实验六十八粘度法测定聚合物的相对分子质量优秀PPT.ppt

粘度法测定聚合物的粘度法测定聚合物的相对分子质量相对分子质量化学试验教学中心化学试验教学中心一、试验目的一、试验目的n驾驭用乌贝路德粘度计测定粘度的方法驾驭用乌贝路德粘度计测定粘度的方法n测定聚丙烯酰胺的粘均分子量测定聚丙烯酰胺的粘均分子量 二、试验原理二、试验原理n 高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化合物特性的基本参数之一。合物特性的基本参数之一。n 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流淌时存在的内摩擦。分子量越大，淌时存在的内摩擦。分子量越大，内摩擦越大，溶内摩擦越大，溶液粘度越高。液粘度越高。n 粘度法测定高聚物分子量，设备简洁，测定技术粘度法测定高聚物分子量，设备简洁，测定技术简洁驾驭，试验结果有相当高的精确度，目前应用简洁驾驭，试验结果有相当高的精确度，目前应用比较广泛。比较广泛。纯溶剂粘度纯溶剂粘度高聚物溶液粘度高聚物溶液粘度增比粘度增比粘度相对粘度相对粘度在无限稀释溶液中：在无限稀释溶液中：特性粘度特性粘度与高聚物分子量与高聚物分子量M的关系可用阅历式表示为：的关系可用阅历式表示为：本本试验试验条件中条件中30时时聚丙聚丙烯酰烯酰胺：胺：K=37.310-3 dm3kg-1粘均相对分子量粘均相对分子量n 粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时，法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时，以以毛细管法毛细管法最为简便。最为简便。n 高分子溶液的粘度可以用高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细体积液体流经毛细管所用时间管所用时间t来表示：来表示：t和和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间 r sp sp/c lnr/c 三、仪器和试剂三、仪器和试剂n仪器仪器 恒温水浴槽恒温水浴槽1套、乌氏粘度计套、乌氏粘度计1支、支、10mL移液管移液管2支、支、5mL移液管移液管1支、秒表支、秒表1只、吸耳球只、吸耳球1只、螺旋夹一只、只、螺旋夹一只、橡皮管橡皮管(约约5cm长长)2根。根。n试剂试剂 0.2聚丙烯酰胺水溶液、聚丙烯酰胺水溶液、3moldm-3和和1moldm-3 NaNO3溶液。溶液。n恒温水浴槽恒温水浴槽温度设定温度设定n乌氏粘度计乌氏粘度计 n溶液流出时间的测定溶液流出时间的测定 1.调整恒温槽温度至调整恒温槽温度至(30.00.1)，将粘度计垂，将粘度计垂直放入恒温槽，使水面完全浸没直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，固定好；球，固定好；四、试验步骤四、试验步骤2.分分 别别 用用 移移 液液 管管 吸吸 取取10mL已已知知浓浓度度的的聚聚丙丙烯烯胺胺溶溶液液和和5mL NaNO3溶溶液液(3moldm-3)，浓浓 度度记记做做c1，从从A管管注注入入粘粘度度计中计中；聚丙烯胺聚丙烯胺NaNO33.用夹子将用夹子将B管上橡皮管夹紧，在管上橡皮管夹紧，在C管上用洗耳球打管上用洗耳球打气，使溶液混合匀整，恒温气，使溶液混合匀整，恒温10min后进行测定。后进行测定。4.用夹子将用夹子将C管夹紧，在管夹紧，在B管处用洗耳球将溶液抽至管处用洗耳球将溶液抽至G球球2/3处；处；5.松开松开B管，使毛细管以上的液体下落，当液面流管，使毛细管以上的液体下落，当液面流经经a刻度时，马上按停表起先记时，当液面降至刻度时，马上按停表起先记时，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度时，再按停表，测得a、b刻度之间的液体流刻度之间的液体流经毛细管所需时间经毛细管所需时间t，重复，重复3次，算平均值。次，算平均值。6.依依次次用用移移液液管管由由A管管加加入入5mL、10mL、15mL1moldm-3NaNO3溶溶液液，将将溶溶液液稀稀释释，溶溶液液浓浓度度分分别别记记为为c2、c3、c4，同同法法测测定定每每份份溶溶液液流流经经毛毛细管的时间细管的时间t2、t3、t4。NaNO3n 溶剂流出时间的测定溶剂流出时间的测定用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的毛细管部分，再用毛细管部分，再用1moldm-3NaNO3洗洗12次，次，然后由然后由A管加入约管加入约15mL1moldm-3NaNO3溶液。溶液。用同法测定溶剂流出的时间用同法测定溶剂流出的时间t0。n试验完毕后，清洗粘度计试验完毕后，清洗粘度计先将洗液灌入粘度计内，并先将洗液灌入粘度计内，并反复抽洗毛细管部分。然后反复抽洗毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中，再依将洗液倒入专用瓶中，再依次用自来水、蒸馏水洗涤干次用自来水、蒸馏水洗涤干净，烘干备用。净，烘干备用。五、数据处理五、数据处理1.将所测试验数据及计算结果填入下表中将所测试验数据及计算结果填入下表中原始溶液原始溶液浓浓度度c0 (gcm-3)；恒温温度；恒温温度 溶溶剂剂流出流出时间时间t0_、_、_sc(gcm-3)t1/st2/st3/st平均平均/srlnrspsp/clnr/cc1c2c3c42.作作sp/cc和和lnr/c c图图，并外推到，并外推到c0，由截距，由截距求出求出。3.计计算聚丙算聚丙烯酰烯酰胺的粘均分子量胺的粘均分子量M。六、留意事项n粘度计必需干净，聚丙烯酰胺溶液中若有粘度计必需干净，聚丙烯酰胺溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。絮状物不能将它移入粘度计中。n试验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每试验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释混合匀整，恒温后才能测量。次稀释混合匀整，恒温后才能测量。七、思索题1.粘度计为什么须要垂直放置？粘度计为什么须要垂直放置？2.粘度计毛细管的粗细对试验有什么影响？粘度计毛细管的粗细对试验有什么影响？3.乌氏粘度计有什么优点？乌氏粘度计有什么优点？4.为什么可以用为什么可以用来计算高聚物的分子量？它和来计算高聚物的分子量？它和纯溶剂的粘度有无区分？纯溶剂的粘度有无区分？5.乌氏粘度计中的支管乌氏粘度计中的支管C有什么作用？除去支管有什么作用？除去支管C是是否仍可以测粘度？否仍可以测粘度？