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布鲁克布鲁克Bruker-XBruker-X射线荧光光射线荧光光谱分析备样技术谱分析备样技术 分析层的厚度：无限厚分析层的厚度：无限厚X-ray tubeto soller slit(collimator)analysed layer(saturation depth)Sample analysed layer颗粒效应颗粒效应:不均匀的颗粒样品不均匀的颗粒样品 颗粒效应颗粒效应:产生产生90%荧光强度的样品厚度荧光强度的样品厚度Thickness of the sample from which 90%of the measured intensity is derivedNBS 88b DolomitePressed Pellet without binderEspecially for the lines of light elements average grain size layer thickness(typically grain sizes vary between:20-200 mm)X射线荧光光谱可以分析的样品种类射线荧光光谱可以分析的样品种类n固体，块状样品固体，块状样品n金属块n矿石块n粉末状样品粉末状样品n矿石粉，如铁矿、煤炭n液体样品液体样品n油品n水样 块状样品的制样方法块状样品的制样方法n对于金属样品对于金属样品n研磨n研磨+抛光（分析轻元素时需要）需要考虑样品加工时带来的需要考虑样品加工时带来的污染，如污染，如SiO2、Al2O3基体效应教严重，不过采用基体效应教严重，不过采用新的软件，可以对基体效应新的软件，可以对基体效应进行校正进行校正 块状样品的制样方法块状样品的制样方法n对于矿样对于矿样n考虑到样品的不均匀性，一般先制成粉末n也可以直接进行定性或半定量分析 粉末样品的制样方法粉末样品的制样方法n直接装入液体杯中测量，称为松散样品直接装入液体杯中测量，称为松散样品n压片制样压片制样n特点：简单、快速、节省特点：简单、快速、节省 n存在颗粒效应、矿物效应存在颗粒效应、矿物效应n熔融制样熔融制样n制样精密度好制样精密度好n均匀性好均匀性好 n可以人工配制标样可以人工配制标样n消除了颗粒效应、矿物效应消除了颗粒效应、矿物效应n缺点：制样麻烦、成本高、影响检出限缺点：制样麻烦、成本高、影响检出限 松散样品松散样品 nNa to Unabsorption in foilnHe flushing required?nfor qualitative and semiquantitative analysis nfor quantitative analysis in special cases only（一般是（一般是压不成片的时候）压不成片的时候）压片制样压片制样npressnas pure pelletnon a support of boric acidnin steel rings nin aluminium cupsnadd binder if necessarynwax(C and H)nboric acid(B,H and O)压片制样的精密度压片制样的精密度 熔融制样熔融制样n熔融设备熔融设备 n马弗炉马弗炉 n燃气炉燃气炉ninductively heated n熔剂熔剂nlithiumtetraborate Li2B4O7nlithiummetaborate LiBO2nmixtures of Li2B4O7 and LiBO2 n白金坩埚白金坩埚(crucibles and moulds)Analysis of Raw Meal SamplesPressed pellets versus fused beadsnSamplesnsix certified reference materials(Holderbank)nTwo different preparation methodsnfused beads n0.9 g of material n8.1 g of fluxnpressed pellets with 20%of wax Analysis of Raw Meal SamplesPressed pellets versus fused beads 压片制样和熔融制样的分析结果的比较压片制样和熔融制样的分析结果的比较 压片制样和熔融制样的分析结果的比较压片制样和熔融制样的分析结果的比较The comparison of the two different preparation methods clearly shows:nsensitivities and LLDs are better for pressed pelletsnthe accuracy is much better for fused beads nup to a factor of 10 for SiO2 液体样品液体样品 n水水,油油,溶液溶液,泥浆泥浆,.n 尽量不要分析对仪器有尽量不要分析对仪器有腐蚀或污染的样品，如腐蚀或污染的样品，如酸溶液酸溶液 液体样品：液体样品：用液体杯直接分析用液体杯直接分析n不同的样品要选择合适的膜不同的样品要选择合适的膜n光路为氦气光路，千万不要抽真光路为氦气光路，千万不要抽真空空 液体样品可以分析的元素范围液体样品可以分析的元素范围:Na-U WD-XRF Mg in Oil:0-900 ppm WD-XRF Mg in Oil:0-900 ppm 油品样品中各元素的检出限油品样品中各元素的检出限 液体样品：滤纸片法液体样品：滤纸片法nsmall quantities of sample(several 100l)ndropped on a filter paper with an hydro-phobic ring to guarantee a constant area over which the sample is spreadnunloaded filters necessary for blank measurement 熔融制样方法：熔融制样方法：n常用熔剂常用熔剂nLi2B4O7（熔点：920o C）nLiBO2（熔点：850o C）nLi2B4O7+LiBO2：混合熔剂n如12：22n常用的熔融比：1：5，1：10，1：20n脱模剂（改变熔液的浸润特性，以方便脱模）脱模剂（改变熔液的浸润特性，以方便脱模）nLiBrnKInNH4InKBrn氧化剂氧化剂nNaNO3nNH4NO3nLiNO3 熔融制样方法：典型的熔融方法熔融制样方法：典型的熔融方法n铁矿制样熔融制样方法铁矿制样熔融制样方法n5g Li2B4O7+0.5样品+1mL LiBr(30mg/mL)+1mL LiNO3(220mg/mL)n电炉上烘干10minn1100C熔融10minn冷却成型