GB∕T 13173-2021 表面活性剂 洗涤剂试验方法.pdf

ICS 71.100.40Y 43裔目中华人民共和国国家标准GB/T 131732021代替 GB/T 131732008表面活性剂洗涤剂试验方法Surface active agents-Test methods for detergents(ISO 607:1980,ISO 697：1981,ISO 4313:1976,ISO 4321：1977,ISO 4325：1990,ISO 21264：2019,MOD)2021-05-21 发布2021-12-01 实施国家市场监督管理总局发布 国家标准化管理委员会发布GB/T 131732021目 次前言.mi范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14样品的分样.25粉状洗涤剂颗粒度的测定.76洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定.87洗涤剂中总活性物含量的测定.128洗涤剂中非离子表面活性剂含量的测定（离子交换法）.149洗涤剂中各种磷酸盐含量的分离测定（离子交换柱色谱法.1710洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定.2011洗涤剂发泡力的测定（Ro ss-Mil e s法.2212洗涤剂中螯合剂（EDTA）含量的测定（滴定法）.2513粉状洗涤剂表观密度的测定（给定体积称量法）.2614 粉状洗涤剂白度的测定.2815洗涤剂中水分及挥发物含量的测定（烘箱法）.3016洗涤剂中活性氧含量的测定（滴定法）.3117洗涤剂中4A沸石含量的测定（滴定法）.3218洗涤剂中烷基酚聚氧乙烯酰含量的测定.3419洗涤剂中有效氯含量的测定（滴定法）.3720 洗涤剂中游离碱含量的测定.3821洗涤剂中干钠皂含量的测定.3922 洗涤剂高低温稳定性的测定.4123洗涤剂气味的测定.4124洗涤剂色泽与外观的测定.4125 试验结果报告要求.41附录A（资料性附录）本标准与采用的ISO标准相比的结构变化情况.42附录B（资料性附录）本标准与采用的IS。标准的技术性差异及其原因.45附录C（资料性附录）烷基酚聚氧乙烯醛鉴定试验.48IGB/T 131732021前 言本标准按照GB/T 1.1 2009给出的规则起草.本标准代替GB/T 13173 2008表面活性剂洗涤剂试验方法。与GB/T 131732008相比，主要 技术变化如下：增加了块状产品的分样方法（见4.2.4）；修改了总五氧化二磷含量测定中的磷铝蓝比色法的试样处理（见6.2.4.2,2008年版的624.2）；修改了总活性物含量测定中的乙醇溶解物的萃取（见7.4.1.1,2008年版的7.5.1.1）；修改了总活性物含量测定中的黛化钠测定的步骤（见7.4.1.2,2008年版的7.5.1.2）；增加了非离子表面活性剂含量测定中的混床树脂的应用（见8.2.13、8.4.1.3）；增加了发泡力测定中相对发泡力的测定（见11.7）;删除了蛋白酶的相对酶活力或含量的测定（见2008年版的第18章）；增加了烷基酚聚氧乙烯酸含量的测定（见第18章）；增加了游离碱含量的测定（见第20章），增加了干钠皂含量的测定（见第21章）；增加了高低温稳定性的测定（见第22章）；增加了气味的测定（见第23章）；增加了色泽和外观的测定（见第24章）；增加了资料性附录“烷基酚聚氧乙烯酸鉴定试验”（见附录C）.本标准使用重新起草法修改采用ISO 607：1980表面活性剂和洗涤剂 样品分样方法（Surf ac e ac tive age n ts an d de te rge n ts Me th o ds o f sampl e divisio n）、ISO 697：1981表面活性剂 洗衣粉 表 观密度的测定 给定体积称量法（Surf ac e ac tive age n ts-Wash in g po wde rsDe te rmin atio n o f appare n t de n sityMe th o d by me asurin g th e mass o f a give n vo l ume）,ISO 4313：1976洗衣粉 总五氧化二磷 含量的测定 磷铝酸喷琳重量法（Wash in g po wde rs-De te rmin atio n o f to tal ph o sph o rus（V）o xide c o n te n t-Quin o l in e ph o sph o mo l ybdate gravime tric me th o d）JSO 4321：1977洗衣粉 活性氧含量的 测定 滴定法（Wash in g po wde rs-De te rmin atio n o f ac tive o xyge n c o n te n t-Titrime tric me th o d）、ISO 4325:1990肥皂和洗涤剂 螯合剂含量的测定 滴定法（So aps an d de te rge n ts De te rmin atio n o f c h e l atin g age n t c o n te n t-Titrime tric me th o d）和 ISO 21264:2019表面活性剂 洗涤剂 烷基酚聚 氧乙烯酸的测定（Surf ac e ac tive age n tsDe te rge n tsDe te rmin atio n o f al kyl ph e n o l e th o xyl ate s）o本标准由于整合了几项国际标准,在结构上有较大调整，附录A中列出了本标准与国际标准的章 条编号对照一览表。本标准与上述国际标准存在技术性差异附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准由中国轻工业联合会提出=本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC 272）归口。本标准起草单位：中国日用化学研究院有限公司、上海开米科技有限公司、蓝月亮（中国）有限公司、联合利华（中国）有限公司、深圳市芭格美生物科技有限公司、浙江珂莉科技有限公司、厦门琥珀日化科 技股份有限公司、华南理工大学。本标准主要起草人:姚晨之、李晓婷、姚逸中、于文、何琼、李晓辉、李晓睿、张青、郭宏涛、冯文希、盛惊苑、方喜燕。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 131732008oGB/T 131732021表面活性剂洗涤剂试验方法1范围本标准描述了表面活性剂和洗涤剂试验方法的分样、颗粒度、总五氧化二磷含量、总活性物含量、非 离子表面活性剂含量、各种磷酸盐含量、甲苯磺酸盐含量、发泡力、螯合剂（EDTA）含量、表观密度、白 度、水分及挥发物含量、活性氧含量、4A沸石含量、烷基酚聚氧乙烯酸含量、有效氯含量、游离碱含量、干钠皂含量、高低温稳定性、气味、色泽和外观等指标的测试。本标准适用于表面活性剂和洗涤剂产品的指标测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T 6003.1试验筛 技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛（GB/T 6003.12012,ISO 3310-1：2000,MOD）GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682 2008,ISO 3696:1987,MOD）JJG 512白度计QB/T 27392005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1表面活性剂 surface active agents一种具有表面活性的化合物，它溶于液体特别是水中，由于在液/气表面或其他界面的优先吸附，使 表面张力或界面张力显著降低。3.2洗涤剂detergent通过洗净过程用于清洗的专门配制的产品。3.3大批样品bulk sample不保持其独特性的汇集批样品。3.4混合的大批样品 blended bulk sample汇集的批样掺合在一起得到的均一大批样。3.5分样 reduced sample在不改变组成的条件下，通过减少样品的量而得到的样品。注：在减少样量的同时,也可能需要减小样品颗粒。GB/T 1317320213.6最终样品final sample为了试验、参考或保存的目的，按照能够再分成相同份样的取样方法得到或制备的样品。3.7实验室样品 laboratory sample为了送至实验室检验或试验用而制备的样品。3.8参考样品 reference sample与实验室样品同时制备,并与之等同的样品。此样品可被有关各方接受并保留为在有异议时，用作 实验室样品。保存样品storagi与实验室样品3.10 J与之等同的样品。此样品将来可被试验样品 由实验学3.11活性在配 3.12非谶在N强亲水性3.13发泡剂用）剂度是由中存在具有产品产金泡出3.14螯合剂 chWtingWent具有几个电子分子结构，能够通过螯合作用与金属离表观密度 apparent 3单位表观体积的质量。白度 whiteness在可见光区域内，物体表面相对完全白物体（标准白）漫反射辐射能的大小的比值。注：白度用百分数表示.4样品的分样4.1 原理用机械方法将大批样品分样，直到获得小份样品。由于以下原因需要对样品进行分样：a）由500 g以上的混合大批样品制备250 g以上的最终样品或实验室样品;2GB/T 131732021b）由最终样品制备若干份相同的实验室样品或参考样品或保存样品，每份样品质量都在250 g 以上；c）由实验室样品制备试验样品；d）本标准以后章条中提到的试验样品未特别说明时，均指经本章分样过程取得的试验样品。4.2 程序4.2.1 粉状产品分样4.2.1.1 说明此规定程序适用于粉状产品，包括喷雾干燥产品,也包括在干燥过程后再配入添加剂的产品。注1：粉体中含有干燥后加入的添加剂时，所得到的物理混合物有分离倾向。注2：对洗衣粉,建议在通风橱内取样，需要时带上面罩。4.2.1.2 装置可以用任何符合要求的装置。本标准规定使用锥形分样器。锥形分样器（见图1和图2）具有的构造应使每次分样操作所得的两份样品在数量上差不多。在性 质上可代表原样。能满足这些条件的锥形分样器（见图1），主要包括加料斗（A）、锥体（B）和转换料斗（C）。锥体（B）的顶部正好位于加料斗（A）下开口的中心，转换料斗（C）位于锥体（B）的底部。各个受器排列在转换料 斗（C）的周围并交替地连接到转换料斗底部的两个出口。被分样样品经加料斗（A）流过锥体（B）表面，转至转换料斗（C）,被分至各个受器，再交替地经两个出口流出，以给出两组类似的分样样品。3GB/T 13173-2021A加料斗B锥体C转换料斗图1锥形分样器剖视图4GB/T 131732021单位为毫米图2锥形分样器总图5GB/T 1317320214.2.1.3 分样的制备4.2.1.3.1 最终样品的制备在锥形分样器两个出口的下面各放一个接受器,将加料斗的阀门关闭，样品放入加料斗中，将阀门 开至最大，使大批样品流过锥体.被分成两部分，各置于一个接受器内。保留两份样品中的一份,将另一份弃去。再将一份新的大批样品通过锥形分样器.重复操作,直至 所有大批样品被分样。弄干净装置.再将保留的相当于一半大批样品如上述通过设备，重复操作，直至得到需要量的分样。4.2.1.3.2 几个相同样品的制备若所需样品数超过一个，应制备足够分样以得到个相同样品，此处2n等于或超过所需样品数。采用本分样器将分样分成2n个相等份。立即把每份全部放入密封瓶或烧瓶内。4.2.1.3.3 试验样品的制备如从实验室样品取试验样品，需将实验室样品按4.2.1.3.1和4.2.1.3.2的规定处理。试验样品量最少不应少于10 g,否则试验样品可能不能真正代表大批样品，从而不适合用作分析。4.2.2 浆状产品分样4.2.2.1 装置4.2.2.1.1 取样勺或刮勺。4.2.2.1.2 适宜的混合器，装有混合用打浆器。采用适宜设计的打浆器,要求有足够的功率.使大批样 品能被全部混合并在5 min内呈奶油状.在混合过程中应尽量避免大量的气泡混入。4.2.2.2 分样的制备在原容器中将产品（大批样品或实验室样品）温热到35-C-40 C,采用适宜的混合器（4.2.2.1.2）立 即混合2 min3 min,直到获得均匀物。在混合前不得从原容器中取出浆状物，以防得到没有代表性的样品，待分样的大批样品应放在不取 出物料就可以混合的容器内。加热和混合时间应尽可能短，以使产品变化降至最小。使用勺或刮勺，立即取出所需量的样品，并 转入适当的已预称量并配有玻璃塞的容器内。使容器中的内容物冷却到室温，再称量以得到分样的质量。注：浆状物与玻璃容器接触容易分离出碱液，一旦样品被放入容器内，就不允许取出实际经验表明，在混合称量时会损失微量水分这是可接受的。4.2.3 液体产品分样4.2.3.1 仪器和器皿4.2.3.1.1 玻璃烧瓶或称量吸移管。4.2.3.1.2 人工搅拌器（例如玻璃棒）。4.2.3.1.3 机械搅拌器。6GB/T 1317320214.2.3.2 分样的制备若产品（大批样品或实验室样品）清澈和明显均匀，则用人工搅拌器（423.1.2）混合之，然后用烧瓶 或称量吸移管（4.231.1）立即取出所需量的分样。在混合过程中尽量避免形成泡沫,同时尽量避免由 于蒸发引起的样品损失。若产品（大批样品或实验室样品）混浊或有沉淀,则用机械搅拌器（4.2.3.1.3）混合之，立即取出所需 量样品。若产品（大批量样品或实验室样品）含有固体沉淀,应小心将原容器温热到约30 C,直到通过搅拌 使沉淀能全部分散或所有结晶消失，立即取出所需量样品。4.2.4 块状产品分样4.2.4.1 仪器与工具4.2.4.1.1 样品刀或切割钢丝。4.2.4.1.2 机械粉碎机。4.2.4.2 分样的制备用刀（4.2.4.1.1）将每条、块或片通过每面的中间互相垂直地切三刀，分成八份，收集斜对角的两个 八份之一。若样品量超过需要的量，将每个八分之一再分成两等份（可进行多次重复，直至达到需要的 样品量）。细细地切成薄片、磨碎或通过机械粉碎机（424.1.2）粉碎，充分混合后装入干净容器中。注：如样品为洗衣片一样的特别薄片,则切两刀，样品分为四份.取对角线的两份.4.3 分样的保存最好是取样后,尽可能快地进行分析或试验,如办不到，可根据分样的意图，把它立即放入密闭的玻 璃或塑料瓶内（不要使用金属容器），并测定和记录其质量。注：直到进行分析和试验以前,分样尽可能保存在其原先条件下.5粉状洗涤剂颗粒度的测定5.1 原理将试样用规定孔径的筛子，经机械振荡器筛分，分别称取留于筛子上及底盘中试样的质量以对试 样的百分率表示之。5.2 仪器5.2.1 试验筛，符合GB/T 6003.1的规定，筛框直径D=2OO mm。按待测产品标准的要求选取一套规 定孔径的筛子，配以底盘和筛盖。5.2.2 电动振荡器,平行往复式（振幅36 mm,频率243次/min）或立式（频率1 400次/min）。5.2.3 天平，精度0.1g。5.3 程序5.3.1 把按要求选取的一套规定孔径的清洁、干燥的试验筛（5.2.1）,按孔径从小到大的顺序，从下而上 重叠为一筛组将筛组置于底盘之上，一起装在电动振荡器（5.2.2）上。5.3.2 称取试样100 g（称准至0.1 g）,置于上层筛中，加筛盖。7GB/T 1317320215.3.3 开动振荡器，筛振4 min 3O s；若用立式振荡器时，筛振8 min 3O s。停止振荡后取下底盘和 筛组，分别收集并称取各筛子及底盘中的试样质量（附着于筛面上的粒子用刷子仔细拂下）。5.3,4 另取一只经分样器分样的试样,重复进行上述试验。5.4 结果计算根据筛盘上残留的试样质量，按式（1）计算颗粒通过率:At X 100%m(1)式中：SB.，筛层以沙翁位为克（g）;m 试样的 以两次平行测必术平均值表示至小数点后一位作为测定5.5精密度进行颗知度量（M）相比,减少量（经在昼5%为前件下获得的两次独立测定%慢情况不超过磷银用硝酸水 称量。在丙酮溶液中磷酸盐以磷铝酸喋咻形式沉淀出来滤、洗涤、干燥并6.1.2试剂除非另有说明，在分析用确合徵，682三级或以上的水。注：适用于本标准所有试验。6.1.2.1 硝酸:密度约1.4 g/mL,约68%（质量程需总6.1.2.2 柠檬酸铝酸钠试剂（即嗟铝柠酮沉淀剂）：溶解70 g铝酸钠二水合物（NaMo O,2H2。）于 150 mL水中（溶液A）。溶解60 g柠檬酸一水合物Hs5 HQ）于150 mL水和85 mL硝酸（6.12D 的混合液中（溶液B）。在搅拌下,将溶液A加入溶液B中（溶液C）。溶解5 mL噬咻（不含还原剂）于 100 mL水和35 mL硝酸（6.1.2.1）的混合液中（.溶液D）。缓慢地把溶液D注入溶液C中并混匀。放人 聚乙烯瓶中，置于暗处放置24 h,用玻璃生堪（6.1.3.2）抽滤。量取280 mL丙酮注入滤液中，用水稀释 至1 000 mL,混匀，贮存于另一洁净的聚乙烯瓶中。此溶液在避光下保存时间不超过7九6.1.3 仪器和器皿6.1.3.1 中速定性滤纸c m.6.1.3.2 玻璃用堪，有烧结玻璃板.孔径5 Am15 Am。8GB/T 1317320216.1.3.3 烘箱，能控温(1802”C。6.1.3.4 容量瓶，500 mL。6.1.3.5 移液管,20 mL。6.1.3.6 烧杯,400 mL。6.1.3,7 量筒,100 mL、10 mL。6.1.3.8 表面皿。6.1.3.9 玻璃棒。6.1.4 程序6.1.4.1 试样称取含125 mg500 mg五氧化二磷的洗涤剂试验样品(称准至2 mg)于250 mL烧杯中。6.1.4.2 测定向盛有试样的烧杯中加入95%乙醇至80 mL(对液体和膏状样品，加无水乙醇至乙醇浓度为 95%),用玻璃棒轻搅后，盖上表面皿，置电热板上微沸10 min,取下冷却，用中速定性滤纸(6.1.3.1)过 滤尽量使固体物留在烧杯中。然后用水洗涤滤纸两次，滤液收入保留有固体物的原烧杯中。注1：如遇水洗难以过滤时,可将滤纸底用针刺一个小孔,加速洗濠.向原烧杯中补加水至80 mL,用玻璃棒轻搅后，盖上表面皿,置电热板上加热，使固体物溶解。取下 冷却，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。用中速定性滤纸(6.1.3.1)过滤容量瓶中液体(前 10 mL滤液弃去)。移取20.0 mL滤液于400 mL烧杯中，加水使总体积达到100 mL.加入8 mL硝酸(6.1.2.D,放入一玻璃棒，盖上表面皿，置电热板上缓缓煮沸，并维持微沸40 min。取下烧杯,趁热小心 加入50 mLl S铝柠酮沉淀剂(6.1.2.2),不要搅拌，然后盖上表面皿,再微沸1 min。取下静置、冷却.期 间搅拌3次4次,使生成的沉淀沉降。注2：隆铝柠酮沉淀剂加入时，易出现爆沸，使内容物溅出。所以尽量沿杯壁加入试剂，初始慢些,然后快速加入。用预先在(1802)C干燥恒重过的玻璃用堪(6.L3.2)真空抽滤。用倾泻法过滤、洗涤烧杯中的沉淀约 6次,每次用水约30 mL。然后用洗瓶将沉淀定量冲洗至玻璃塔堪，再洗涤4次，每次用水20 mL30 mL。洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加下一份水。取下玻璃塔堪,放入已控温于(1802)C的烘箱(6.1.3.3)中，待温度稳定后计时45 min。取出玻璃堵堪,置于干燥器中冷却30 min后.称量。重复加热、冷却、称量操作，至两次称量相差不超过0,001 g0注3：每次称量前在干燥器中冷却的时间是相同的.6.1.4.3 空白试验用同样量的全部试剂，但不加试样，用同样方法进行空白试验。得到沉淀的质量应不大于L5 mg.如果大于1.5 mg,应更新试剂。6.1.5 结果计算洗涤剂中总五氧化二磷(P2O5)含量以质量分数(X)表示,按式(2)计算：X=()X32。7.0%.(2)OToX5OO式中：四 测定(6.L4.2)中获得的沉淀质量.单位为克(g)；m2 空白试验(6.1.4.3)得到的沉淀质量，单位为克(g);9GB/T 1317320210.032 07磷铝酸嗪琳(GEN)3H3(P(),12Mo C3)1换算为五氧化二磷的系数;加。一试样(6.1.4.1)的质量，单位为克(g)；V 用于测定的所取试验溶液体积，单位为毫升(mL)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。6.1.6精密度对五氧化二磷含量在18%30%的洗涤剂分析结果的重复性和再现性规定如下:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5%,以大于0.5%的情况不超过5%为前提。在再现性条件下获得的两5%为前提。)试结果的绝对差值工1%,以大于1.1%的情况不超过6.2.1原理试样溶湃 件下与铝哪生 的五氧化/1(，注：漏法#匕磷钥蓝.用分光光度计在波长650 n m下测定吸光度A。)质量.计算相对样品的磷牙量。可能,蟹原剂存在的条 鼠卜出相应吸光度6.2.2试剂 6.2.2.16.2.2.2硫酸溶液4.2.Io rO2.；4H.O.度为(HSU,/。,含三氧化铝注.6.2.2.3 配制。6.2.2.4抗坏(25 g/L)：将2.5 g抗坏血酸溶解于100 mL水中2 d3 d宜重新五氧化二覆|标准燥器中冷却后称取i.Nl(称烘箱内干燥2 h,在干 蠹瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.2.2.5五氧化二磷标准使用矗占L五氧化二磷标准溶液(6.2.2.4)于(Mo(%)约1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.2.2.6 盐酸.约1 mo l/L溶液。6.2.2.7 石油微。6.2.3 仪器和器皿6.2.3.1 分光光度计，波长范围350 n m800 n m。6.2,3.2 烧杯,150 mL。6.2.3.3 容量瓶.100 mL、500 mL、1 000 mL.6.2.3.4 移液管，10 mL、15 mL、20 mL、25 mL。6.2.3.5 刻度移液管.10 mL。6.2.3.6 硬质玻璃试管，小25 mmX200 mm。10GB/T 1317320216.2.3.7 中速定性滤纸”110 mm。6.2.3.8 表面皿。6.2.3.9 玻璃棒。6.2.4 程序6.2.4.1 标准曲线的制作分别移取五氧化二磷标准使用溶液（6.225）0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL,8.0 mLJO.O mL,15.0 mL、20.0 mL至硬质玻璃试管（6.2.3.6）中，加水至25 mL,依次加入10 mL铝酸镀-硫酸溶液（6.2.2.2）和 2 mL抗坏血酸溶液（6.223）,置于沸水浴中加热45 min,冷却，再分别转移至100 mL容量瓶（623.3）中，用水稀释至刻度,混匀。用分光光度计（6.2.3.1）以10 mm或20 mm比色池，水作参比，于650 n m 波长处测定此系列溶液的吸光度。以净吸光度为纵坐标，五氧化二磷的量（*g）为横坐标.绘制标准 曲线。注：净吸光度是指各含五氧化一磷标准使用溶液试验液的吸光度分别扣减0 mL五氧化二磷标准使用溶液试验液 的吸光度。6.2.4.2 试样处理不含皂洗涤剂:称取1 g试样（称准至0.001 g）于150 mL烧杯（623.2）中，加水溶解并转移至500 mL 容量瓶（623.3）中,再加水至刻度,摇匀备用。含皂洗涤剂：称取1 g试样（称准至0.001 g）于150 mL烧杯（6.2.3.2）中，向盛有试样的烧杯中加入 95%乙醇至80 mL（对液体和膏状样品，加无水乙醇至乙醇浓度为95%）,用玻璃棒轻搅后,盖上表面 皿，置电热板上微沸10 min,取下冷却，用中速定性滤纸（623.7）过滤，尽量使固体物留在烧杯中。然 后用水洗涤滤纸两次，滤液收入保留有固体物的原烧杯中（注意:如遇水洗难以过滤时,可将滤纸底用针 剌一小孔，加速洗涤），向原烧杯中补加水至80 mL,用玻璃棒轻搅后，盖上表面皿，置电热板上加热,使 固体物溶解。取下冷却,移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。经处理好的洗涤剂溶液如有不溶物存在.应将溶液通过干的中速定性滤纸（6.237）过滤（如果过滤 缓慢，可以先将溶液离心，过滤上层清液。发生穿滤时，应改用更细孔径的滤纸），用干烧杯收集滤液，弃 去前10 mL,然后收集约50 mL滤液进行测定。无不溶物则直接进行测定。6.2.4.3 测定对于总五氧化二磷含量较低的产品（如低磷或无磷洗衣粉），移取25.0 mL滤液至硬质玻璃试管（6.2.3.6）中，按6.2.4.1中“依次加入溶液的吸光度”，用相同规格的比色皿测定该溶液的吸光度，同 时作一空白试验（不加试样）。对于总五氧化二磷含量较高的产品（如含磷洗衣粉）,移取10.0 mL（V）滤液.定容于1 L容量瓶中，摇匀,再移取25.0 mL至试管中，与上述同样程序测定该溶液的吸光度。由净吸光度从标准曲线上查得相应的五氧化二磷质量加5g）。注：如果试验溶液的吸光度超过标准曲线上吸光度最大值，减小试验溶液移取体积V，重新测定。6.2.5 结果计算洗衣粉中总五氧化二磷含量以质量分数X计，数值以%表示，选择式（3）或式（4）计算：总五氧化二磷含量较低的产品：11GB/T 131732021总五氧化二磷含量较高的产品：50y0 000 250 mL,300 mL.10.3.4 吸滤瓶，250 mL,l 000 mL。10.3.5 古氏用堪.25 mL30 mL,铺中速滤纸或石棉滤层。铺滤纸圆片时，先在用塌底与多孔瓷板之间铺双层滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺双层滤纸圆 片，滤纸圆片的直径要尽量与用埸底部直径相吻合。铺石棉滤层时，先在堪堪底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满已在水中浸泡 24 h并浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干.如此再铺两层较细酸洗石棉.于Q052MC 烘箱内干燥后使用。20GB/T 13173202110.3.6 恒温水浴。10.3.7 烘箱.能控制温度于（1O52”C。10.3.8 量筒，10 mL,100 mL。10.3.9 分液漏斗,250 mL。10.3.10 容量瓶,250 mLtl OO mL.50 mL.10.3.11 移液管，50 mL,25 mL,10 mL.5 mL。10.4 程序10.4.1 甲苯磺酸浓度（c A吸光度（A）标准曲线的制作按以下程序操作：a）称取0.250 g甲苯磺酸0027）（称准至0.001 g）于100 mL容量瓶（10.3.10）中，用水溶解，并 稀释到刻度,摇匀，此为溶液A。b）吸取50.0 mL溶液A于250 mL容量瓶（10.3.10）内，加入2.5 g氯化钠Q0.2.4）,60 mL盐酸（10.2.5）,用水稀释到刻度，摇匀,此为溶液B。c）分别吸取 10.0 mL、20.0 mL、25.0 mL、30.0 mL、35.O mL、45.0 mL 溶液 B 于六个 100 mL 容 量瓶（10.3.10）内,用水稀释至刻度摇匀。所配六个溶液中甲苯磺酸浓度分别为0.050 g/L、0.100 g/L,0.125 g/L.0.150 g/L,0.175 g/L、0.225 g/L,此为溶液 C.d）称取0.25 g氯化钠（10.2.4）于100 mL容量瓶中,加入6 mL盐酸（10.2.5）,用蒸储水稀释至刻 度摇匀，用作紫外分光光度计（10.3.D测定时的空白参比.此为溶液D。e）开启紫外分光光度计Q0.3.D,待仪器稳定后，选择特征吸收波长261 n m,用10 mm石英比色 皿，以溶液D作参比，测定六个甲苯磷酸溶液C的吸光度（A）,绘制出甲装磺酸的浓度（c A吸 光度（A）工作曲线。10.4.2 测定10.4.2.1 试样称取5 g均匀试验样品放于250 mL烧杯（10.3.3）中，称准至0.001 g。10.4.2.2 乙醇溶解物的分离按7.4.1.1进行（蒸干乙醇后不必进行干燥称重即可进行下一步试验）。10.4.2.3 乙酰的不溶物的分离将7.4.L1的乙醇溶解物溶解于约75 mL热水中，转移至250 mL分液漏斗（10.3.9）内，加入40 mL 盐酸（10.2.5）摇动，冷却后，加入100 mL乙酸（10.2.3）,激烈摇动.静置分层,分出乙醛相。再用50 mL 乙醛重复萃取操作两次，合并乙醛萃取液,并用稀盐酸（10.2.6）每次25 mL洗涤乙醛萃取液三次。合并 各次萃取中的酸性水溶液并再次用100 mL乙醛苹取，使其沉降15 min30 min,变透明，将水层放入 一烧杯中蒸去乙酸转移残留物至250 mL容量瓶中以水定容（如果溶液不澄清.则过滤此溶液,最好用 玻璃过滤器）。再次移取10.0 mL此溶液于容积适当的容量瓶内（V）,用蒸储水稀释到刻度,摇匀待测。10.4.2.4 测定样品中甲苯磺酸含量用紫外分光光度计（1031）在波长261 n m下.用10 mm石英比色皿.以溶液D作参比，测定10.4.2.3 得到的溶液吸光度（A）,从甲苯磺酸的浓度（c）-吸光度（A）工作曲线查出样品中甲苯磺酸浓度。21CB/T 13173202110.5 结果计算洗涤剂中甲苯磺酸含量以质量分数X表示，按式（10）计算：x=25Xc XVxl o o%.（10）772式中：C 从工作曲线查得甲笨磺酸的浓度,单位为克每升（g/L）；V10 mL乙醛不溶物水溶液（10.4.2.3）稀释到的体积.单位为升（L）；m 试样的质量，单位为克（g）。注：如结果要求甲苯磺酸盐含量,则需要根据分子式进行相应的换算.10.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.20%,以大于0.20%的情况不超过 5%为前提。11洗涤剂发泡力的测定（RosbMiles法）11.1 原理将样品用一定硬度的水配制成一定浓度的试验溶液。在一定温度条件下，将200 mL试液从90 c m 高度流到刻度量筒底部50 mL相同试液的表面后，测量得到的泡沫高度作为该样品的发泡力。11.2 试剂或材料11.2.1 氯化钙（CaCl z）。11.2.2 硫酸镁（MgSO,7H。11.2.3 参比物质:月桂基硫酸钠（又称十二烷基硫酸钠），纯度不低于99%。使用前如需干燥，温度应 不超过60,C 011.3 仪器和器皿11.3.1 泡沫仪11.3.1.1滴液管由壁厚均匀耐化学腐蚀的玻璃管制成.管外径（451.5）mm,两端为半球形封头，焊接梗管。上梗 管外径8 mm.带有直孔标准锥形玻璃旋塞.塞孔直径2 mm。下梗管外径（7O.5）mm.从球部接点起.包括其端点焊接的注流孔管长度为（6O2）mn i；注流孔管内径（2.90.02）mm,外径与下梗管一致,是 从精密孔管切下一段，研磨使两端面与轴线垂直，并使长度为（100.05）mm,然后用喷灯狭窄火焰牢固 地焊接至下梗管端，校准滴液管使其20 C时的容积为（2OOO.2）mL,校准标记应在上梗管旋塞体下至 少15 mm,且环绕梗管一整周（见图5）。22GB/T 131732021单位为亳米200 mL 刻度线病45”7SO。内2.9 0.02/图5滴液管11.3.1.2刻度量管由壁厚均匀耐化学腐蚀的玻璃管制成,管内径(500.8)mm.下端收缩成半球形,并焊接一梗管直 径为12 mm的直孔标准锥形旋塞.塞孔直径6 mm。量管上刻三个环线刻度:第一个刻度应在50 mL(关闭旋塞测量的容积)处,但应不在收缩的曲线部位；第二个刻度应在250 mL处;第三个刻在距离 50 mL刻度上面(9OO.5)c m处。在此90 c m内，以250 mL刻度为零点向上下刻1 mm标尺。刻度量 管安装在一壁厚均匀的玻璃水夹套管内水夹套管的外径不小于70 mm,带有进水管和出水管。水夹 套管与刻度量管在顶和底可用橡皮塞连接或焊接.但底部的密封应尽量接近旋塞(见图6)。单位为毫米图6刻度管23GB/T 13173202111.3.1.3泡沫仪的安装将组装好的刻度量管和夹套管牢固地安装于合适的支架上，使刻度量管呈垂直状态。将夹套管的 进水管、出水管用橡皮管连接至超级恒温器（11.3.2）的出水管和回水管。用可调式活动夹或用与滴液 管及刻度量管管口相配的木质或塑料塞座将滴液管固定在刻度量管管口，使滴液管梗管下端与刻度量 管上部（90 c m）刻度齐平并严格地对准刻度量管的中心（即滴液管流出的溶液正好落到刻度量管的 中心）。11.3.2 超级恒温器可控制水温于（400.5MC。11.3.3 温度计分度值小于或等于0.5 C,量程0 C100 C。11.3.4 烧杯150 mL,l 000 mL011.3.5 容量瓶1 L。11.4 程序11.4.1 150 mg/kg硬水的配制称取0.099 9 g氯化钙（11.2.1）和0.148 g硫酸镁（11.2.2）于150 mL烧杯中，用蒸播水溶解定量转 移至1 L容量瓶（11.3.5）中，并稀释至刻度,摇匀。11.4.2 试验溶液的配制称取2.5 g试样，用已预热的150 mg/kg硬水溶解试样至1 L,并使最终溶液的温度在（400.5”C,再 将溶液置于（400.5C恒温水浴中陈化,从加水溶样开始到陈化结束总时间30 min。11.4.3 发泡力的测定在测试前,提前启动水泵使循环水通过刻度管夹套，使水温稳定在（400.5）C,并使测试溶液的温 度也恒定在（400.5”C,才能开始检测。刻度管内壁预先用铝酸硫酸洗液浸泡过夜，用蒸储水冲洗至 无酸。试验时先用蒸慵水冲洗刻度量管内壁，然后用试液冲洗刻度量管内壁，冲洗应完全，但在内壁不 应留有泡沫。自刻度量管底部注入试液至50 mL刻度线以上，关闭刻度量管旋塞,静止5 min,调节旋塞.使液面 恰好在50 mL刻度处。将滴液管用抽吸法注满200 mL试液,按11.3.1.3的要求安放到刻度量管上口。打开滴液管的旋塞,使溶液流下，当滴液管中的溶液流完时,立即开启秒表并读取起始泡沫高度（取泡沫 边缘与顶点的平均高度），在5 min末再读取第2次读数。用新的试液重复以上试验2次3次,每次试 验前应将管壁用试液洗净。注，试验中规定的水硬度、试液浓度、测定温度可按产品标准的要求予以改变在试睑报告中说明。11.5 结果表示试样的发泡力用起始或5 min的泡沫高度（mm）表示,取至少三次误差在允许范围的结果平均值 24GB/T 131732021作为最后结果。11.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立试验结果之间的绝对差值不大于5 mm,以大于5 mm的情况不 超过5%为前提。11.7 相对发泡力11.7.1 参比物质的应用准确称取一定量月桂基硫酸钠.2.3),用150 tn g/kg硬水配成(0.10.005)%溶液，在(400.5”C恒 温水浴中陈化后.按11.4.3测定发泡力。注：0.1%月桂基硫酸钠溶液泡沫高度一般在17)mm左右。11.7.2 相对发泡力值以样品发泡力与参比物质发泡力之比作为本测试条件下的样品相对发泡力值Fo.1H。12洗涤剂中整合剂(EDTA)含量的测定(滴定法)12.1 原理将样品溶液用盐酸溶液调节pH至4.6左右，以1-(2-毗咤偶氮)-2-秦酚作指示剂，用硫酸铜标准溶 液滴定所含螯合剂，以相当的乙二胺四乙酸(EDTA)或其钠捻计算试样中螯合剂的含量。12.2 试剂12.2.1 盐酸,c(HCl)=5 mo l/L溶液。12.2.2 乙酸盐缓冲溶液,pH=4.65。混合等体积的乙酸溶液c(CH3COOH)=0.4 mo l/L1和氢氧化钠溶液c(Na()H)=0.2 mo l/L.12.2.3 1-(2-毗咤偶氮)-2-蔡酚(PAN),1 g/L乙醇溶液。12.2.4 硫酸铜.c(CuSO,)=0.010 0 mo l/L 标准滴定溶液。称取2.497 g硫酸铜五水合物(CuSO,5H?0),称准至0.001 go用水溶解并定量地转移至1 L容 量瓶(12.3.4)中，稀释至刻度混匀。制得的硫酸铜溶液用乙二胺四乙酸二钠标准溶液c(EDTA-2Na)=0.02 mo l/L二按12.4.2标定其准确的浓度,所用的乙二胺四乙酸二钠标