高速逆流色谱原理及应用.ppt
高速逆流色谱技术在天然香料分离中的应用2目录高速逆流色谱发展1高速逆流色谱原理2高速逆流色谱特点34高速逆流色谱应用3Copyright 2012 Andy Guo.All rights reserved。一、高速逆流色谱发展高速逆流色谱发明人 Yiochiro Ito博士我国张天佑教授等人于80年代引入该技术4一、高速逆流色谱发展多极萃取设备庞大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化，溶剂耗量大，分离时间长。1.多极萃取技术5一、高速逆流色谱发展2、20世纪70年代，液滴逆流色谱（液滴逆流色谱（DCCC）3、20世纪70年代离心分配色谱离心分配色谱（CPC）4、20世纪80年代高速逆流色谱高速逆流色谱6二、高速逆流色谱原理原理：作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相。Ito Y.Journal of Chromatography A,2005.1065(2):p.145-168.7二、高速逆流色谱原理通过公转、自转（同步行星式运动）产生的二维力场，保留两相中的其中一相作为固定相齐誉.数理医药学杂志,2011(06):p.721-724.8二、高速逆流色谱原理两个不同的区域：1、两相的激烈混合(混合区)2、两溶剂相分成两层(静置区)齐誉.数理医药学杂志,2011(06):p.721-724.9二、高速逆流色谱原理齐誉.数理医药学杂志,2011(06):p.721-724.11二、高速逆流色谱原理HSCCC 系统连接工作图12二、高速逆流色谱原理13三、高速逆流色谱特点14四、高速逆流色谱应用15四、高速逆流色谱应用余汉谋.香料香精化妆品,2012(01):p.50-55.16四、高速逆流色谱应用王美玲.安徽农业科学,2010(27):p.14828-14830.17四、高速逆流色谱应用实例实例1、木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯（内酯、木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯（内酯类化合物）类化合物）HSCCC条件：溶剂体系：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:0.5:2:1)固定相流速：10mlmin-1，流动相流速:：2.0 mlmin-1进样量100mg，下相溶样主机转速：850 rpm工作温度：28 分离时间：4h机型：TBE-300固定相保留率：80.3%李躬行.华西药学杂志,2009(05):p.526-528.18四、高速逆流色谱应用实验结果：100mg粗样品：木香烃内酯 34.6mg，去氢木香内酯：44.3mg检测纯度：均大于98%李躬行.华西药学杂志,2009(05):p.526-528.19四、高速逆流色谱应用大孔吸附树脂柱色谱分离：乙酸乙酯相100g，25%乙醇水溶液溶解后经 D2040大孔吸附树脂柱色谱层析，分别用25%乙醇除去水溶性杂质，50%乙醇洗脱，得到25g油状物质。HSCCC条件：溶剂体系：石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1.6:1:1.6)固定相流速：25 mlmin-1主机转速：800 rpm机型：TBE-300A进样量2050mg实例实例2、生姜中的、生姜中的6-姜酚（高速逆流色谱与大孔吸附树脂柱姜酚（高速逆流色谱与大孔吸附树脂柱色谱结合）（酚类化合物）色谱结合）（酚类化合物）乔庆亮.食品科技,2010(10):p.208-210.20四、高速逆流色谱应用乔庆亮.食品科技,2010(10):p.208-210.21四、高速逆流色谱应用实例实例3、芫荽中的芫荽异香豆精、二氢、芫荽中的芫荽异香豆精、二氢 芫荽异香豆精、芫荽异香豆酮芫荽异香豆精、芫荽异香豆酮A和和B（高速逆流色谱与超临界（高速逆流色谱与超临界CO2流体萃取结合）（酮类化合物）流体萃取结合）（酮类化合物）HSCCC条件：溶剂体系：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:5:5)Chen,Q.Food Chemistry,2009.117(3):p.504-508.22四、高速逆流色谱应用芫荽异香豆酮芫荽异香豆酮B90.21%芫荽异香豆酮芫荽异香豆酮A90.98%芫荽异香豆精芫荽异香豆精99.15%二氢芫荽异香豆精二氢芫荽异香豆精96.25%Chen,Q.Food Chemistry,2009.117(3):p.504-508.
