取样管理规程.doc

安徽丰汇生物制药文件文件名称取样管理规程颁发部门：化验室生效日期：第 1 页 共 6 页起草/修订人：部门审核:批准人:目 的：本文件规定了检验取样的程序，以保证检验结果的科学性、准确性。 范 围：本文件适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品的取样。需要取样检验的原辅料系指直接用于产品生产的物料，以及对产品生产质量有直接影响的辅助材料。中间产品是指药品生产过程中，没有完成所有加工工序的产品。责 任：本文件由化验室起草，化验室主任审核，生产负责人批准，化验室负责实施。正 文：1.1.取样：是指为某一特定目的，自某一产品、物料、中间产品中抽取一局部的操作。取样操作应与取样目的、取样控制的类型与取样的物料相适应。1.2.样品：是指按照取样规程取得的一局部物料。样品量应足够满足所有要进展的全部检验，包括复试与留样。样品应具有代表性。工艺验证、设备清洁验证、设备确认等确认、验证环节取样；物料入厂检验，批放行检验，中间控制检验，持续稳定性考察取样；偏差调查过程中涉及的重新取样检验及掺假检验等。常规取样、异常取样复验取样其中异常情况取样是指：对退货产品、入库后出现异常产品、偏差调查需重新取样的。2. 取样人与取样时机的规定取样人应经相应的培训，由化验室主任授权批准。2.1.原料、辅料生产使用的原料、辅料采购进厂时，经库管员验收合格后，由库管员填写请验单，化验室负责取样检验。中间产品由该岗位人员在本工序完成后立即填写请验单；由化验室取样，并填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。.成品 用于成品检验的样品取样由化验室在包装工序的前、中、后阶段分别取样。留样观察与持续稳定性考察产品由化验室在生产外包装工序抽取。成品取样由化验室完成，填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。取样前：按照请验单内容核对物料根本信息，如产品名称、批号、数量等；检查物料包装是否密封、 完整、是否存在物理破损。凡有异常的包件，应单独取样检验并记录异常情况。取样时：须填写取样记录，内容包括品名、规格、批号、物料编码、总数量批量、取样量、取样日期、必要的取样说明与取样人、复核人签名等项。取样后：取样人员应将原容器或包装封口严密。编制袋或牛皮纸包装的辅料取样后用绳包扎封口，桶装原辅料翻开塑料袋取样后用绳包扎封口，要求封口严密；原辅料取样后在每件取样的物料包装上加贴取样证。包材取样后，需取走样品的，在每件被取样的容器上贴上取样证。只进展现场核对检查包材不取走样品的，不贴取样证。凡从库房或车间现场取走样品的均需要开具物料检验/留样取样单给库房或车间作为取样的凭证。4.样品标识 任何取样都应当使用取样标签。 每一个所抽取的样品应逐件贴好样品标签，应注明品名、物料编码、批号、取样日期、取样量、 取样人。必要时，应标明取样时间与样品测试允许时间。 成品在最终包装上加盖“检品章。 留样观察与持续稳定性考察产品在最终包装上加盖“留样章。 用于存放样品的容器也应加贴样品容器标签，标示内容应包括样品类型、品名、物料编码、 批号、数量、取样时间、储存条件、考前须知与容器编号等。化验室人员接到请验通知后，应于1个工作日内完成取样。6.1贮存容器：为防止样品在存放期间被干扰与污染，防止阳光、空气与湿度对样品的影响，样品应存放在密封遮光的容器里，通常使用未放置枯燥剂的枯燥器内，枯燥器用凡士林封口密封存放在遮光房间内。6.2存放条件：样品应按规定的贮存条件保存，成品的样品应按照注册批准的成品贮存条件保存。有温度贮存要求的样品，须在相应的温度下保管。必须进入仓库堆放后，由库管人员验收后再取样。7.2.取样顺序应为：先包材再辅料最后取原料；先质轻后质重；先白色后有色；先一般后特殊。7.3.中间产品、待包装产品由化验室在车间中间站按照要求进展取样。7.4.成品取样： 用于成品检验的样品取样由化验室在内包工序的前、中、后阶段分别取样。 留样观察样品：在外包装工序取样。需在其最终包装上加盖留样章，如难以盖章可在其最终包装 贴上标签纸，在标签纸上加盖留样章。8.取样器具、样品容器固体样品用不锈钢取样器或取样勺进展取样，用具及容器应清洁、枯燥，样品放入清洁的玻璃瓶或者干净双层自封袋内,存放于无硅胶的枯燥器内。8.2. 液态样品液态样品取样用硬质玻璃管或硅胶管，所取样品放入干净的具塞三角烧瓶或具塞锥形瓶内。8.3. 取样器的大小取样器的大小与长度以能插入容器底为宜。8.4. 取样器具的更换不同样品，以及一样样品不同的批次，同一批次不同包件之间取样，应更换取样器。8.5. 取样器具的清洗取样器用后应立即按要求清洗，枯燥后保存。9.1.检验记录的分发 各类样品取至分样室后，由化验室主任或指定管理人员完成以下工作：a. 根据检验需要进展分样b. 将相应检验记录盖上统一的记录分发号c. 将样品与相应记录分发给各岗位人员d. 如有记录填写错误需额外领用记录的情况，填写至取样分发记录的备注栏中，需注明领用的记录类别及份数e.记录分发号： 用字母加8位数字标明检验编号。下发检验记录时，在检验记录上填写检验编号。即“X年四位月二位日二位-当日流水号两位表示，其中X为分类码，具体为：原料分类码为Y,辅料分类码为F，包材分类码为B，中间产品分类码为Z，待包装品分类为 D成品分类码为C，如：C 20211010 -01,表示为2021年10月10日下发的的第1份成品检验记录,C代表成品固体物料取样，是以取样器上、中、下及周围部位取样、混匀。取样时应注意检查来料外观及均匀程度。液体物料取样，能混匀者，混匀后取样；如体积过大无法混匀者，可用虹吸法吸取上、中、下三层，三层的取样混合后，再取所需量，取样时应注意来料的外观及有无异物存在等。11.1.取样要有代表性，一次取得的样品最少可供三次检验用量，贵重原料按一次检验量取样。11.2.取样时先确定取样数量，取样件数，计算每件的取样数量。11.3.进厂原辅料按批进厂件数取样；中间产品按批一次配液量取样；成品按批取样。11.4.原辅料：取样件数确实定：当总件数n3时，逐件抽取；n 300时，按+1取样量随机取样。n> 300时，按取样量随机取样。取样量确实定：见附表1 原辅料取样量除另有规定外，一般等量混合后检验。多余样品不能放入原包装。11.5. 中间产品、待袋包装品取样取样件数确实定：当总件数n 3时，逐件抽取；n 300时，按+1取样量随机取样。n> 300时，按取样量随机取样。取样量确实定：为一次全检量的2倍。中间产品取样留样数量见附表211.6. 成品的取样取样量确实定：为一次全检量；成品的留样一般为二次全检量成品取样留样数量见附表3、附表411.7.留样观察与持续稳定性考察的取样取样量确实定：见附表1 成品取样量11.8.正常复验的取样 取样件数确实定：与原辅料取样件数的原那么一致取样量确实定： 取样量为两次全检量，不做留样。11.9.退货产品与召回产品的取样取样件数确实定：与原取样件数的原那么一致 取样量确实定： 取样量为两次全检量，留样数量按照产品留样数量留样。每次分发样品均要给定检验单号。检验单号编号原那么：物料编号-四位流水号。复检检验单号为原检验单号+F。12.1.原料与辅料：原料与辅料取样量及留样量；单包装的取样量由取样人员根据应取样的总数与应开包件数计算，每个包装内所取的数量不得超过计算数量的±20%。将所取样品放入干净的不锈钢盒子内，盖上盖子，上下左右前后分别摇晃各八次，将样品混合均匀。从混合样品中分别取作留样用量单独包装，检验用量另外单独包装，留样量、检验用量；分别贴好样品标签，应注明品名、批号、取样日期、供给商生产商等工程。样品发放时，检验用量中仅分发一份检验量给检验员，剩余的2倍原辅料按照规定的条件保存在样品管理室。12.2. 中间产品：取样人员在进展取样时，抽取理化检测样品；理化检测样品现场抽取两份，取样量及留样量，分别贴好样品标签，应注明品名、批号、取样日期等工程。12.3.成品： 取样人员按7.4.规定取；留样产品：取样人员在外包装进展取样，抽取规定数量样品，送交化验室负责留样的人员。13.毒性药品等特殊物料的取样 特殊物料的取样人员应经化验室主任授权，并批准前方可取样。取样人员应准备好毒性药品等特殊物料的取样专用工具，毒性药品取样专用工具应有标识，且不得与其他原辅料及药品的取样工具混用。取样工具的清洗：不允许直接清洗，应按照内容物特性，酸碱处理或其他方式处理后再清洗。无论固体、液体的特殊物料，其盛装容器应采用一次性容器盛装。使用完毕后，为防止污染不允许直接废弃，应按照内容物特性，酸碱处理或其他方式处理后废弃。为防止穿插污染，样品容器不得重复使用。除按照2.3.规定的样品标识外，样品还需要按照规定粘贴特别标识，以示警告。13.5.特殊物料的取样程序、取样量、取样规那么、取样时限与普通取样规定一致。规定执行。14.记录 取样记录、检品分发记录等由取样人员及样品管理人员完成，并交由化验室文件管理员保管。15. 相关记录01 取样证02 样品标签03 检品收发记录04 物料检验/留样取样单05 辅助记录发放记录06 成品取样记录07 外包装材料取样记录08 物料取样记录09 化验室取样人员授权书第 21 页安徽丰汇生物制药 取 样 证品 名： 原厂批号/批号: 物料编码/物料代码： 取 样 量： 取 样 人： 取样件数号/取样总件数： 取样日期： 安徽丰汇生物制药 取 样 证品 名： 原厂批号/批号: 物料编码/物料代码： 取 样 量： 取 样 人： 取样件数号/取样总件数： 取样日期： 安徽丰汇生物制药 取 样 证品 名： 原厂批号/批号: 物料编码/物料代码： 取 样 量： 取 样 人： 取样件数号/取样总件数： 取样日期： 安徽丰汇生物制药 取 样 证品 名： 原厂批号/批号: 物料编码/物料代码： 取 样 量： 取 样 人： 取样件数号/取样总件数： 取样日期： 安徽丰汇生物制药样 品 标 签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日期 年 月 日供给商生产商/生产车间保存条件与考前须知 安徽丰汇生物制药样 品 标 签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日期 年 月 日供给商生产商/生产车间保存条件与考前须知 安徽丰汇生物制药 样 品 标 签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日期 年 月 日供给商生产商/生产车间保存条件与考前须知 安徽丰汇生物制药样 品 标 签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日期 年 月 日供给商生产商/生产车间保存条件与考前须知 安徽丰汇生物制药 样 品 标 签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日期 年 月 日供给商生产商/生产车间保存条件与考前须知 安徽丰汇生物制药样 品 标 签品 名物料进厂编码/批号取样量厂家批号取样人生产工序取样日期 年 月 日供给商生产商/生产车间保存条件与考前须知 检品收发记录 序号收样时间 年样品名称物料编码/批号规格收样量 样品分配记录编码/页数记录发放号发放人样品收回时间/数量( )备注月日日期用途数量( ) 接收人理化 /生测/留样理化/生测/留样理化/生测/留样理化/生测/留样理化/生测/留样物料检验/留样取样单物料名称：物料编码/批号：厂家批号：规 格：总 件 数：总 数 量：取样数量：取样地点：取样目的：取 样 人：取样时间： 库 管 员： 中间站管理员： 外包车间主任： 辅助记录发放记录 年记录名称发放份数记录发放号领用部门领用人发放人备 注月日 期时 间成 品 取 样 记 录品名： 规格： 产品代码： 年批号批量取样量取样人复核人备注 月 日外 包 装 材 料 取 样 记 录 年检 品 名 称物料编码供 货 单 位总件数取 样件 数取样量取样人复核人备注月日物料取样记录物料信息品名物料编码/批号厂家批号物料性状 固体 液体样品类型原料辅料中间产品数 量 Kg，总件数 件检验工程理化检验 微生物检验取样数量 实取量 gml 取样记录取样准备取样工具取样吸液管 不锈钢取样器 不锈钢勺 取样棒 其它 处 理方 式不清洗 清洗 不灭菌 灭菌 盛样容器干净塑料袋 玻璃瓶 塑料瓶 其它 处理时间处理人取样环境一般区 取样间 中间站 温度相对湿度%取样过程取样目标量n= 件箱包桶 单件数量 gml 取样点计量 公 式 假设n3， 取样件数 = ， 实际取样件数应为 假设n300，取样件数 =+1 = ，实际取样件数应为 假设n300，取样件数 = = ，实际取样件数应为 中药材 小于5件,逐件取样；599件,随机抽5件取样；1001000件,按5% 比例取样；超过1000件,超过局部按1%比例取样，实际取样件数应为 取样时间 年 月 日： 时 分至 时 分取样数量 ( )包装材料的取样数量：按照计数检验抽样程序进展取样包装编号取样量包装编号合计取样量样品分 装样品混合混合容器 白料不锈钢饭盒 有色料专用不锈钢饭盒 其它 分料方法 四分法样品分装 理化用留样用取样完毕 样品封装，填写样品标签，粘贴贴取样证是 否每件恢复包装原件复原 加密封措施：取样证数量 张取样人送样品管理室 年 月 日收样人化验室取样人员授权书因取样人员发生变更，现对局部取样人员、取样范围进展变更，重新进展授权。兹委任 担任化验室取样人，负责 的取样工作，具体职责如下：一、有权进入 进展取样及调查；二、按照批准的取样操作规程进展取样；三、按照规定做好取样记录；四、按照科学、合理的取样方法取样，以保证样品的代表性。本授权自 年 月 日至 年 月 日生效，授权期间任何人员不得干扰取样人履行职责。本授权书一式叁份，授权人执有一份备查，受权人执有一份备查，化验室留存一份。化验室受权人授权人签名： 年 月 日受权人签名： 年 月 日