2022年维生素C注射液的处方考察与制备实验教案.docx
精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案维生素 C 注射液的处方考察与制备一、试验目的通过本试验, 使同学熟识注射剂处方设计的一般思路；把握延缓药物氧化分解的基本方法； 把握注射剂的生产工艺流程和操作及注射液的质量检测方法；对工业药剂学、 药物分析课程进一步加深懂得； 为理论与实际的结合打下坚实的基础；二、试验要求本试验属于设计性试验, 要求同学仔细预习试验讲义； 复习注射剂处方设计、注射剂的制备工艺及成品质量检查的标准与方法等内容；把握 pH 计、紫外分光光度计等的使用方法；依据 Vc 易于被氧化的性质,结合所学理论学问及处方稳定性影响因素考察结果,自行设计Vc 注射剂处方并按处方进行注射剂的制备与注射液的质量检测； 按要求写出试验报告, 要求同学独立操作, 锤炼同学的动手 才能；三、试验内容 依据 Vc 易于被氧化的性质,结合所学理论学问及处方考察项目结果,自行 设计 Vc 注射剂的处方；依据设计的处方进行注射剂的制备；进行注射液的质量 检测；四、试验操作 一 处方稳固性影响因素的考察 1、加热时间及含氧量的影响 取注射用水 80mL,加入维生素 C12.5g,分次加入 NaHCO3,边加边搅拌使其完全溶解后,用精密pH 试纸调剂 pH 至 5.8. 6.2,补充注射用水至100mL,配成 125g/L 的维生素 C 注射液；将其分为 A,A1 两份,按表 1 要求操作；溶液分别灌封于 2mL 安瓶,并作标记；然后置沸水中煮沸 中冷却；分别取五支混匀后测定；40min,取出后放入冷水样品编号表 1 加热时间及抗氧剂对Vc 溶液稳固性的影响加热后透光率 % 附加条件加热前透光率 % A A1 加 0.1NaHSO3 比较几种情形下透光率的大小,得出结论：名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案取通 CO2 气体饱和 5min 注射用水,加入维生素C12.5g,分次加入 NaHCO 3,边加边搅拌使其完全溶解后,用精密 pH试纸调剂 pH 至 5.8 . 6.2 ,补充注射用水至 100mL,配成 125g/L 的维生素 C 注射液；将其分为B,B1两份,按表 2 要求操作溶液分别灌封于2mL安瓶,并作标记；然后置沸水中煮沸40min,取出后放入冷水中冷却；分别取五支混匀后测定；样品编号表 2 含氧量及抗氧剂对Vc 溶液稳固性的影响加热后透光率 % 附加条件加热前透光率 % B B1 加 0.1NaHSO3 CO2气流下灌封比较几种情形下透光率的大小,得出结论：2、重金属离子的影响 按 1 项下工艺配成 250g/L 维生素 C 溶液 80mL,精密量取 15mL 置 25mL 量瓶中,共 5 份,按表 3 所示加入试剂,用注射用水稀释至刻度,立刻测定每一份样液的透光率；然后将每份溶液灌封于2mL 安瓶中,作好标记,放入沸水中煮沸 40min 后取出；各取 5 支安瓶,将安瓶内样液混匀, 以蒸馏水作空白测定透光率,将结果填于表3 中；C溶液稳固性的影响加热后透光率 % 表 3 重金属离子对维生素样品编号添加试剂加热前透光率 % 1 2 0.002mol/LCuSO 42.5mL 3 0.002mol/LCuSO 45.0mL 4 0.002mol/LCuSO 42.5mL+ 0.002mol/L FeSO 42.5mL 5 50g/LEDTA-2Na1.0mL +0.002mol/LCuSO 42.5mL 比较几种情形下透光率的大小,得出结论：3、pH 的影响 称取维生素 C15g,配成 125g/L 溶液 120mL；精密量取溶液 20mL 置 50mL烧杯中,共取 6 份；分别加入碳酸氢钠粉末0.20.60.81.01.21.3g左右,名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案调剂 pH 为 4.05.05.56.06.57.0（用 pH 计测定）,立刻测定每一份样液透光率,然后将它们灌封于2mL 安瓶中,作好标记,放入沸水中煮沸40min 后取出,冷却,各取 5 支安瓶,混匀,以蒸馏水为空白,测定透光率,并将结果填 于表 4 中；表 4 pH 对维生素 C溶液稳固性的影响样品编号pH 加热后透光率 % 1 2 3 4 5 6 比较几种情形下透光率的大小,得出结论：4、留意事项1用碳酸氢钠调剂 而使溶液溢出；pH 时,要将其分次加入 ,边加边搅拌 ,否就易产生大量气泡2灌注时,勿使药液溅到安瓶颈的上端,以防熔封时显现焦头；3待水浴沸腾时再将样品放入,并开头运算时间；定；45 支安瓶的样液应于干净干燥的小烧杯中充分混匀,以免影响透光率的测5各重金属离子的溶液要于量瓶中配制；6因试验时间限制1,2,3 项分别由一组同学测定,三组得出维生素C 处方,设计结果； 二 维生素 C注射液处方设计与制备1、处方和工艺流程的拟定1同学依据试验 一中各因素的考察结论 ,拟定维生素 C 注射液的处方；处方用量处方分析维生素 C 25.0g 主药射用水加至 200mL 溶剂2同学依据主药,辅料的性质,自己拟定工艺流程；名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 5 页精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案3由试验指导老师对同学拟定的处方,工艺流程进行审定；2、注射剂的制备1备料：按经过老师审定的处方 同学核对 ,填入表 5 中；,精确称取 或量取 处方中规定的量 需另一表 5 制备维生素 C 注射液用料单药品 或试剂 规格 用量, g 维生素 C 注射用原料 25.0 2工艺流程：按处方量取配量 80%的注射用水,通入二氧化碳气体 约 10.20min使其饱和 ,先加入稳固剂 ,搅拌溶解 ,混匀 ,后加入药物 ,使溶解 ,混匀 ,调剂药液 pH 为 5.0. 7.0,用 G3 垂熔玻璃漏斗过滤,并从滤器上补加经二氧化碳饱和的注射用水至全量；在二氧化碳气流下灌封于干净,灭菌,干燥的 2 安瓶中,并放于沸水中煮沸 15min 灭菌,灭菌完毕将安瓶趁热放进冷的 10.0g/L 亚甲蓝水溶液中检漏,冲洗,擦干后剔除封口不严的带色安瓶；3、澄明度检查：照卫生部标准澄名度检查细就和判定标准 的规定检查 具体见附录三 ,将有浑浊、玻璃屑、纤维、色点和焦头等情形者作废品计,运算成品率；4、pH 值测定：应为 5.0. 7.0；5、操作留意：1配液时 ,留意将碳酸氢钠撒入维生素C溶液中的速度应慢 ,以防产生的气泡使溶液溢出,同时要不断搅拌,以免局部过碱；2维生素 C 简单氧化变质使含量下降,颜色变黄,特别当金属离子存在时 变化更快；故在处方中加入抗氧化剂并通二氧化碳,一切容器、工具、管道 不 得露铁、铜等金属；3把握好灭菌温度和时间,灭菌完毕立刻检漏冷却,防止安瓶因受热时间 延长而影响药液的稳固性,同时留意避光； 三 、质量检查与评定名师归纳总结 1装置：按 2005 年版药典二部附录装置项下检查方法进行,2mL 安瓶检查第 4 页,共 5 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 名师精编 优秀教案5 支,每支装量均不得少于其标示装量；2澄明度：按卫生部关于注射剂澄明度检查规定进行；3pH 值测定：应为 5.0. 7.02005 年版药典二部附录pH 项下测定 4颜色：取本品, 加水稀释成每 1mL 中含维生素 C50mg 的溶液,照分光光 度法 2005 年版药典二部附录测定 ,在 420nm 的波特长测定,吸取度不得过 0.06； 四 成品印字和包装每支安瓶上印字应包括品名、规格、批号、字迹必需清楚、不得磨灭；标签 的内容至少包括：批准文号、品号、批号、生产日期、贮存期、生产单位等；使 用说明书上至少应印有药品的批准文号、药品名称、主要成分、用法、用量、药 理作用、毒副反应、适应症、禁忌、留意事项、贮存条件等内容；五、试验结果1整理表 1、表 2、表 3 中的数据,并对结果进行争论；2将表 4 中的数据,以透光率比的倒数为纵坐标,图中曲线求出最稳固 pHpHm ；3将澄明度检查结果记录于表 6,运算成品率；pH 为横坐标,作图,由表 6 维生素 C注射剂澄明度检查结果检查总数,支废品数,支纤维 总数成品数,支成品率, % 白点 玻璃屑焦头4对其它质量检查结果进行分析争论；六、摸索题1.影响药物氧化的因素有哪些？如何防止？2.影响注射液澄明度的因素有哪些？3.维生素 C 注射液可能产生的质量问题是什么？如何从工艺过程中进行控 制？4.你是如何进行维生素 论？C 注射液处方设计的 从理论和试验两方面进行讨名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 5 页
