《IC常见问题》PPT课件.ppt

ICIC的故障诊断与维护的故障诊断与维护美国戴美国戴 安安 公公 司司1离子色谱使用的水与试剂离子色谱使用的水与试剂高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：淋洗液脱气（真空和搅动）试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥2淋洗液的配制与保存淋洗液的配制与保存阴离子淋洗液的配制碳酸盐(AS4A,AS9-HC,AS12A,AS14,AS14A 等.）配 100 x 浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释氢氧化钠(AS10,AS11，AS15，16,18等.)配制50%(w/w)NaOH 储备溶液.使用时用高纯水稀释阳离子淋洗液的配制甲烷磺酸(MSA)取一定浓度的MSA配成储备液(可以配制为1M的储备液)保存保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右.（通常可以保存6个月）淋洗液要经常更换3标准的配制与保存标准的配制与保存配制1000mg/L储备标准溶液阴离子标准取钠盐,阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水稀释储备液(g)100ml(g)100ml：0.1x(0.1x(盐的分子量)/()/(离子的分子量）离子的分子量）配制混合标准溶液汲取适量的储备液，用高纯水稀释至刻度，摇匀保存使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右.（通常可以保存6个月）ppm浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制.ppb浓度的混合标准应在使用前临时配制4淋洗液中杂质的影响淋洗液中杂质的影响-15uSCl-:0.5g/ml背景电导：13S0.005.0010.00-42uSRetention time(min)背景电导：56S正常淋洗液正常淋洗液淋洗液被淋洗液被Cl 沾沾污污5 基线噪音基线噪音可能的原因：可能的原因：色谱柱、流动池脏抑制器需要活化如果是周期性的，电压或泵的脉冲温度对检测器的影响气泡存在于系统Time(min.)6基线漂移基线漂移 梯度洗脱 温度不稳定柱中的流动相没有平衡体系中有污染物流出可能的原因：可能的原因：7鬼鬼 峰峰 鬼峰即使不进样也会出现的峰1%-40%NaOH没有进样601530150371517问题1-流动相脏问题2-容器污染问题3-柱子污染8峰峰 型型双 峰柱 塌 陷正 常 峰 双 峰柱中有死体积 过滤片部分堵塞只有一个双峰组分的共洗脱可能原因：可能原因：色谱柱过载9峰峰 型型所有的峰都展宽柱效降低柱死体积大进样量/质量部分峰展宽前次进样后流出的组分-鬼峰峰展宽10峰峰 型型正常峰伸舌峰前伸峰或后拖峰可能的原因可能的原因柱过载鬼峰的存在柱效降低柱死体积过滤片部分堵塞11峰峰 型型原因：主成分过大或者两者分离度不好解决：采用改变淋洗条件使这两峰尽量分开小峰采用峰面积定量12测定含量为负数戴安ICS-1000,进样量是25ul,标样浓度分别为、3.6 但是最后积出来的结果离子浓度竟然有负值，而且大部分样品测得的值为和左右，请问这是什么原因呢？原因：测定值在线性范围之外解决方法：因为标准曲线只针对这一浓度范围之内，但当样品浓度在其标准曲线之外时，此时做的标准曲线其实并不可靠。因此当您测定的样品浓度很低，而您所用的标样点浓度最好与之匹配，使所要测定的样品浓度均在标准曲线之内比较合适。13问题：因为今天别人要用氮气，问我钢瓶压力打到是否可以？但是突然想到离子色谱为什么要用氮气呢，它的液位差和液相也差不多啊，如果气体压力过大或过小有什么问题呢？解决方法：1。所有HPLC,IC的泵的构造,均为循环往复泵,在腔体吸取液体时,每个瞬间均为一个形成负压-吸入液体的过程,这样就有可能产生气泡的可能,相反外加一个压力使这个可能性减少.而液相为何不采用加压可能与有机相水相混合有关,但HPLC一定需要长时间的脱气程序,以此尽量减少由于负压而产生气泡的原理与加压是殊途同归的.2。淋洗液的组分：使用碳酸盐体系的时候问题不大，但是暴露在空气中的时间一久，难免的组分会改变一些，当然了时间够长的话，co32和Hco3的浓度会达到一个平衡3。没有RFIC系统手动配置NaOH淋洗液加氮气就是主要保护的14问题：刚买的色谱仪器，在做实验时，在一天之内标准物质的保留时间越做越长？分析原因：.泵出现问题；.淋洗液混合不均匀解决方法：可能是由于淋洗液配好后没有摇匀，下层较浓而上层较稀。淋洗液配好后，采用超声波超声一段时间，故障情况消除。15拖尾情况16金属污染造成-峰展开17重现性问题1.新旧流动相还未平衡2.仪器电导池抑制器不稳定3.上述问题未出现,基线非常平稳.考虑为进样器污染18 总总 结结如果使用时加以注意，大部分的离子色谱柱的问题是可以预防的-流动相必须是互溶的，无颗粒-使用保护柱和在线过滤器，并定期更换-使用恰当的样品制备方法-使用恰当的色谱柱清洗程序-保存柱反压及重要的色谱参数的记录(如：R,N,As,k)-色谱柱需保存在碱性溶液中，不能采用纯水冲很长时间19