第九章-色谱分析法优秀PPT.ppt

起源起源1903年，俄国植物学家次维特（年，俄国植物学家次维特（Mikhail Tswett）最先独创。他接受填充有固体最先独创。他接受填充有固体CaCO3细颗粒的玻璃柱，将植物色素的提取物加于柱顶细颗粒的玻璃柱，将植物色素的提取物加于柱顶端，然后以溶剂淋洗，被分别的组份在柱中显示端，然后以溶剂淋洗，被分别的组份在柱中显示了不同的色带，他称之为色谱。了不同的色带，他称之为色谱。原理原理各组分和固定相存在确定的化学亲和力，且各组分和固定相的亲和力大小不同化学亲和力定向力诱导力色散力氢键超分子作用色谱法的流出曲线及有关术语色谱法的流出曲线及有关术语基线峰高死时间tMMRRttt-=保留时间tR调整保留时间tR峰高h峰面积A峰宽W半峰宽W1/2气相色谱气相色谱气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在探讨液液安排色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分别方法，它可分析和分别困难的多组分混合物。组成组成1.载气瓶，2 减压阀，3 稳流阀，4 流量计，5分流阀，6注射器，7 进样器，8色谱柱，9 色谱炉(箱)，10皂膜流量计，11 检测器，12 记录仪，13静电计或电桥，14 模数转换器，15 数据系统。色谱峰：1苯酚；2 氯酚；3 2-硝基酚 4 2.4-二甲酚 5 2.4-二氯酚 6 4-氯-3-甲酚 7 2，4，6-三氯酚 8 2，4-二硝基酚 9 4-硝基酚 10 3-甲基-4，6-二硝基甲酚 11 五氯酚 色谱柱：SPB-5,15m0.53mm 载气：He 柱温：环境中有机污染物的分析环境中有机污染物的分析废水中酚的分别废水中酚的分别 1、归一化法：若样品中全部的组分均能流精彩谱柱且有较好的、可辨别的色谱峰时可用此法定量。定量计算方法定量计算方法 当试样中全部组分不能全部出峰，或只要当试样中全部组分不能全部出峰，或只要测定试样中某几个组分时，可接受此法。测定试样中某几个组分时，可接受此法。将确定量的纯物质作为内标物加到精确将确定量的纯物质作为内标物加到精确称取的待测样中，依据待测组分和内标物的称取的待测样中，依据待测组分和内标物的峰面积来计算被测组分的含量。内标物应是峰面积来计算被测组分的含量。内标物应是待测试样中不存在的纯物质，加入的量应接待测试样中不存在的纯物质，加入的量应接近待测组分的量，同时要求内标物的色谱峰近待测组分的量，同时要求内标物的色谱峰应位于待测组分色谱峰旁边或几个待测组分应位于待测组分色谱峰旁边或几个待测组分色谱峰的中间。色谱峰的中间。内标标准曲线法内标标准曲线法 ：因内标法每次分析时，：因内标法每次分析时，都要精确称取试样和内标物质，较费事，不都要精确称取试样和内标物质，较费事，不适用于快速限制分析。接受内标标准曲线法适用于快速限制分析。接受内标标准曲线法进行定量测定可避开这些麻烦。进行定量测定可避开这些麻烦。内标法的要求：内标物必需是待测试样内标法的要求：内标物必需是待测试样中不存在的，但其结构或官能团与组分要相中不存在的，但其结构或官能团与组分要相像，内标物与样品互溶，内标峰应与试样中像，内标物与样品互溶，内标峰应与试样中的各组分的峰分开，并尽量接近欲分析的组的各组分的峰分开，并尽量接近欲分析的组分，二者的加入量即浓度相近，在分析条件分，二者的加入量即浓度相近，在分析条件下内标物不与样品发生反应。下内标物不与样品发生反应。内标物法的缺点：在试样中增加了一个内标物法的缺点：在试样中增加了一个内标物，常常给分别造成确定的困难。内标物，常常给分别造成确定的困难。内标法内标法外标法外标法 方法步骤：取纯物质配成一系列不同浓度的标准方法步骤：取纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液，然后分别取确定体积，注入色谱仪，测出峰面积，作溶液，然后分别取确定体积，注入色谱仪，测出峰面积，作峰面积（或峰高）和浓度的标准曲线。然后在相同条件下注峰面积（或峰高）和浓度的标准曲线。然后在相同条件下注入等量（固定量进样）待测样，测出该试样的峰面积（或峰入等量（固定量进样）待测样，测出该试样的峰面积（或峰高），由上述标准曲线查出待测组分的含量。高），由上述标准曲线查出待测组分的含量。当待测样品组分浓度变更不大时，可不作标准曲线，当待测样品组分浓度变更不大时，可不作标准曲线，用单点校正法，即配制一个和被测组分含量特别接近的标准用单点校正法，即配制一个和被测组分含量特别接近的标准样样CSCS，取相同量的标准液和待测液分别注入色谱仪，测得相，取相同量的标准液和待测液分别注入色谱仪，测得相应的应的ASAS和和AiAi。由待测组分和标准样的峰面积（或峰高）比，。由待测组分和标准样的峰面积（或峰高）比，可求得待测组分的含量。可求得待测组分的含量。外标法的优缺点：此法便利简洁，勿需校正因子，但外标法的优缺点：此法便利简洁，勿需校正因子，但要求操作条件要稳定，进样重复性高，否则误差较大。要求操作条件要稳定，进样重复性高，否则误差较大。