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分析化学期末复习提纲第一章 分析化学简介一、分析化学的定义 是研究物质的化学组成的分析方法、理论和技术的一门学科。二、分析化学的任务和作用按分析任务：定性分析、定量分析、结构分析按分析对象：无机分析、有机分析按测定原理：化学分析、仪器分析第二章 误差分析及数据处理一、误差的分类根据误差产生的原因和性质不同，可将误差分为系统误差和偶然误差根据产生的原因系统误差分为有：方法误差: 溶解损失、滴定误差 仪器误差: 刻度不准、砝码磨损试剂误差: 不纯操作误差: 滴定管读数误差、颜色观察二、准确度及误差准确度: 测定结果及真值接近的程度，用误差衡量。 绝对误差: 测量值及真值间的差值, 用表示误差相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用表示三、精密度和偏差精密度: 平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。 相对偏差：绝对偏差占平均值的百分比平均偏差： 各单个偏差绝对值的平均值 相对平均偏差：平均偏差及测量平均值的比值练习：用甲醛法测定某铵盐试样中氮的含量，五次测定的结果如下：20.43%，20.61%，20.33%，20.78%，20.50%。计算平均值、平均偏差和相对平均偏差四、有效数字及其运算规则（一）有效数字1. 有效数字位数包括所有准确数字和一位欠准数字2. 在09中，只有0既是有效数字，又是无效数字3单位变换不影响有效数字位数4，等对数值，其有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，整数部分只代表该数的方次 例： = 11.20 = 6.3×10-12 两位（二）有效数字的修约规则1、“四舍六入五成双，五后有数就进一，五后没数要留双”0.32554 0.3255 0.36236 0.3624 10.2150 10.22 150.65 150.6 75.5 76 16.0851 16.092有效数字计算规则（1）加减法：当几个数据相加减时，它们和或差的有效数字位数，应以小数点后位数最少的数据为依据。（2）乘除法：当几个数据相乘除时，它们积或商的有效数字位数，应以有效数字位数最少的数据为依据。 五、分析数据的处理Q 检验法步骤： （1） 数据排列 （2） 求极差 - X1 （3） 求可疑数据及相邻数据之差 - 1 或 X2 1（4） 计算：练习：期中试卷计算题2对某试样进行的四次分析结果为：1.65，1.54，1.58，1.85。用Q检验法检验1.85这个数据是否应该舍弃？（已知：当4时，Q表=0.76）第三章 滴定分析概述一、基本术语Ø 滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程Ø 滴定剂：浓度准确已知的试样溶液Ø 指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂Ø 滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际）Ø 化学计量点：滴定剂及待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论）二、滴定分析的分类（按化学反应的类型）滴定分析法可分为：酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定三、基准物质和标准溶液标准溶液：浓度准确已知的溶液基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质基准物质的要求：1.实际组成应及化学式完全符含2.纯度较高3.在空气中要稳定。4.试剂最好具有较大的摩尔质量。 （标定的基准物：无水3、2B4O7·10H2O；标定的基准物：邻苯二甲酸氢钾、草酸）四、滴定注意事项1.一般要求应平行做34次，至少平行做23，相对偏差要求不大于0.22.为了减小测量误差，称取基准物质的量不应太少，每一份基准 物都要称量二次，称取基准物的量不少于0.2000g,这样才使称 量的相对误差不大于0.1 ；滴定时消耗标准溶液的体积也不 应太小, 由于滴定误差每次的读数有±0.01的误差，每次滴 定误差为±0.02, 因此使用的体积必须控制在20-25，这 样才使滴定管的读数的相对误差不大于0.1。 3.配制和标定溶液时用的量器(如滴定管、移液管和容量瓶等)， 必要时需进行校正4.标定后的标准溶液应妥善保存。第四章 酸碱滴定法一、酸碱质子理论酸溶液中凡能给出质子的物质碱溶液中凡能接受质子的物质给出共轭酸或碱能写出对应的酸碱二、水溶液中酸碱平衡的处理方法 在酸碱溶液中存在物料平衡、电荷平衡、质子平衡三、一元酸碱的值的计算1、一元强酸（碱）当C 10-6 ，忽略水的解离例如：0.05 的()=0.05C 10-6 , 例如：C（）=2.0×10-10 ·12、一元弱酸碱 ³20, ³ 400 P51 例4-13、14和期中试卷 ³20, ³ 400 四、 缓冲溶液缓冲作用：抵抗少量强酸、强碱或稀释的影响，值保持相对稳定五、一元酸碱的滴定1、基本概念滴定曲线：以溶液的为纵坐标，所滴入的滴定剂的物质的量或体积为横坐标作图。滴定分数或滴入百分率：衡量滴定反应进行的程度。滴定突跃：化学计量点前后0.1% 的变化引起值突然改变的现象滴定突跃范围：滴定突跃所在的范围酸碱浓度通常为0.1 ，且浓度应接近。2、指示剂的选择：指示剂变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内六、酸碱标准溶液的配制及标定1、碱标准溶液: 配制: 以饱和的(约19 ·1), 用除去2的去离子水稀释标定: （1） 邻苯二甲酸氢钾(8H4O4), 204.2 2=5.4, , 称小样, 平行3份. （2） 草酸(H2C2O4·2H2O), 126.07 1=1.25, 2=4.29, , 称大样. 指示剂：酚酞大份法：称样品后，再稀释10倍，如配成250,取25进行标定小份法：直接称量基准物配成溶液，不用稀释进行标定。2、酸标准溶液: 配制:用市售(12 ·1) 稀释，配制好的需贮存于白色磨口塞试剂瓶中。标定: 1. 23, 270-300烘1, 1：2反应 3.9， 溴甲酚绿(); 2. 硼砂(2B4O7·10H2O) 60%相对湿度保存, 防失水. 1：2反应 5.1, . 第五章 氧化还原滴定法一、实质：电子的转移Ø 电对的电极电位越高，其氧化型的氧化能力越强 （还原形的还原能力越弱）氧化剂 Ø 电对的电极电位越低，其还原形的还原能力越强 （氧化形的氧化能力越弱）还原剂二、分类：高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法三、氧化还原指示剂：氧化还原指示剂、自身指示剂和专属指示剂。四、应用1、高锰酸钾法高锰酸钾易受水、空气中还原性物质影响，间接法配置：加热煮沸 暗处保存(棕色瓶)滤去2 标定（基准物2C2O4、H2C2O4·2H2O、2O3和纯铁）注意：(1) 速度：室温下反应速率极慢，利用反应本身产生的2+起自身催化作用加快反应进行；(2) 温度：常将溶液加热到7080。反应温度过高会使C2O42-部分分解，低于60反应速率太慢；(3) 酸度：保持的酸度(0.51.0 ·1 H24)。为避免3+诱导4氧化 的反应发生,不使用 提供酸性介质；(4) 滴定终点：高锰酸钾自身指示终点(淡粉红色30秒不退)。2、重铬酸钾法3、碘量法：直接碘量法和间接碘量法l 碘量法误差的主要来源:² 碘的挥发预防：1）过量加入助溶，防止挥发增大浓度，提高速度 2）溶液温度勿高3）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水）4）滴定中勿过分振摇² 碘离子的氧化（酸性条件下）Ø 预防：1）控制溶液酸度（勿高）2）避免光照（暗处放置）3）I2完全析出后立即滴定4）除去催化性杂质（3-，2+）l 淀粉指示剂 ü 要求：室温；弱酸性；新鲜配制ü 加入时间： 直接碘量法滴定前加入（终点：无色深蓝色） 间接碘量法近终点加入（终点：深蓝色消失）第六章 配位滴定法一、常用有机氨羧配位剂 乙二胺四乙酸（）1、存在形式：在水溶液中可以看成是六元弱酸，有七种型体存在。2、特点： 广泛，几乎能及所有的金属离子形成配合物（除一价碱金属离子外; 稳定， > 15; 配合比简单， 一般为1：1； 配合反应速度快，形成的配合物水溶性好； 及无色的金属离子形成无色的配合物，及有色的金属离子形成颜色更深的配合物。二、副反应系数1、酸效应及酸效应系数Y（H）由于存在使及金属离子配位反应能力降低的现象。酸效应系数随溶液酸度增加而增大，随溶液增大而减小2、金属离子的配位效应和配位系数三、金属指示剂利用配位滴定终点前后，溶液中被测金属离子浓度的突变造成的指示剂两种存在形式（游离和配位）颜色的不同，指示滴定终点的到达。四、标准溶液及应用 1、标准溶液的配制间接法配制0.10.05M，储存在硬质塑料瓶或玻璃瓶中常用基准物：或粒，以溶解指示剂： 7.010.0 氨性缓冲溶液 酒红纯蓝 2、应用：水的硬度测定水硬度的单位是以为基准物质确定的：即1L水中含10称为1°，总硬度测定指示剂用铬黑T，钙硬度的测定用钙指示剂作指示剂。例：需要配制0.02·1溶液500，并采用大份标定法来标定标准溶液。如果用（烘干）（81.37g·1）作为基准物质，那么二钠盐（372.2g·1）和（烘干）各应称取多少？m()()×M()()×V()×M()=0.02×0.5×372.2=3.72(g) 在台称上称取二钠盐3.72g(因属于待标定，称量允许一定误差)拟定c()=0.02·1，溶液的滴定体积V()= 20-25 ，若V()= 20 则 n()=0.02*20/1000=0.0004 ， 即n()= 0.0004 故m()= n()* M()=0.0004*81.37=0.0325 g因大份标定，扩大10倍称量，所以称量m()为0.0325 g*10=0.325 g若V()= 25 则 n()=0.02*25/1000=0.0005 ， 即n()= 0.0005 故m()= n()* M()=0.0005*81.37=0.0407 g因大份标定，扩大10倍称量，所以称量m()为0.0407 g*10=0.407 g 所以应在0.325 g-0.407 g范围内精确称取（烘干）。第七章 沉淀滴定法一、 溶解度和溶度积的关系型2或A2B3或A3B练习：的溶度积为1.8×10-10，计算的溶解度。在500水中的能溶解多少毫克？（143.32 g·1）解：设的溶解度为S ·1 S S S = S* 2 (1/2)=( 1.8×10-10) (1/2) =1.34×10-5(·1) m()= 1.34×10-5·1×500×10-3×143.32 g·1=9.6×10-4 0.96注意:（1）同类型的难溶化合物，可由其溶度积比较其溶解能力。（2）不同类型的电解质，不能直接由溶度积比较溶解能力的大小二、 影响溶解度的因素同离子效应：溶解度降低盐效应：溶解度增大酸效应：溶解度增大配位效应：溶解度增大三、银量法的分类莫尔法指示剂为K24 佛尔哈德法：4(4)2指示剂铁铵矾 法扬司法吸附指示剂法第八章 分光光度法一、物质呈现出某种颜色的原因是物质对可见光区域的辐射光具有选择性吸收，所呈现的颜色为吸收光互补色光的颜色。二、分光光度法中测定溶液的最大吸收光波的目的是使测定方法最灵敏三、每种物质吸收特定波长的光，溶液浓度变化最大的吸收峰的波长位置不变。三、朗伯比尔定律(入射光为单色光)(I0) 1练习：在波长520处，4溶液的=2235L·1·1,在此波长下，2吸收皿中，欲使透光率控制在2050%，问4溶液的浓度应在何范围？解： T (-T)/ b当20%时，(-0.20)/(2235*2)=1.6×10-4(·1）（2分）当65%时，(-0.65)/(2235*2)=4.2×10-5(·1）（2分）4溶液的浓度应在1.6×10-4(·1）4.2×10-5(·1）范围内。12 / 12