高效液相色谱蒸发光散射检测器.ppt

高效液相色谱蒸发光散射检测器 甘肃中医学院甘肃中医学院甘肃中医学院甘肃中医学院 20102010 级硕士研究生中药分析学课程作业级硕士研究生中药分析学课程作业级硕士研究生中药分析学课程作业级硕士研究生中药分析学课程作业研研 究究 生：生：朱朱 冉冉指导教师：指导教师：王亚丽王亚丽 教授教授工作原理和仪器结构 蒸发光散射检测(ELSD)器原理：在粒子的数量不变的条件下，光散射强度正比于由溶质浓度决定的粒子大小而进行测量。工作过程经色谱柱分离的组分随流动相进入到雾化器中，被高速的载气流(氦气或空气)喷成一种薄雾。这些雾粒进入可以控温的蒸发器中，使流动相气化蒸发，溶剂蒸发，不挥发成分成为微小的雾状颗粒并高速通过蒸发器和光源光路。蒸气状态的溶剂通过光路时使光线散射，被光电管收集得到样品信号检测步骤1）用惰性气体雾化脱洗液 2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发 3）样品颗粒散射光后得到检测。主要优势1)可检测挥发性低于流动相的任何样品；2)流动相低温雾化和蒸发，对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度 3)广泛的梯度和溶剂兼容性，无溶剂峰干扰 4)辅助载气提高了检测灵敏度，保持检测池内的清洁，避免污染 5)高精度雾化和蒸发温度控制，保证高精度检测6)可与任何HPLC系统连接 与几种常用检测器对比ELSDUVRIDMS应用范围通用有光吸收通用通用 响应质量相关化学相关折射度相关质量相关灵敏度高高低高未知物检测能不能能能流动相影响不影响本底影响影响不影响基线稳定性好较好差好检测器的性能指标检测器的性能指标一.灵敏度-指信号随组分的浓度(或质量)的变化率二.噪音N,漂移M,检测限D三.最小检测量四.最小检测浓度五.线形范围色谱法基本要求1.掌握色谱法的分类，色谱流出曲线及有关术语；2.掌握色谱法的基本理论，了解柱效的影响因素；3.掌握分离度与柱效、选择因子、容量因子、分析时间之间关系；4.了解定性、定量分析方法；5.掌握气相色谱流程及气相色谱仪的结构；6.掌握气相色谱固定相的特性；7.掌握检测器性能指标的描述方法；8.掌握液相色谱仪的基本结构及基本概念；9.了解液相色谱法的主要类型及固定相、流动相的选择。10.了解色谱方法选择。流动相溶剂的选择液相色谱溶剂的要求1）溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应。2）溶剂应与检测器匹配，不影响检测器正常工作。3）溶剂对样品要有足够的溶解能力，以提高检测灵敏度。4）溶剂的粘度要小，保证合适的柱压降。5）溶剂的沸点低，有利于制备色谱的样品回收 液相色谱流动相溶剂的选择步骤1)选择具有合适物理性质的溶剂，如沸点、粘度、紫外截止波长等 2)选择合适洗脱强度的溶剂：简单样品，2 k 5；复杂样品，0.5 k 20 3)改变溶剂的选择性，使被分离组分具有较高的值 谢谢！