乙醇的蒸馏及沸点测定 实验报告.doc

.实验报告 报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级：生物工程 指导老师：刘明星 学生姓名：何德维 学 号：2013年3月30日乙醇的蒸馏及沸点测定一实验目的 1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。 2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。 3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。二实验原理蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。三主要药品及仪器1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用）2.烧瓶（50ml） 蒸馏头 温度计（100） 冷凝管 接引管 三角瓶 3.铁夹 铁环 酒精灯 沸石 量筒（50ml） 铁台四实验步骤1、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。2、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全（如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下而上，由左到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯（内盛放大半杯的自来水）、烧瓶（内盛放20ml的工业酒精，再加入2-3颗沸石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端放入水槽中。整个装置要求准确端正，无论从正面还是侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内；所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。3、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台的高度，用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，使液体馏出速度为每秒钟1-2滴为宜，当速度趋于平衡时，用计时器开始计时，此时，并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体，并记录下此时的温度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积，当差不多达到有2ml时，再换上另一个锥形瓶收集，并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度，用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录，待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全，灭掉酒精灯，停止实验。4、将所用的蒸馏仪器拆下来，用水洗干净，放会之前去的地方，注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。五数据记录及其处理乙醇的蒸馏数据记录t/min01.623.986.679.4312.1214.718.06V/ml2.81.52.12.32.52.42.32.6T/K332.65333.15333.65334.45334.85335.75336.25337.15V总/ml2.84.36.48.711.213.615.918.5图一：图二：六实验结果由上表可以知道：V总=18.5ml所以其回收率为：u= (V总/20)100%代入数据得 u=(18.5/20) 100%=92.5%七问题讨论 1常量法蒸馏与微量法测沸点个适用于那些情况？在高原地区蒸馏时，对沸点是否有影响？偏低还是偏高？答：微量法一般用于现场监控，对数据准确度要求不高，但是可以监控数据的变化，当提供的液体不足以作沸点的常规测定时一般用微量法。常量法一般用于液体足够时的一般测量。在高原地区沸点会受一定影响，使沸点偏低。 2为什么蒸馏时要加沸石？若加热时发现未加沸石，为什么一定要冷却后才能补加？答：加沸石防止暴沸，如果不冷却就加入沸石，会引起严重的暴沸，部分液体会冲出瓶外，如是易燃物，可能引起火灾。3如果液体有一恒定沸点，能否认为是纯物质？液体中含有水分，一般引起沸点上升还是下降？ 答：不能。一些混合物也有恒定的沸点,比如一些盐的水溶液，乙醇水溶液等。液体中含有水分，其沸点一般会下降。根据道尔顿分压定律，当不溶于水的有机物与水混合在一起时，整个体系的蒸汽压P=PH2O+P，此时混合物各组分的总压大于和等于外界大气压，混合物开始沸腾，这时的温度必小于任一组分的沸点。