4.3-食品中的脂肪及测定优秀PPT.ppt

第四章 称量分析技术l4.3 食品中的脂肪及测定脂肪脂肪 （甘油三酸酯）（甘油三酸酯）类脂质（脂肪类脂质（脂肪酸、磷脂、糖酸、磷脂、糖脂、甾醇、固脂、甾醇、固醇等）醇等）第一节第一节 概概 述述一、食品中的脂类一、食品中的脂类植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量中脂肪含量(g)如下：如下：这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。脂肪的一般分类脂肪的一般分类1、单脂、单脂:由脂肪酸与醇结合而成的酯，包括脂肪和蜡。（1）脂肪：脂肪酸与甘油结合而成的酯甘油三酯。（2）蜡：脂肪酸与高级醇结合而成的酯，而不是与甘油形成的酯，如：三十烷基棕榈酸，十六烷基棕榈酸，VA酯，VD酯。甘油三酯甘油三酯VA 酯合成前体酯合成前体脂肪的一般分类脂肪的一般分类2、复复合合脂脂:除脂肪酸与醇结合形成的酯外，同时还含有其他基团。（1）磷脂：含有脂肪酸甘油酯、磷酸和含氮的基团，如：卵磷脂，磷脂酰丝氨酸，磷脂乙酰胺，肌醇。（2）脑苷脂类：含有脂肪酸、碳水化合物和部分含氮化合物，如：半乳糖脑苷脂类和葡萄糖脑苷脂类。（3）鞘脂类：含有脂肪酸、部分氮和磷酰基的化合物，如：鞘磷脂。磷酰基氮酰基脂肪的一般分类脂肪的一般分类3、衍衍生生脂脂:衍生脂类是由中性脂类或合成脂类衍生而来的物质。衍生脂具有脂类的一般特性，如脂肪酸、长链醇、固醇、脂溶性维生素和碳水化合物。胡萝卜素胡萝卜素虾青素虾青素二、脂类物质的测定意义二、脂类物质的测定意义（一）脂肪是食品中重要的养分成分之一。（一）脂肪是食品中重要的养分成分之一。（1）是生物体内能量储存的最好形式，也是食品）是生物体内能量储存的最好形式，也是食品中能量最高的养分素；是人体热能的主要来源。中能量最高的养分素；是人体热能的主要来源。每克脂肪在体内可供应每克脂肪在体内可供应 37.62 kJ(9 kcal)热能，热能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上；比碳水化合物和蛋白质高一倍以上；（2）是脂溶性维生素的良好溶剂；）是脂溶性维生素的良好溶剂；（3）可为人体供应必需脂肪酸）可为人体供应必需脂肪酸亚油酸、亚麻亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸；酸和花生四烯酸；（4）起到润滑、保湿等功能。）起到润滑、保湿等功能。但是摄入过量对人体健康不利！但是摄入过量对人体健康不利！脂肪脂肪=甘油（丙三醇）甘油（丙三醇）+脂肪酸脂肪酸（二）脂肪含量对食品生产的影响（1）影响食品的风味、组织结构、品质、外观、口感等；（2）对实现生产过程的质量限制与管理、实行工艺监督、探讨食品的贮存方式是否恰当等具有重要意义！三、食品中脂肪的存在形式三、食品中脂肪的存在形式食品中脂肪的存在形式有游离态和结合态两种。食品中脂肪的存在形式有游离态和结合态两种。（1）动物性脂肪和植物性油脂是游离态的；）动物性脂肪和植物性油脂是游离态的；（2）自然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食）自然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品（如焙烤食品等）中的脂肪与蛋白质或碳水化合品（如焙烤食品等）中的脂肪与蛋白质或碳水化合物结合形成结合态。物结合形成结合态。四、脂肪的测定四、脂肪的测定 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有很不同来源的食品所含的脂肪在结构上有很多差异，所以也没有一种通用的提取剂。多差异，所以也没有一种通用的提取剂。脂类的共同特点是在水中的溶解度特殊小，脂类的共同特点是在水中的溶解度特殊小，能溶于脂肪溶剂中，再依据相像相溶的规律具能溶于脂肪溶剂中，再依据相像相溶的规律具体选择。体选择。常用测定脂类的有机溶剂：常用测定脂类的有机溶剂：1.乙醚乙醚2.石油醚石油醚3.氯仿氯仿甲醇甲醇溶解脂肪的实力强，应用最多。溶解脂肪的实力强，应用最多。乙醚沸点低（乙醚沸点低（34.6），易燃。），易燃。可饱和可饱和2%的水。用无水乙醚并的水。用无水乙醚并烘干原料。烘干原料。石油醚的沸点比乙醚高，不石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。允许样品含微量的水分。对脂蛋白、磷脂等结合态脂对脂蛋白、磷脂等结合态脂肪提取效率较高。特别适用肪提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。脂肪的提取。乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。（一）样品的预处理（一）样品的预处理1.固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，留意粉碎固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，留意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。过程中的温度，防止脂肪氧化。2.样品要干燥样品要干燥 温度低温度低酶活力高，脂肪易降解。酶活力高，脂肪易降解。温度高温度高脂肪易氧化成结合态。脂肪易氧化成结合态。较志向的方法是冷冻干燥法。较志向的方法是冷冻干燥法。3.酸水解酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。（二）（二）脂类的测定方法脂类的测定方法2.1 索氏提取法（索克斯列特抽提法）索氏提取法（索克斯列特抽提法）1、原理、原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。肪。粗脂肪粗脂肪残留物中除游离脂肪外，还含有色残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。素、树脂、蜡状物、挥发油等。2、适用范围与特点适用范围与特点l适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。l此法经典，对大多数样品的测定结果比较牢靠。此法经典，对大多数样品的测定结果比较牢靠。但费时长（但费时长（816 h）溶剂用量大，须要特地）溶剂用量大，须要特地的仪器的仪器索氏提取器。索氏提取器。l 3、测定方法测定方法（1）滤纸筒的制备）滤纸筒的制备（2）样品处理）样品处理a、固体样品：精密称取干燥并研细的样品固体样品：精密称取干燥并研细的样品 25g（可取测定水分后的样品（可取测定水分后的样品)，必要，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。b、半固体或液体样品：称取、半固体或液体样品：称取5.0一一10.0g于蒸发于蒸发皿中，加入海砂约皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于沸水浴上蒸干后，再于于95105烘干、研细，全部移入滤纸筒内，烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。（3）抽提）抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（上端加入无水乙醚或石油醚（3060沸程）沸程），加量为接受瓶的，加量为接受瓶的23体积，于水浴上体积，于水浴上(夏夏天天65，冬天，冬天80左右左右)加热使乙醚或石油加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量凹凸提取醚不断的回流提取，一般视含油量凹凸提取612小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。（4）称重）称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩内乙醚剩 1 2 ml 时，在水浴上蒸于，再于时，在水浴上蒸于，再于100105干燥干燥 2小时，取出放干燥器内冷却小时，取出放干燥器内冷却30分分钟，称重，并重复操作至恒重。钟，称重，并重复操作至恒重。4、结果计算、结果计算 脂肪脂肪()(m2-m1)/m100 m2接受瓶和脂肪的质量，接受瓶和脂肪的质量，g；ml接受瓶的质量，接受瓶的质量，g；m样品的质量样品的质量(如为测定水分后的如为测定水分后的 样品质量计样品质量计)，g。5、留意及说明 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸取样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒确定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的紧急。乙醚中过氧化物的检查方法：乙醚中过氧化物的检查方法：l取取6ml6ml乙醚，加乙醚，加2ml10%2ml10%的碘化钾溶液，用力振的碘化钾溶液，用力振摇，放置摇，放置1 1分钟，若出现黄色，则证明有过氧分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。化物存在。l过氧化物如过氧化物如:H H2 2O O2 2、NaNa2 2O O2 2、CaOCaO2 2、BaOBaO2 2、ZnOZnO2 2、MgOMgO2 2等等提取时水浴温度不行过高，以每分钟从冷凝管提取时水浴温度不行过高，以每分钟从冷凝管滴下滴下8080滴左右，每小时回流滴左右，每小时回流612612次为宜，提次为宜，提取过程应留意防火。取过程应留意防火。在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避开乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干开乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。燥的脱脂棉球。抽提是否完全，可凭阅历，也可用滤纸或毛玻抽提是否完全，可凭阅历，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。在挥发乙醚或石油醚时，切忌用干脆火加热，应当用电热套、电水浴等。烘前应去除全部残余的乙醚，因为乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的紧急。反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。因为乙醚是麻醉剂，要留意室内通风。快速测油器快速测油器设计原理设计原理:快速测油器有多种结构形式，快速测油器有多种结构形式，基本工作原理是：先把被测基本工作原理是：先把被测量的样品放到乙醇中浸煮提量的样品放到乙醇中浸煮提出大部分的脂肪，再回收大出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使样品高于乙醚部分乙醚，使样品高于乙醚的液面以上，用乙醚进行淋的液面以上，用乙醚进行淋洗出样品中残余的油。洗出样品中残余的油。国外国外的特卡托脂肪自动测定仪就的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。是利用这个原理。(六六)改进型直滴式抽提法改进型直滴式抽提法 特卡托脂肪自动测定仪特卡托脂肪自动测定仪2.2 酸水解法酸水解法(一）原理一）原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。物的重量即为脂肪含量。（二）（二）适用范围与特点适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特殊是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干特殊是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。易炭化而影响测定。（三）测定方法（三）测定方法 样品处理、水解、提取、称重样品处理、水解、提取、称重（四）（四）结果计算结果计算 GB/T 5009.62003食品的脂肪测定食品的脂肪测定 1.索氏提取法索氏提取法 2.酸水解法酸水解法2.3 盖勃法（测定乳脂肪）盖勃法（测定乳脂肪）（一）原理（一）原理 用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全快游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全快速分别，干脆读取脂肪层的数值，便可知被速分别，干脆读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。测乳的含脂率。2适应范围与待点 适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品（如甜炼乳、加糖乳粉等），接受此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。此法操作简便，快速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法精确。盖勃氏盖勃氏乳脂计乳脂计五、食用油脂几项理化特性的测定五、食用油脂几项理化特性的测定5.1酸价的测定酸价的测定（一）概述（一）概述酸价酸价 中和中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量钾的质量（mg)。酸价是反映油脂酸败的主要指标。酸价是反映油脂酸败的主要指标。5.2 碘价的测定碘价的测定（一）概述（一）概述碘价（碘值）碘价（碘值）100 g 油脂所吸取的氯油脂所吸取的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量化碘或溴化碘换算成碘的质量（g)。碘价在确定范围内反映油脂的不饱和程度。碘价在确定范围内反映油脂的不饱和程度。5.3 过氧化值的测定过氧化值的测定（一）概述（一）概述过氧化值过氧化值 滴定滴定 1 g 油脂所需用油脂所需用(0.002 mol/L)Na2S2O3 标准溶液的体积标准溶液的体积（mL)。过氧化值的大小是反映油脂是否簇新及酸过氧化值的大小是反映油脂是否簇新及酸败的程度。败的程度。5.4 皂化价的测定皂化价的测定（一）概述（一）概述皂化价皂化价 中和中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离油脂中的全部脂肪酸（游离+结合的）所需氢氧化钾的质量结合的）所需氢氧化钾的质量（mg)。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。5.5 羰基价的测定羰基价的测定（一）概述（一）概述用羰基价来评价用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。油脂中氧化物的含量和酸败程度。总羰基价总羰基价 用比色法测定。用比色法测定。本任务重点：脂肪的组成是什么？脂肪的存在形式有哪些？脂肪常用的测定方法有哪些？原理是什么？索氏提取器的组成、安装依次乙醚的性质、运用留意事项有哪些？为什么乙醚提取是为粗脂肪？何为粗脂肪？