EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定.ppt

EDTAEDTA标准溶液的标定标准溶液的标定及水硬度的测定及水硬度的测定 作者：陈军强 08化学一班 20081597一、课前预习 课前做好预习工作，解决下列问题并写好预习报告。采用何种方法测定？测定体系的pH条件？如用滴定的方法，如何选用指示剂？水中有哪些物质？如何消除干扰？水中钙、镁能否分别滴定？为什么？二、目的要求 1、了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。2、掌握常用的标定EDTA方法。3、本次实验采用MgO为基准物标定EDTA。4、了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。5、掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。三、实验原理 通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2、Mg2的总量。硬度又分钙硬度和镁硬度，钙硬度是由Ca2+引起的，镁硬度是由Mg2+引起的。水的总硬度测定一般采用配位滴定法（也叫络合滴定法）。在pH10的氨缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaYKMgYKMg-EBTKCa-EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液有酒红色转为纯蓝色。测定失重钙离子时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为1213，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂，用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出Mg2+的含量。反应如下滴定前：EBT e（Ca2+、Mg2+）eEBT pH=10（紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Ca2+CaY2-+2H+H2Y2-+Mg2+MgY2-+2H+计量点时：H2Y2-+Mg-EBT MgY2-+EBT+2H+（紫蓝色）（蓝色）钙硬度计算公式：镁硬度计算公式：式中，c为EDTA标准溶液的浓度（molL-1），V1、V2分别为测定Ca2+、Mg2+总量、Ca2+含量所耗EDTA体积(mL)，V为水样体积(mL)。滴定时Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN、Na2S掩蔽。四、实验仪器和试剂 1.仪器：滴定装置 25mL移液管 250mL锥形瓶 洗耳球 分析天平 量筒 2试剂：NH3-NH4Cl缓冲溶液 铬黑 三乙醇胺（1:2）HCl溶液（1:1）MgO固体A.R.ZnO基准物氨水（1：1）二甲酚橙指示剂六次甲基四铵溶液NaOH溶液铬黑铬黑 T T 指示剂指示剂（Eriochrome Black TEriochrome Black T，EBTEBT）1-(1-1-(1-羟基羟基-2-2-萘偶氮萘偶氮)-5-)-5-硝基硝基-2-2-萘酚萘酚-4-4-磺酸钠磺酸钠 pKa=6.3pKa=H2In-HIn2-In3-紫红紫红蓝蓝橙橙Mg2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、Mn2+等等不稳定不稳定固体指示剂固体指示剂（铬黑（铬黑TNaCl=1100TNaCl=1100）M -EBTpH7 11称取4.0 g乙二胺四乙二酸二钠加入200 mL水微热溶解稀释配成500 mL溶液五、实验步骤 1 1、0.020 molL-1EDTA0.020 molL-1EDTA溶液的配制和标定溶液的配制和标定 EDTAEDTA溶液的配制：溶液的配制：CaCa标准溶液配制标准溶液配制用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度用烧杯称取0.55g CaCO3少量水润湿盖上表面皿慢慢滴加1:1的HCl 5mL溶解加少量水稀释定量转移至250mL容量瓶EDTAEDTA溶液的标定溶液的标定移取25mL Ca标准溶液40 gL-1NaOH溶液小量钙指示剂EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度移取自来水样100 mL加入10 mL氨性缓冲溶液30 mg铬黑TEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点平行滴定3次，总硬度记下记下EDTAEDTA的用量的用量V V1 1(ml)(ml)2、自来水硬度的测定 打开水龙头，先放数分钟，用已洗净的试剂瓶接水样5001000mL，盖好瓶塞备用。（1 1）Ca2+Ca2+、Mg2+Mg2+总量的测定总量的测定（2 2）CaCa2+2+含量的测定含量的测定MgMg2+2+的含由量的含由量CaCa2+2+、MgMg2+2+总量与总量与CaCa2+2+含量之差计算而得。含量之差计算而得。取水样100 mL加入5 mL 40 gL-1NaOH溶液钙指示剂30 mg用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点EDTA的用量V2(mL)平行滴定3次，计算Ca2+含量或总硬度滴定操作演示六、数据记录与处理七、注意事项 （1）铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，当水样中Ca2+含量很高，而Mg2+含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少量Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用K-B指示剂。（2）滴定时，因反应速度较慢，在接近终点时，标准溶液慢慢加入，并充分摇动；因氨性溶液中，当Ca(HCO3)2含量高时，可慢慢析出CaCO3沉淀使终点拖长，变色不敏锐。这时可于滴定前将溶液酸化，即加入12滴1:1的HCl，煮沸溶液以除去CO32-。但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH。八、思考题（1 1）用）用CaCOCaCO3 3为基准物，以钙指示剂为指示为基准物，以钙指示剂为指示剂标定剂标定EDTAEDTA浓度时，应控制溶液的酸度为浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？应如何控制？多大？为什么？应如何控制？答：答：CaCOCaCO3 3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTAEDTA浓度时，因钙指示剂与浓度时，因钙指示剂与CaCa2+2+在在pHpH12121313之之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色，所以用所以用NaOHNaOH控制溶液的酸度为控制溶液的酸度为pHpH12121313。（2 2）什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬）什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？度？答：通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中含有Ca2、Mg2的总量。（3 3）为什么滴定）为什么滴定CaCa2+2+、MgMg2+2+总量时，要控制总量时，要控制pH10pH10，而滴定，而滴定CaCa2+2+含量时要控制含量时要控制pHpH为为12121313？若？若pH13pH13时测定时测定CaCa2+2+对结果有和影响？对结果有和影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T指示剂，铬黑T指示剂在pH为811时为蓝色。与金属离子形成的配合物为紫红色，终点为蓝色，所以溶液要控制pH10。滴定Ca2+含量时要将pH控制为1213，主要是使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀，以保证准确测定Ca2+含量，钙指示剂与Ca2+在pH1213之间能形成酒红色络合物，而自身颜色为纯蓝色，当滴定终点时溶液的颜色由红色变为纯蓝色。当pH13时测定Ca2+指示剂本身为酒红色，无法确定终点。（4 4）如果只有铬黑）如果只有铬黑T T指示剂，能否测定指示剂，能否测定CaCa2+2+含含量？如何测定？量？如何测定？答：只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调节pH12，使Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀与Ca2+完全分离。分离Mg2+后的溶液用HCl调节用pH10，加入氨性缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用Mg-EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。