无机非金属材料实验.ppt

第五章 陶瓷相关实验 实验一 泥浆相对粘度及厚化度的测定 泥浆是陶瓷原料在水中的一种悬浮体。为了保证生产工艺的正常进行，要求泥浆应具备许多物理性质，需要对粘度、厚化度、比重、细度、水分、PH值等工艺指标进行测定。本实验仅测定泥浆的“相对粘度及厚化度”。在陶瓷材料的生产中，泥浆粘度，厚化度与渗透性是否恰当，将影响球磨、输送、贮存、榨泥和上釉等生产工艺。特别是注浆成型时，将直接影响浇注制品的质量。如何调节和控制泥浆的流动度，厚化度与渗透性，对于满足生产需要，提高产品质量和生产效率，具有重要意义。一.实验目的 1.了解泥浆的稀释原理，如何选择稀释剂确定其用量。2.了解泥浆性能对陶瓷生产工艺的影响.。3.掌握泥浆相对粘度、厚化度的测试方法及控制方法。二.基本原理 泥浆在流动时，其内部存在着摩擦力。内摩擦力的大小一般用“粘度”的大小来反映，粘度的倒数即为流动度。n相对粘度 纯液体和真溶液可根据泊赛定律测定其绝对粘度。对于泥浆这种具有一定结构特点的悬浮体和胶体系统，一般只测定其相对粘度(即泥浆与水在同一温度下，流出同体积所需时间之比)。粘度越大，流动度就越小。n厚化度 当流动着的泥浆静止后，常会产生凝聚沉积而稠化。这种现象称为稠化性。这种稠化的程度即为厚化度。泥浆的流动度与厚化度，取决于泥料的配方组成。即所用粘土原料的矿物组成与性质，泥浆的颗粒分散和配制方法，水分含量和温度，使用电解质的种类。n 在工业生产中陶瓷一般是浇注成型，泥浆的流动度（或粘度）在很大程度上又控制着陶瓷浇注成型的坯体质量，影响着坯体的密度、厚度及吃浆速度。为了获得含水率低，又具有良好流动性和稳定性的泥浆。缩短浇注时间，必须给泥浆掺入添加剂，常规的为电解质添加剂。n 电解质作用原理及种类见书P218219。n 实践证明，电解质对泥浆流动性等性能的影响是很大的，即使在含水量较少的泥浆内加入适量电解质后，也能得到象含水量多时一样或更大的流动度。而确定合理的电解质配比，不能凭理论推测，应根据具体原料和操作条件，通过实验来确定。稀释泥浆的电解质，可单独使用或几种混合使用，其加入量必须适当。若过少则稀释作用不完全，过多反而引起凝聚。适当的电解质加入量与合适的电解质种类，对于不同粘土必须通过实验来确定。一般电解质加入量控制在不大于0.5%(对于干料而言)的范围内。在选择电解质，并确定各电解质的最适宜用量时，一般是将电解质加入粘土泥浆中，并测该泥浆的流动度。对泥浆胶体，流动度用相对粘度来表示，即测定泥浆与水在同一温度下，流出同一体积所需流出的时间之比来表示。三实验器材实验器材 1涂-4粘度计 2.其它 (1)粘度计承受瓶；(2)天平；(5)滴定管；(6)秒表；(7)量筒；(8)泥浆杯。四试样要求与制备 1.配制电解质标准溶液（有时也可直接加入）配制浓度为5或10的NaCO3，水玻璃等不同电解质的标准溶液（根据生产实际使用电解质）。2.粘土试样的制备 取两公斤左右的粘土，磨细、风干、全部通过100目筛。若为已制备好的坯泥(釉)浆，可直接取样34公斤，并测定含水率。其含水率最好低于试验时的含水率。五实验步骤 六.数据处理 1.实验数据记录 试样试样名称名称测测定人定人测测定日期定日期试样处试样处理理流出流出100 ml蒸蒸馏馏水的水的时间时间(秒秒)11水浴温度水浴温度()25编编号号试试 样样加加蒸蒸馏馏水水的的毫升数毫升数(ml)电电解解质质粘度粘度试试验验泥泥浆浆干干 基基含水量含水量(%)流出流出100ml泥泥浆浆所需的所需的时间时间(秒秒)相相对对粘粘度度厚厚化化度度名名称称加入加入电电解解质质的的毫升数毫升数(ml)电电 解解 质质等于干等于干样样百百 分分 数数(%)静止静止30秒秒 钟钟静止静止30分分 钟钟1100腐植腐植酸钠酸钠0.150.37027.8329.72.531.07227.9029.92.541.07327.7629.52.521.06平均平均值值27.8329.72.531.07456平均平均值值 2.结果处理 （1）按下列公式计算泥浆的相对粘度 式中 30秒-泥浆静止30秒钟后，从粘度计中流出 100 ml所需的时间(秒)；水-水从粘度计中流出100 ml所需要的时间(秒)取三次测定的平均时间进行计算。三次测定的绝对误差，流出时间在40秒以内的不能大于秒，40秒以上的不能大于1秒。计算精确到小数点后一位。（2）确定某电解质最适宜用量 根据泥浆相对粘度与电解质加入量（以毫克当量数/100克的干粘土为单位）的关系绘成曲线，再根据转折点判断最适宜电解质加入量。（3）确定最适宜的电解质 比较不同电解质的稀释曲线及不同电解质的作用，从而确定稀释作用良好的电解质及其最适宜的加入量（相对某一种粘土而言）。（4）泥浆胶体系统的触变性能。常以厚化度来表示：式中 30分 泥浆在粘度计内静置3分钟后从粘度计中 流出100 ml所需要的时间(秒)；30秒 泥浆在粘度计内静置30秒钟后从粘度计中 流出100 ml所需要的时间(秒)。七.影响因素1.用电动搅拌机搅拌泥浆时，电动机转速和运转时间要保持一定。在启动搅拌机前，先将搅拌叶片埋入泥浆中，以免泥浆飞溅。2.泥浆从流出口流出时，勿使触及量瓶颈壁，否则需重作。3.在静置30分钟和泥浆(或釉浆)温度超过30以上的试验时，每作一次，应洗一次粘度计流出口。4.每测定一次粘度，应将量瓶洗净，烘干，或用无水乙醇除掉量瓶中剩余水分。5.Na2CO3易在潮湿空气中变质为NaHCO3。后者使粘土发生凝聚作用，应注意防潮和检查。实验二 粘土或坯料可塑性的测定 可塑性是陶瓷泥料的重要工艺性能，其测定方法有间接和直接法两种，但到目前为止仍无一种方法能完全符合生产实际，因此，国内外正在积极研究适宜的定量测定方法。目前各研究单位或工厂仍广泛沿用直接法，即用可塑性指标和可塑性指数对粘土或坯料的可塑性进行初步评价。可塑性指标是利用一定大小的泥球，测定其在受力情况下所产生的应变，以对粘土或坯料的可塑性进行初步评价，对陶瓷的成型和干燥性能进行分析。一.实验目的 1.了解粘土或坯料的可塑性指标对生产的指导意义。2.熟悉影响粘土可塑性指标的因素。3.掌握粘土或坯料可塑性指标的测定原理及测定方法。二.基本原理n 可塑性定义 可塑性是指具有一定细度和分散度的粘土或配合料，加适量水调和均匀，成为含水率一定的塑性泥料，在外力作用下能获得任意形状而不产生裂缝或破坏，并在外力作用停止后仍能保持该形状的能力。n 测试原理 可塑性指标是对一定大小的泥球施加压力，测定泥球受压后产生裂缝时的高度和压力，即可计算泥料的可塑性指标。三实验器材实验器材 1.可塑性指标仪；2.天平；3.保湿器；4.烘箱；四实验步骤 五实验结果分析 可塑性与调和水量，亦即与颗粒周围形成的水化膜厚度有一定的关系。一定厚度的水化膜会使颗粒相互联系，形成连续结构，加大附着力；水膜又能降低颗料间的内摩擦力，使质点能相互沿着表面滑动而易于塑造成各种形状，从而增加了可塑性。但加入水量过多又会产生流动，失去塑性；加入水量过少，则连续水膜破裂，内摩擦力增加，塑性变坏，甚至在不大的压力下就呈松散状态。高可塑性粘土的可塑性指标大于 3.6；中可塑性粘土可塑性指标为 2.5 3.6；低可塑性粘土的可塑性指标低于 2.4。1.计算方法将测定数据代入下式进行计算。水分计算 式中 Go 称量瓶的质量(克)；G1 称量瓶和湿样的质量(克)；G2 称量瓶和干样的质量(克)。2测定记录 可塑性指标测定纪录表 3 全面表征可塑性指标的数据，应包括指标、应力、应变和相应含水率，数据应精确到小数点后一位。4.每种试样需平行测定五个。用于计算可塑性指标的数据，其相对误差不应大于0.5%。六.影响因素 1 试样加水调和应均匀一致，水分必须是正常操作水分，搓球前必须经过充分捏练。2 搓球必须用润湿的掌心，搓球时间大致差不多，球表面必须光滑，滚圆无疵，球的尺寸须控制在厘米范围内。3 试验操作必须正确，顺序不得颠倒，掌握开裂标准应该一致。4 如需详细研究可塑性指标与含水量的关系时，可做不同含水率的可塑性指标测定,并绘制出指标一含水率曲线图。实验三 线收缩率的测定 n 为什么要测粘土的干燥性能 在陶瓷或耐火材料等的生产中，成型后的坯体中都含有较高的水分，在煅烧以前必须通过干燥过程将自由水除去。人们早已发现，在干燥过程中随着水分的排出，坯体会不断发生收缩而变形，一般是在形状上向最后一次成型以前的状态扭转，这会影响坯体的造型和尺寸的准确性，甚至使坯体开裂。为了防止这些现象发生，就得测定粘土或坯料的干燥性能。粘土的各项干燥性能对制定陶瓷坯体的干燥过程有着极重要的意义。干燥收缩大，临界水分和灵敏指数高的粘土，干燥中就容易造成开裂变形等缺陷，干燥过程(尤其在等速干燥阶段)就应缓慢平稳。干燥收缩过大的粘土，常配入一定的粘土熟料、石英、长石等来调节。工厂中根据干燥收缩的大小确定毛坯、模具及挤泥机出口的尺寸；根据干燥强度的高低选择生坯的运输和装窑的方式。因此，测定粘土或坯料的干燥收缩率是十分重要的。一.实验目的 1了解粘土或坯料的干燥收缩率与制定陶瓷坯体干燥工艺的关系。2了解调节粘土或坯体干燥收缩率的各种措施。3.掌握测定粘土或坯体干燥收缩率的实验原理及方法。二.基本原理 影响粘土或坯体干燥性能的因素很多，如颗粒大小、形状、可塑性、矿物组成，吸附离子的种类和数量，成型方式等。一般粘土细度愈高的可塑性愈大，收缩也大，干燥敏感性愈大。干燥收缩有线收缩和体积收缩二种表示法，线收缩率测定较简单，直接测定试样干燥前（刚成型时）和干燥后的尺寸，就可以计算实验结果。对某些在干燥过程易于发生变形、歪扭的试样，必须测定体积收缩。体积收缩率也是根据试样干燥前（刚成型时）和干燥后的尺寸进行测定。本实验采用半干压法试验。三.实验器材 1.成型模具 2.游标卡尺 3.压力机 4.烘箱四实验步骤 1.测定记录 2.结果计算 线收缩率按下式进行计算：体积收缩率按下式进行计算：实验四 干燥强度的测定 在陶瓷生产中，搬运由可塑坯料成型的坯体时要求其具有较好的干燥强度。此外，干燥强度在干燥过程中也是重要的，在生产过程中往往希望能将坯体尽快干燥，产生较高的干燥强度，以便脱模、修坯和施釉。但干燥强度大时，坯体容易变形或开裂。因此，测定坯体的干燥强度也可给制定干燥工艺制度提供依据。一.实验目的 1了解粘土或坯体干燥强度的变化规律。2了解调节粘土或坯体干燥强度的各种措施。3掌握测定粘土或坯体干燥强度的实验原理及方法。二.基本原理 粘土的干燥强度一般用抗折强度极限来表示，即材料受到弯曲力作用破坏时的最大应力kgf/cm2或Pa，或者破坏时的弯曲力矩kgfm或Nm与折断处截面阻力力矩cm3或m3之比表示。三实验器材实验器材 1抗折强度试验机 四试样制备根据产品不同，所制作的试样尺寸要求也不同。(1)细陶瓷工业采用的试样系一直径为10-16mm,长120mm的园柱或截面呈正方形的方柱体1010120mm，均用真空练泥机挤坯成型或在模型中成型。(2)试 验 粗 陶 坯 泥 时，系 采 用 2020120mm或1515120mm的截面呈正方形的方柱体，试样用可塑法在石膏模或木模中成型，或在金属模中压制成型。(3)无线电陶瓷工业中，采有的试样系一直径为71mm长为65mm的园棒或截面呈正方形的方柱体(7760mm),试样用热压铸法成型，或用半干压法成型。以上试样制备时的条件(如对坯泥的要求，成型的方法或烧结条件)均应与制品之生产条件一致或相近。五实验步骤 1.测定记录 抗折强度测定记录表 2.结果计算 (1)园形试样 8 P0 L P0 L P=K 2.5 K D3 D3 (2)方形试样 3 P0L P=K 2 b h2 每种试验应至少做五个平行实验，求其平均值，相对偏差允许在510%范围内，超过10%的结果应弃之不用。七.影响因素 1试样与刀口接触的二面应保持平行，与刀口接触点须平整光滑。2试样安装时，试样表面与刀口接触只呈紧密状态，而不应受到任何弯曲负荷，否则引起结果偏低。3试样折断处的尺寸应测量的准确。实验五 造型材料烧结温度范围的测定 n试验意义 测定造型材料的烧结温度和烧结温度范围，可对选择合理的生产工艺、确定工艺参数提供科学依据，工业上对提高生产效率、降低成本均有着重要意义。一.实验目的 1了解试样在烧成时的安全程度，为选择合理的工艺参数提供依据。2掌握利用造型材料耐火度测定仪测定烧结性能的实验方法。一.基本原理n烧结温度 造型材料成型后，在烧结过程中，随温度升高发生一系列物理化学变化，伴随这些反应的同时，烧结体气孔率下降，逐渐致密，直到体积密度达到最大值，收缩率最大，气孔率最低，此状态称作坯体的烧结，此温度称“烧结温度”。n熔融温度 如果烧结后继续加热升温.坯体开始软化(工艺上称过烧现象)发生局部熔融、称此温度为“耐火度”（也称为熔融温度或软化温度）。烧结温度与熔融温度之间的温度范围称“烧结温度范围”。测定烧结温度范围的方法有高温显微镜法、高温透射投影法及试样置于不同温度下培烧方法。本实验采用高温透射投影法。主要是测定样品在加热过程中影像发生形变时所对应的温度（如体积膨胀、收缩、直角钝化、球化时对应的温度）。三实验器材实验器材 1造型材料耐火度测定仪 2.氩气瓶装置 仪器结构示意图 四实验步骤 五实验结果分析 1.测试数据记录 试样开始烧结温度 T1=1150 试样烧结温度 T2=1300 试样软化温度 T3=1430 试样烧结温度范围 13001430