《DSC三步法测比热》PPT课件.pptx

5/25/20131DSC在比热测试中的应用在比热测试中的应用Sarah Guo(郭艳霜郭艳霜)Application SpecialistEmail:5/25/20132内容比热概念比热概念DSC三步法测比热方法介绍三步法测比热方法介绍三步法测比热程序设置三步法测比热程序设置三三步法测比热注意事项步法测比热注意事项数据分析数据分析-Universal Analysis分析软件计算步骤分析软件计算步骤数据分析数据分析-动力学软件自动分析步骤动力学软件自动分析步骤5/25/20133比热的概念热容是物质温度升高或降低时所吸收或释放的能量。比热是单位质量物质改变单位温度时所吸收或释放的能量(J/gC)比热是表征物质热性质的物理量，体现了分子的运动能力，提供材料物理特性随温度变化的信息，所以是十分重要的参数。5/25/20134比热方程比热计算方程：m：样品质量cp：比热（单位为：J/（g）Cp：热容（J/）dQ：当样品温度提高dT时所需的热量下标p：表明为等压过程（1）5/25/20135当没有一级相变时：注意：当有相变时，比热是不能连续测量的。因为部分热量用于产生物质更高能量的状态，并不是所有热量都用来提高温度。因此，DSC测比热只适合在没有相变过程时。结合方程（1）和（2），无一级相变时比热方程比热方程：（2）（4）比热方程5/25/20136比热的测量在DSC测试中，比热为热流除以加热速率，再乘以校正因子。Cp=(dH/dt)/(dT/dt)x KK=calibration constant上述测试结果包含：样品的贡献测量希望得到的结果测量过程带来的影响实验参数等影响可通过标样的测试进行抵消仪器自身的影响仪器自身带来的误差可通过扣除基线进行抵消5/25/20137需要进行三次实验（相同的升温速率），来补偿热焓校正误差、基线弯曲、无绝对热流信号。1)基线（在参比端与样品端各放置一个同样的空白坩埚）2)标样（样品坩埚中放入蓝宝石标样，参比端放置空白坩埚）3)样品（样品坩埚中放入待测样品，参比端放置空白坩埚）DSC三步法测比热注：准确度及精确度通常10/min）及大样品量（10mg），可以达到较高的准确度和精确度 样品在整个测试温度范围内没有物理化学变化 测试前后样品质量差不超过%样品坩埚与参比坩埚质量相当（偏差）5/25/201310Time(min)Heat Flow(mW)Temperature(C)5101520253005-5-10-15-20-25-30-35050100150200250300350-50Baseline(instrument contribution)Sapphire(calibration)Sample三步法测Cp5/25/201311三步法测Cp计算公式m：质量cp：比热（单位为：J/（g）P：热流上标sp：表明为样品上标cal：表明为标样5/25/201312数据分析步骤-UA软件（1）打开空白坩埚、蓝宝石标样、样品三个实验结果5/25/201313数据分析步骤-UA软件（2）将蓝宝石、样品曲线分别扣除空白基线，注意单位均为mW 分别在蓝宝石、标样界面点击Tools-Baseline File（选中空白基线）5/25/201314数据分析步骤-UA软件（2）将蓝宝石、样品曲线分别扣除空白基线，注意单位均为mW 在跳出的界面按照下面进行选择5/25/201315数据分析步骤-UA软件（2）将蓝宝石、样品曲线分别扣除空白基线，注意单位均为mW 点击“ok”即得到扣除空白后的热流曲线5/25/201316数据分析步骤-UA软件（3）将扣除基线后的蓝宝石、样品热流值导出 分别在蓝宝石、标样界面点击View-Data Table-Spreadsheet5/25/201317数据分析步骤-UA软件（3）将扣除基线后的蓝宝石、样品热流值导出 在跳出的界面输入要计算比热的起始温度、终止温度、温度增量5/25/201318数据分析步骤-UA软件（3）将扣除基线后的蓝宝石、样品热流值导出 点击“ok”后即可直接将蓝宝石、标样热流值导出到Excel表格里5/25/201319数据分析步骤-UA软件（4）根据下面公式即可计算得到各温度下样品的比热 5/25/201320数据分析步骤-动力学软件5/25/201321数据分析步骤-动力学软件5/25/201322数据分析步骤-动力学软件5/25/201323数据分析步骤-动力学软件5/25/201324数据分析步骤-动力学软件5/25/201325数据分析步骤-动力学软件5/25/201326数据分析步骤-动力学软件5/25/201327（4）View-Data Table 即可导出数据 数据分析步骤-动力学软件5/25/201328Thank You