艾叶检验标准操作规程.doc

1 主题内容与适用范围 本SOP规定了艾叶按中华人民共和国药典2010年版一部进行检验的操作规程。本SOP适用于艾叶按中华人民共和国药典2010年版一部进行的检验操作。2 引用标准 中华人民共和国药典 2010年版一部艾叶内控质量标准3 物料名称、科、药用部位3.1 物料名称：艾叶。3.2 科：菊科。3.3 药用部位：艾的干燥叶。4 质量标准 项 目标准规定性 状多皱缩、破碎。有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿，上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香，味苦。鉴 别（1）本品粉末绿褐色。非腺毛有两种：一种为T形毛，顶端细胞长而弯曲，两臂不等长，柄24细胞；另一种为单列性非腺毛，35细胞，顶端细胞特长而扭曲，常断落。腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄。草酸钙簇晶，直径37um，存在于叶肉细胞中。（2）供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。检查水 分不得过15.0%。总灰分不得过12.0%。酸不溶性灰分不得过3.0%。含量测定本品按干燥品计算，含桉油精（C10H8O）不得少于0.050。5 检查内容5.1 性状：多皱缩、破碎。有短柄。完整叶片展平后呈卵状椭圆形，羽状深裂，裂片椭圆状披针形，边缘有不规则的粗锯齿，上表面灰绿色或深黄绿色，有稀疏的的柔毛和腺点；下表面密生灰白色绒毛。质柔软。气清香，味苦。5.2 鉴别5.2.1 本品粉末绿褐色。非腺毛有两种：一种为T形毛，顶端细胞长而弯曲，两臂不等长，柄24细胞；另一种为单列性非腺毛，35细胞，顶端细胞特长而扭曲，常断落。腺毛表面观鞋底形，由4、6细胞相对叠合而成，无柄。草酸钙簇晶，直径37um，存在于叶肉细胞中。5.2.2 照薄层色谱法（附录 B）试验。5.2.2.1 供试品溶液的制备：取本品粉末2g，加石油醚（6090）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，即得。5.2.2.2 对照品溶液的制备：取艾叶对照药材1g，加石油醚（6090）25ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，即得。5.2.2.3 测定法：吸取上述两种溶液各25ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（6090）-甲苯-丙酮（10:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。5.2.2.4 判定标准：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。5.3 检查5.3.1 水分5.3.1.1 照（附录 H第二法）甲苯法测定。5.3.1.2 使用前，将甲苯装置（500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管）清洁干净，并置烘箱中烘干。5.3.1.3 取供试品6g，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将短颈圆底烧瓶与水分测定管和直形冷凝管连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量。5.3.1.4 计算公式： a× 水分（%）=×100% m 式中：a为检读水量，ml； 为水的密度，g/ml； m为供试品的称样量，g。5.3.1.5 判定标准：不得过15.0%。5.3.2 总灰分（附录 K）5.3.2.1 空坩埚恒重：取2个洁净坩埚置于马弗炉中，经加热至500600炽灼约60分钟，取出坩埚，移至干燥器，放冷至室温约60分钟，精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。5.3.2.2 分别称取本品颗粒或碎片（能通过二号筛）3.0g，置2个至恒重的坩埚中，编号。称定重量(准确至0.01g)。5.3.2.3 将样品缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500600，使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温约60分钟，精密称定。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，再放入马弗炉内炽灼，至坩埚内容物完全灰化。5.3.2.4 计算公式：炽灼残渣（%）=W2W1×100%W 式中：W1 为坩埚恒重，g； W2为坩埚和样品炽灼恒重，g； W 为样品的重量，g。5.3.2.5 判定标准：遗留残渣不得过12.0%。5.3.3 酸不溶性灰分（附录 K）5.3.3.1 取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，在105干燥。5.3.3.2 将干燥后的样品缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500600，使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温约60分钟，精密称定。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，即连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。5.3.3.3 计算公式：炽灼残渣（%）=W2W1×100%W 式中：W1 为坩埚恒重，g； W2为坩埚和样品炽灼恒重，g； W 为样品的重量，g。5.3.3.4 判定标准：供试品中，酸不溶性灰分的含量不得过3.0%。5.4 含量测定5.4.1 照气相色谱法（附录 E）测定。5.4.2 色谱条件与系统适用性试验：以甲基硅橡胶（SE-30）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为110。理论板数按桉油精峰计算不低于1000。5.4.3 对照品溶液的制备：取桉油精对照品15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度（使其成每1ml含0.15mg的溶液），摇匀，即得。5.4.4 供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入正己烷25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。平行制备2份。5.4.5 测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各2ul，注入气相色谱仪，测定，即得。5.4.6 计算公式： S样×m对×V样×P W（%）=×100% S对×m样×V对式中：S样为供试品的峰面积； S对对照品的峰面积； m样为供试品的称样量，g； m对对照品的称样量，g； V样供试品的稀释倍数； V对对照品的稀释倍数； P为对照品的含量。5.4.7 判定标准：本品按干燥品计算，含桉油精（C10H8O）不得少于0.050。6 检查项目的关键点7 培训要求 该文件批准后，起草人应于1个月内对QA人员、QC人员、生产岗位主要人员及物流部人员进行培训。8 相关文件取样标准操作规程艾叶检验标准操作规程9 附录10 文件变更历史 11 记录