第三章水分的测定介绍优秀PPT.ppt

第三章第三章第三章第三章 水分与水分活度的测定水分与水分活度的测定水分与水分活度的测定水分与水分活度的测定内内 容容 提提 要要水分的测定水分的测定23水分活度的测定水分活度的测定概述概述1第一节第一节 概述概述1 1、水的作用、水的作用水是生命活动必不行少的物质水是生命活动必不行少的物质 在生命活动中充当溶剂、养分运载体、反应介在生命活动中充当溶剂、养分运载体、反应介质、反应物、润滑剂等等。质、反应物、润滑剂等等。食品组成体系离不开水食品组成体系离不开水保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间保持食品良好的感官性状、维持食品中组分间的平衡关系、保证食品具备确定的保质期等的平衡关系、保证食品具备确定的保质期等等。等。第一节第一节 概述概述2 2、水分子的结构水分子的结构第一节第一节 概述概述2 2、水分子的结构、水分子的结构水分子的缔合水分子的缔合水分子在三维空间形成多重氢键的缔合，可形水分子在三维空间形成多重氢键的缔合，可形成氢键网络结构。成氢键网络结构。水分子缔合的缘由水分子缔合的缘由H HO O键的极性使分子间产生引力，即氢键。键的极性使分子间产生引力，即氢键。每个水分子具有数目相等的氢键受体和供体，每个水分子具有数目相等的氢键受体和供体，可以在三维空间形成多重氢键。可以在三维空间形成多重氢键。静电效应静电效应第一节第一节 概述概述3 3、食品中水分存在的形式、食品中水分存在的形式依据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类：依据水在食品中所受束缚力的不同可分为两大类：自由水自由水Free Water（游离水）（游离水）结合水结合水Bound Water（束缚水）（束缚水）自由流动水自由流动水(Fluidal water)毛细管水毛细管水(Capillarywater)不可移动水不可移动水(immobilized warer)第一节第一节 概述概述3 3、食品中水分存在的形式、食品中水分存在的形式自由水自由水Free WaterFree Water（游离水）（游离水）自由流淌水（自由流淌水（Fluidal waterFluidal water）指动物的血浆、淋指动物的血浆、淋巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水；溶巴和尿液以及植物导管和细胞内液泡等内部的水；溶液的分散介质中的水，如：食盐、砂糖的水溶液的水；液的分散介质中的水，如：食盐、砂糖的水溶液的水；毛细管水（毛细管水（Capillary waterCapillary water）指在生物组织的指在生物组织的细胞间隙和食品的结构组织中通过毛细管力所系留的细胞间隙和食品的结构组织中通过毛细管力所系留的水；水；不行移动水或滞化水（不行移动水或滞化水（Immobilized waterImmobilized water）指指被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水。被组织中的显微和亚显微结构与膜所阻留住的水。第一节第一节 概述概述3 3、食品中水分存在的形式、食品中水分存在的形式自由水自由水Free WaterFree Water（游离水）（游离水）自由水有如下特点：自由水有如下特点：能结冰，但冰点有所下降能结冰，但冰点有所下降溶解溶质的实力强，干燥时易被除去溶解溶质的实力强，干燥时易被除去与纯水分子平均运动接近与纯水分子平均运动接近适合微生物生长和大多数的化学反应，与食品的风味和适合微生物生长和大多数的化学反应，与食品的风味和功能性紧密相关，易引起食品的腐败变质。功能性紧密相关，易引起食品的腐败变质。第一节第一节 概述概述3 3、食品中水分存在的形式、食品中水分存在的形式结合水结合水Bound WaterBound Water（束缚水）（束缚水）由氢键结合力系着的水，如在食品中与蛋白质活性由氢键结合力系着的水，如在食品中与蛋白质活性基基(一一OHOH，一，一NH2NH2，一，一COOHCOOH等等)和碳水化合物的活和碳水化合物的活性基性基(一一OH)OH)以氢键相结合而不能自由运动的水，有如以氢键相结合而不能自由运动的水，有如下特点：下特点：不易结冰不易结冰(冰点冰点-40)-40)不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去不能作为溶质的溶媒，干燥时很难除去与纯水比较分子平均运动大大削减与纯水比较分子平均运动大大削减不能被微生物利用，不易引起食品的腐败变质不能被微生物利用，不易引起食品的腐败变质食品中哪些水分是易除去的？食品中哪些水分是易除去的？v食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水。v很难用蒸发的方法分别除去结合水。很难用蒸发的方法分别除去结合水。第一节第一节 概述概述4 4、食品中水分测定的意义、食品中水分测定的意义水是食品的重要组成成分之一；水是食品的重要组成成分之一；水是重要的养分素之一；水是重要的养分素之一；有些食品的水分含量有特地的规定；有些食品的水分含量有特地的规定；限制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状限制食品的水分含量，对于保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有确定的保存期等均起着重要的作用。具有确定的保存期等均起着重要的作用。其次节其次节 水分的测定水分的测定水分测定法通常可分为水分测定法通常可分为:干脆法干脆法利用水分本身的物理性质、化学性质利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔测定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔费休法等。费休法等。间接法间接法利用食品的物理常数通过函数关系确利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。旋光率等。一般来说，干脆法比间接法精确度高。一般来说，干脆法比间接法精确度高。其次节其次节 水分的测定水分的测定v干燥法干燥法常压干燥法减压干燥法红外线干燥法v蒸馏法蒸馏法v卡尔费休法卡尔费休法v其他方法其他方法一一 干燥法干燥法v干燥法：在确定温度和压力下，通过加热方式将样干燥法：在确定温度和压力下，通过加热方式将样品中的水分蒸发完全，并依据样品加热前后的质量品中的水分蒸发完全，并依据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。差来计算水分含量的方法。v干燥法包括：干燥法包括：v常压烘箱干燥法常压烘箱干燥法v真空烘箱干燥法真空烘箱干燥法v红外线干燥法红外线干燥法v干燥法特点：费时较长，但操作简便，应用范围较干燥法特点：费时较长，但操作简便，应用范围较广。特殊是真空烘箱干燥法，常被当作标准法。广。特殊是真空烘箱干燥法，常被当作标准法。一一 干燥法干燥法（一）干燥法的留意事项（一）干燥法的留意事项1 1、干燥法的前提条件、干燥法的前提条件 用干燥法测定水分的样品应当符合以下三个条件用干燥法测定水分的样品应当符合以下三个条件水分是唯一的挥发物质；水分是唯一的挥发物质；水分的解除状况很完全；水分的解除状况很完全；食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变更可以忽视不计。起的重量变更可以忽视不计。一一 干燥法干燥法（一）干燥法的留意事项（一）干燥法的留意事项2 2、干燥法操作条件的选择、干燥法操作条件的选择操作条件选择主要包括：操作条件选择主要包括：称样量称样量称量皿的选择称量皿的选择干燥设备干燥设备干燥条件干燥条件称样量称样量v称样量一般限制在其干燥后的残留物质量为称样量一般限制在其干燥后的残留物质量为1.51.53g3g。v水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量水分含量较低的固态、浓稠态食品，称样量限制在限制在3 35g5g。v水分含量较高的液态食品（果汁、牛乳等），水分含量较高的液态食品（果汁、牛乳等），称样量通常限制在称样量通常限制在151520g20g为宜。为宜。一一 干燥法干燥法（一）干燥法的留意事项（一）干燥法的留意事项2 2、干燥法操作条件的选择、干燥法操作条件的选择操作条件选择主要包括：操作条件选择主要包括：称样量称样量称量皿的选择称量皿的选择干燥设备干燥设备干燥条件干燥条件称样皿选择称样皿选择v称量器皿分玻璃称量瓶和铝质称量盒两种。v玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限 v 制，常用于常压干燥法。v铝制称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食v 品不适宜，常用于减压干燥法。v规格大小：一般使样品量1/3高度称样皿选择称样皿选择v称量皿放入烘箱内，盖子应当打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。一一 干燥法干燥法（一）干燥法的留意事项（一）干燥法的留意事项2 2、干燥法操作条件的选择、干燥法操作条件的选择操作条件选择主要包括：操作条件选择主要包括：称样量称样量称量皿的选择称量皿的选择干燥设备干燥设备干燥条件干燥条件干燥设备干燥设备v电热烘箱常有以下三种类型v对流型烘箱：箱内无风扇，空气循环慢，温差大（可达10），精确度精密度差；v强力循环通风型烘箱：箱内有风扇，空气循环快，温差小（不超过1），精确度精密度高。但要留意质轻试样的飞散；v真空干燥箱：配真空泵，箱内气压低，水分蒸发完全且速度快；有空气进出口，箱内空气有确定流淌，温差较小，精确度、精密度较高。一一 干燥法干燥法（一）干燥法的留意事项（一）干燥法的留意事项2 2、干燥法操作条件的选择、干燥法操作条件的选择操作条件选择主要包括：操作条件选择主要包括：称样量称样量称量皿的选择称量皿的选择干燥设备干燥设备干燥条件干燥条件干燥条件干燥条件v干燥温度：干燥温度：v一般是一般是 95 95105 105（1005 1005）；）；v对含还原糖较多的食品应先（对含还原糖较多的食品应先（50506060）干燥然后）干燥然后再再105105加热。加热。v对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120120130130干燥。干燥。v干燥时间：干燥时间：v恒重恒重最终两次重量之差最终两次重量之差3mg3mg，基本保证水分蒸，基本保证水分蒸发完全；发完全；v规定时间规定时间只适用于精确度要求不高的样品。只适用于精确度要求不高的样品。一一 干燥法干燥法（一）干燥法的留意事项（一）干燥法的留意事项2 2、干燥法操作条件的选择、干燥法操作条件的选择操作条件选择主要包括：操作条件选择主要包括：称样量称样量称量皿的选择称量皿的选择干燥设备干燥设备干燥条件干燥条件一一 干燥法干燥法（二）常压干燥法（二）常压干燥法原理：在确定温度（原理：在确定温度（10051005）和常压下，将样品）和常压下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发除去水分，干燥前后样放在烘箱中加热干燥，蒸发除去水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。品的质量之差即为样品的水分含量。适用范围：在适用范围：在10051005下，不含或含其他挥发性物下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。质甚微且对热稳定的食品。仪器：称量皿、常压烘箱（对流型或通风型）、干燥仪器：称量皿、常压烘箱（对流型或通风型）、干燥器、分析天同等。器、分析天同等。一一 干燥法干燥法（二）常压干燥法（二）常压干燥法v操作方法：操作方法：清洗称量皿烘至恒重称取样品放入调好温度的烘箱（1005）烘约2h于干燥器冷却（0.5h）称重若未恒重，再烘约1h于干燥器冷却（0.5h）称至恒重（两次重量差不超过3mg即为恒重）计算结果一一 干燥法干燥法（二）常压干燥法（二）常压干燥法v结果计算：结果计算：一一 干燥法干燥法（二）常压干燥法（二）常压干燥法留意事项：留意事项：液体样品：需在低温下预浓缩后再进行高温干燥（防液体样品：需在低温下预浓缩后再进行高温干燥（防止沸腾飞溅损失）。止沸腾飞溅损失）。粘稠样品（如甜炼乳、酱类）：应先在皿内称取确定粘稠样品（如甜炼乳、酱类）：应先在皿内称取确定量经酸洗和灼烧过的海砂烘干恒重后，再加入样品量经酸洗和灼烧过的海砂烘干恒重后，再加入样品搅拌匀整，然后移入烘箱内烘至恒重（增加蒸发面搅拌匀整，然后移入烘箱内烘至恒重（增加蒸发面积，防止表面结壳）。积，防止表面结壳）。水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一水果、蔬菜样品：应先洗去泥沙，再用蒸馏水冲洗一次，然后用干净纱布吸干表面的水分。次，然后用干净纱布吸干表面的水分。一一 干燥法干燥法（二）常压干燥法（二）常压干燥法留意事项：留意事项：易分解或焦化的样品：可适当降低温度或缩短干燥时易分解或焦化的样品：可适当降低温度或缩短干燥时间。或接受减压干燥测定其水分含量。间。或接受减压干燥测定其水分含量。果糖：果糖：C6H12O6 C6H12O6 大于大于70 C6H6O3+70 C6H6O3+3H2O3H2O含较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，在长期含较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，在长期加热时会发生联氨反应，析出水分而导致误差。加热时会发生联氨反应，析出水分而导致误差。一一 干燥法干燥法（二）常压干燥法（二）常压干燥法留意事项：留意事项：油脂或高脂肪样品：由于脂肪氧化，而使后一次重量油脂或高脂肪样品：由于脂肪氧化，而使后一次重量可能反而增加，应以前一次重量计算。可能反而增加，应以前一次重量计算。含挥发性组分较多的食品（如香料油、低醇饮料等）：含挥发性组分较多的食品（如香料油、低醇饮料等）：宜接受蒸馏法测定水分含量。宜接受蒸馏法测定水分含量。一一 干燥法干燥法（二）常压干燥法（二）常压干燥法留意事项：留意事项：测定过程中：盛有样品的称量器皿从烘箱中取出后，测定过程中：盛有样品的称量器皿从烘箱中取出后，应快速放入干燥器中进行冷却半小时后称重，否则，应快速放入干燥器中进行冷却半小时后称重，否则，不易达到恒量。不易达到恒量。干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应刚好更燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应刚好更换，于换，于135C135C左右烘左右烘2 23h3h使其再生后再用。使其再生后再用。一一 干燥法干燥法（二）常压干燥法（二）常压干燥法留意事项：留意事项：在水分测定中，恒重的标准一般指前后在水分测定中，恒重的标准一般指前后2 2次称量次称量之差之差3mg3mg。测定水分后的样品，可供测定脂肪、灰分含量。测定水分后的样品，可供测定脂肪、灰分含量。一一 干燥法干燥法（三）减压干燥法（三）减压干燥法原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以解除水分，原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以解除水分，样品中被削减的量为样品的水分含量。样品中被削减的量为样品的水分含量。适用范围：在较高温度下易热分解、变质或不易除去适用范围：在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果结合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其制品等。蔬及其制品等。特点：速度快、精确度高特点：速度快、精确度高减压条件，水分蒸发更快、更完全。减压条件，水分蒸发更快、更完全。烘干温度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解；烘干温度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解；一一 干燥法干燥法（三）减压干燥法（三）减压干燥法一一 干燥法干燥法（三）减压干燥法（三）减压干燥法操作方法：操作方法：精确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱；精确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱；打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力4053.3kpa4053.3kpa，并同时加热至所需温度，并同时加热至所需温度(50(50一一60)60)；关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持确定关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持确定的温度和压力；的温度和压力；经确定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓经确定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力复原正常后，再打开烘箱取缓进入烘箱内，待压力复原正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却出称量皿，放入干燥器中冷却0.50.5小时后称量；小时后称量；重复以上操作至恒重。重复以上操作至恒重。一一 干燥法干燥法（三）减压干燥法（三）减压干燥法留意事项：留意事项：真空烘箱内各部位温度要匀整一样，若干燥时间短时，真空烘箱内各部位温度要匀整一样，若干燥时间短时，更应严格限制；更应严格限制；减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间；时间；一般每次烘干为一般每次烘干为2h2h，但有的样品需烘干，但有的样品需烘干5h5h；恒重一般以减量不超过恒重一般以减量不超过0.5mg0.5mg为标准，但对受热后易为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过分解的样品则可以不超过1 1 3mg 3mg的减量值为标准。的减量值为标准。一一 干燥法干燥法（四）红外线干燥法（四）红外线干燥法原理：以红外线灯管作为热源，利用红外线的辐射热原理：以红外线灯管作为热源，利用红外线的辐射热与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，依据与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，依据干燥前后失重即可求出样品水分含量。干燥前后失重即可求出样品水分含量。特点：是一种水分快速测定方法，一份试样需特点：是一种水分快速测定方法，一份试样需1010一一3030分钟分钟(依样品种类不同而异依样品种类不同而异)，但其精密度较差。，但其精密度较差。适用范围：作为简易法用于测定适用范围：作为简易法用于测定2-32-3份样品的大致水份样品的大致水分，或快速检验在确定允许偏差范围内的样品水分。分，或快速检验在确定允许偏差范围内的样品水分。一一 干燥法干燥法（四）红外线干燥法（四）红外线干燥法仪器：红外线水分测定仪有多种型号。一般组成部件有仪器：红外线水分测定仪有多种型号。一般组成部件有:红外线管红外线管架盘天平架盘天平内置砝码内置砝码微电脑限制系统等微电脑限制系统等一一 干燥法干燥法（四）红外线干燥法（四）红外线干燥法操作方法：将样品置样品皿上摊平，操作方法：将样品置样品皿上摊平，仪器自动校准内置砝码，在键盘仪器自动校准内置砝码，在键盘上选择干燥温度，起先干燥。一上选择干燥温度，起先干燥。一段时间后（约段时间后（约10min10min），干脆），干脆读出水分含量。读出水分含量。仪器允许的测定温度范围一般在室仪器允许的测定温度范围一般在室温温160160，样品量的允许范围，样品量的允许范围是是 0 020g20g，测定的精度为，测定的精度为 0.1%0.1%。其次节其次节 水分的测定水分的测定v干燥法干燥法常压干燥法减压干燥法红外线干燥法v蒸馏法蒸馏法v卡尔费休法卡尔费休法v其他方法其他方法二二 蒸馏法蒸馏法v原理：接受与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品原理：接受与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，依据馏出液中的水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，依据馏出液分层后水的体积，即可计算出样品中水分含量。分层后水的体积，即可计算出样品中水分含量。v特点：换热高效，测定快速；加热温度较低，故对特点：换热高效，测定快速；加热温度较低，故对易氧化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样易氧化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样品的测定精确度好。品的测定精确度好。v适用范围：广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多适用范围：广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种样品的水分测定，特殊对于香料，此法是唯一公种样品的水分测定，特殊对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。认的水分含量的标准分析法。二二 蒸馏法蒸馏法二二 蒸馏法蒸馏法v操作方法：操作方法：v称样称样(估计含水量估计含水量2 25mL)5mL)，放入烧瓶，加入新蒸，放入烧瓶，加入新蒸馏的甲苯馏的甲苯(或二甲苯或二甲苯)使样品浸没，连接冷凝管及接使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯或二甲苯)，使之充，使之充溢水分接收刻度管。溢水分接收刻度管。v加热蒸馏（加热蒸馏（2-42-4滴滴/秒），待水分全部蒸出秒），待水分全部蒸出(接收管内接收管内水的体积不再增加水的体积不再增加)，从冷凝管顶端注入少许甲苯，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯或二甲苯)冲洗管壁水滴。冲洗管壁水滴。v读取接收管水层的容积。读取接收管水层的容积。二二 蒸馏法蒸馏法v留意事项：留意事项：v溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有：择溶剂时依据主要有：v能否完全潮湿样品能否完全潮湿样品v适当的热传导适当的热传导v化学惰性化学惰性v可燃性可燃性v样品的性质等样品的性质等二二 蒸馏法蒸馏法v留意事项：留意事项：v样品用量以含水量样品用量以含水量2 25mL5mL为宜：谷豆类约为宜：谷豆类约20g20g，鱼、，鱼、肉、蛋、乳制品约肉、蛋、乳制品约5-10g5-10g，蔬果类约，蔬果类约5g5g。v加热温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难加热温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。以全部回收。v仪器必需洗涤干净：尽量避开接收管和冷凝管壁附仪器必需洗涤干净：尽量避开接收管和冷凝管壁附着水滴。着水滴。其次节其次节 水分的测定水分的测定v干燥法干燥法常压干燥法减压干燥法红外线干燥法v蒸馏法蒸馏法v卡尔费休法卡尔费休法v其他方法其他方法三三 卡尔卡尔-费休法费休法v卡尔费休法是在1935年由卡尔费休提出的测定水分的方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为精确的化学方法vISO已把把这个方法定为测定微量水分的国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。三三 卡尔卡尔-费休法费休法v原理：原理：I2氧化氧化SO2时，须要有定量的水参与反应。时，须要有定量的水参与反应。vI2+SO2+2H2O2HI+H2SO4v此反应可逆，加入吡啶和甲醇，可使反应向右进行：此反应可逆，加入吡啶和甲醇，可使反应向右进行：C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3vC5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO3CH3v总反应为：总反应为：vI2+SO2+3吡啶吡啶+CH3OH+H2O2氢碘酸吡啶氢碘酸吡啶+甲基甲基硫酸吡啶硫酸吡啶v终点推断：过量终点推断：过量1d费休试剂中的碘即会使体系呈现浅费休试剂中的碘即会使体系呈现浅黄色；黄色；v“时间滞留法时间滞留法”卡尔费休水分测定仪卡尔费休水分测定仪三三 卡尔卡尔-费休法费休法v适用范围：广泛地应用于各种液体、固体及一些气体适用范围：广泛地应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定，特殊是痕量水分样品中水分含量的测定，特殊是痕量水分(ppm级级)的的标准分析方法。标准分析方法。v主要仪器：主要仪器：KF一一1型水分测定仪型水分测定仪(上海化工探讨院制上海化工探讨院制)v卡尔卡尔费休试剂：费休试剂：v85g碘于干燥具塞的棕色试剂瓶中碘于干燥具塞的棕色试剂瓶中加入加入670mL无水无水甲醇，盖塞摇溶甲醇，盖塞摇溶加入加入270ml吡啶混匀，冰水浴中冷吡啶混匀，冰水浴中冷却却通入干燥的二氧化硫气体通入干燥的二氧化硫气体60-70g盖塞置暗处盖塞置暗处至少至少24小时后运用小时后运用其次节其次节 水分的测定水分的测定v干燥法干燥法常压干燥法减压干燥法红外线干燥法v蒸馏法蒸馏法v卡尔费休法卡尔费休法v其他方法其他方法第三节第三节 水分活度的测定水分活度的测定1 1、水分活度水分活度(wateractivity)v表示食品中水分存在的状态，是以热力学来表示的水的自由度。它近似地表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸气压之比值。Aw=f样品水/f纯水 p样品水/p纯水2 2、水分活度测定的意义水分活度测定的意义v影响食品的色、香、味和组织结构等品质；v影响着食品保藏稳定性。第三节第三节 水分活度的测定水分活度的测定3 3、测定方法测定方法第三节第三节 水分活度的测定水分活度的测定（1 1）溶剂萃取法）溶剂萃取法原理：在确定温度下，苯所萃取出的水量与样品中原理：在确定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔水相的水分活度成正比。用卡尔费休法分别测费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即为样品的水分活度值。即为样品的水分活度值。第三节第三节 水分活度的测定水分活度的测定（2 2）扩散法）扩散法原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在下，分别在AwAw较高和较低的标准饱和溶液中扩散较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，依据样品质量的增加（在平衡后，依据样品质量的增加（在AwAw较高的标准较高的标准溶液中）和削减（在溶液中）和削减（在AwAw较低的标准溶液中）量，较低的标准溶液中）量，作图求出样品的水分活度值。作图求出样品的水分活度值。第三节第三节 水分活度的测定水分活度的测定（3 3）水分活度仪法）水分活度仪法原理：在确定温度下，用饱和溶液校正活度测定仪的原理：在确定温度下，用饱和溶液校正活度测定仪的AwAw值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，感应出食品中的蒸汽压变更，干脆读出样传感器，感应出食品中的蒸汽压变更，干脆读出样品品AwAw值。值。第三章复习题第三章复习题1.水分测定法通常可分为哪几种方法？各有什么特点？水分测定法通常可分为哪几种方法？各有什么特点？2.烘箱干燥法法测定水分的样品应当符合什么条件？烘箱干燥法法测定水分的样品应当符合什么条件？3.常压干燥法测定水分含量的原理是什么？操作过程中有什常压干燥法测定水分含量的原理是什么？操作过程中有什么留意事项？么留意事项？4.减压干燥法测定水分含量适合在什么状况下运用？减压干燥法测定水分含量适合在什么状况下运用？5.蒸馏法和卡尔费休法测定水分的原理是什么蒸馏法和卡尔费休法测定水分的原理是什么?6.水分活度的定义，其在食品工业生产中的重要意义？有哪些水分活度的定义，其在食品工业生产中的重要意义？有哪些测定方法？测定方法？7.水分测定中，干燥器起什么作用？如何正确运用和操作？水分测定中，干燥器起什么作用？如何正确运用和操作？8.在水分测定中应怎样进行恒量操作？在水分测定中应怎样进行恒量操作？人有了学问，就会具备各种分析实力，明辨是非的实力。所以我们要勤恳读书，广泛阅读，古人说“书中自有黄金屋。”通过阅读科技书籍，我们能丰富学问，培育逻辑思维实力；通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，培育文学情趣；通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的学问面。有很多书籍还能培育我们的道德情操，给我们巨大的精神力气，鼓舞我们前进。