核：原子核的原子核的总自旋总自旋I不为零，例如不为零，例如1H、13C、19F、31P等核；等核；1.能产生共振的能产生共振的原子核原子核:(一一)什么是核磁共振什么是核磁共振:非非磁性核：磁性核：12C、16O、32S等核没有核磁共振。等核没有核磁共振。本讲稿第六页，共二十八页E1E22.恒磁场恒磁场B0的作用的作用:自旋自旋I0的原子核，置于恒定外磁场的原子核，置于恒定外磁场B0中，产生能级分裂，中，产生能级分裂，相邻两个能级之间的能量差：相邻两个能级之间的能量差：E其中其中为旋磁比为旋磁比本讲稿第七页，共二十八页(二二).核磁共振的共振条件核磁共振的共振条件:电磁波的能量恰等于两个相邻能级之差电磁波的能量恰等于两个相邻能级之差h =E2-E1E1 E21H的的旋磁比旋磁比26.7 107 rad/sT，应用最多的是氢谱应用最多的是氢谱1H和碳谱和碳谱13C。本讲稿第八页，共二十八页(三三).弛豫过程弛豫过程在电磁波作用后，磁性核由高能态无辐射地返回低能在电磁波作用后，磁性核由高能态无辐射地返回低能态的过程称为弛豫。态的过程称为弛豫。横向弛豫横向弛豫：又称为自旋又称为自旋自旋弛豫。自旋弛豫。横向弛豫时间用横向弛豫时间用T2表示。表示。弛豫过程分为两种：即弛豫过程分为两种：即纵向弛豫和纵向弛豫和横向弛豫横向弛豫。纵向弛豫纵向弛豫又称为自旋又称为自旋晶格弛豫，纵向弛豫时间晶格弛豫，纵向弛豫时间T1表示。表示。本讲稿第九页，共二十八页(四四)化学位移化学位移分子中同一类核，由于所处的化学环境不同（不分子中同一类核，由于所处的化学环境不同（不同的官能团）而引起他们的共振频率略有不同。同的官能团）而引起他们的共振频率略有不同。产生原因：电子的磁屏蔽作用。产生原因：电子的磁屏蔽作用。本讲稿第十页，共二十八页本讲稿第十一页，共二十八页(五五)核磁共振实验技术：核磁共振实验技术：2.自由感应衰减信号自由感应衰减信号FID:1.脉冲傅立叶变换技术脉冲傅立叶变换技术:3.自旋回波法测量横向弛豫时间自旋回波法测量横向弛豫时间T2:本讲稿第十二页，共二十八页1 脉冲核磁共振的优点及其应用脉冲核磁共振的优点及其应用l连续核磁共振：连续核磁共振：每次只记录频谱上的一个点。每次只记录频谱上的一个点。l脉冲核磁共振：脉冲核磁共振：具备很宽的频谱，可以同时激发所具备很宽的频谱，可以同时激发所有原子核。有原子核。l提高信噪比，缩短测量时间。提高信噪比，缩短测量时间。本讲稿第十三页，共二十八页傅立叶变换傅立叶变换2自由感应衰减（自由感应衰减（FID）信号）信号 E2E1本讲稿第十四页，共二十八页表表表表观观观观横向弛豫横向弛豫横向弛豫横向弛豫时间时间时间时间 磁场不均匀引起弛豫时间缩短磁场不均匀引起弛豫时间缩短3.自旋回波法测量横向弛豫时间自旋回波法测量横向弛豫时间T2本讲稿第十五页，共二十八页3.自旋回波法测量横向弛豫时间自旋回波法测量横向弛豫时间T2脉冲序列方式脉冲序列方式自旋回波是一种用双脉冲或多个脉冲来观察核磁共振信自旋回波是一种用双脉冲或多个脉冲来观察核磁共振信自旋回波是一种用双脉冲或多个脉冲来观察核磁共振信自旋回波是一种用双脉冲或多个脉冲来观察核磁共振信号的方法，它特别适用于测量横向弛豫时间号的方法，它特别适用于测量横向弛豫时间号的方法，它特别适用于测量横向弛豫时间号的方法，它特别适用于测量横向弛豫时间T T2 本讲稿第十六页，共二十八页900和和1800射频脉冲磁场射频脉冲磁场B1作用作用900脉冲脉冲磁化强度磁化强度1800脉冲脉冲B0B1本讲稿第十七页，共二十八页本讲稿第十八页，共二十八页U0U2 15ms2 20ms2 30ms本讲稿第十九页，共二十八页二、实验报告要求二、实验报告要求1.实验目的：实验目的：1和和32.实验仪器：实验仪器：FD-PNMR-II核磁共振谱仪核磁共振谱仪3.实验原理：核磁共振的产生及共振条件，弛豫过实验原理：核磁共振的产生及共振条件，弛豫过程，脉冲傅立叶变换技术，自旋回波法程，脉冲傅立叶变换技术，自旋回波法要求：原理，自旋回波图，要求：原理，自旋回波图，T2数值，思考题数值，思考题4.实验内容：用自旋回波法测量横向弛豫时间实验内容：用自旋回波法测量横向弛豫时间T25.数据处理：求数据处理：求T26.思考题：思考题：本讲稿第二十页，共二十八页 实验目的：实验目的：1：掌握脉冲核磁共振的基本原理：掌握脉冲核磁共振的基本原理 2：学习用自旋回波法测量横向弛豫：学习用自旋回波法测量横向弛豫T2的方法的方法本讲稿第二十一页，共二十八页实验装置实验装置本讲稿第二十二页，共二十八页本讲稿第二十三页，共二十八页 实验步骤：实验步骤：1.1.设定脉冲间隔设定脉冲间隔设定脉冲间隔设定脉冲间隔，调节磁场大小，调出回波最强，调节磁场大小，调出回波最强，2.2.打印自旋回波图，标上打印自旋回波图，标上打印自旋回波图，标上打印自旋回波图，标上2 2数值，姓名，老师签字数值，姓名，老师签字2 2 15，20，25，30，35，40U0U2 20ms姓名姓名2，自旋回波图自旋回波图本讲稿第二十四页，共二十八页 实验步骤：实验步骤：1.设定脉冲间隔设定脉冲间隔，调节磁场大小，调出回波最强，调节磁场大小，调出回波最强，表表1 自旋回波测自旋回波测T2 样品样品:甘油甘油序列序列12342/ms?15?20?25?3040回波幅度回波幅度UU02.打印自旋回波图，标上打印自旋回波图，标上2数值，姓名，老师签字数值，姓名，老师签字 15，20，25，30，35，40本讲稿第二十五页，共二十八页自旋回波幅度取决于自旋回波幅度取决于T2 射频脉冲刚结束时射频脉冲刚结束时FID信号的初始幅值信号的初始幅值 回波幅值回波幅值数据处理：求数据处理：求T2方法方法1：由一组数据直接求：由一组数据直接求T2本讲稿第二十六页，共二十八页表表1 自旋回波测自旋回波测T2 样品样品:甘油甘油序列序列12342/ms1520253040回波幅度回波幅度UU0方法方法2：作图法求：作图法求T2在坐标纸上作直线在坐标纸上作直线lnU 2，求斜率，求斜率k，T2=-1/k本讲稿第二十七页，共二十八页思考题思考题1.什么是核磁共振现象？其共振条件是什么？什么是核磁共振现象？其共振条件是什么？2.哪类原子核系统可以产生核磁共振现象？水的核哪类原子核系统可以产生核磁共振现象？水的核磁共振信号包含哪些原子核？磁共振信号包含哪些原子核？3.设永磁铁磁感应强度为设永磁铁磁感应强度为0.2T，试估算氢的共振频率，试估算氢的共振频率(Hz)(设氢核的旋磁比设氢核的旋磁比26.7 107 rad/sT)4.脉冲傅立叶变换核磁共振技术有什么优点？脉冲傅立叶变换核磁共振技术有什么优点？本讲稿第二十八页，共二十八页