物理常数测定法教案.ppt

物理常数测定法 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望第一节第一节 熔点测定法熔点测定法一、基本概念一、基本概念熔点熔点由固体熔化成液体的温度由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度熔融同时分解的温度熔化时自初熔至全熔的一段温度熔化时自初熔至全熔的一段温度 熔融同时分解熔融同时分解 样品受热达到一定温样品受热达到一定温 度时产生气泡、变色度时产生气泡、变色 或浑浊或浑浊 初熔初熔 样品开始局部液化、出现明显样品开始局部液化、出现明显 液滴液滴 全熔全熔 样品全部液化样品全部液化初熔初熔全熔全熔二、测定方法二、测定方法（ChP共收载三法）共收载三法）第一法第一法 测定易粉碎的结晶性固体测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物如各种结晶型药物样品需先经干燥后才测定熔点样品需先经干燥后才测定熔点第二法第二法 测定不易粉碎的固体药物测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂如脂肪、石蜡、羊毛脂第三法第三法 测定凡士林等非固体样品测定凡士林等非固体样品三、注意事项三、注意事项（一）毛细管（一）毛细管 中性硬质玻璃中性硬质玻璃 长度长度 90mm 内径内径 0.9 1.1mm（二）温度计（二）温度计 分浸型，具有分浸型，具有0.5刻刻 度，须先经校正度，须先经校正（三）传温液（三）传温液 m.p 80 水水 m.p 80 硅油或液状石蜡硅油或液状石蜡95:74.我国药典规定我国药典规定“熔点熔点”的含义系的含义系 指固体指固体 A.自熔化开始点到液化点自熔化开始点到液化点 B.自熔化开始点到崩坍点自熔化开始点到崩坍点 C.自收缩点到液化点自收缩点到液化点 D.自崩坍点到液化点自崩坍点到液化点 E.自熔化开始点到熔化澄明点自熔化开始点到熔化澄明点01:74.中国药典规定中国药典规定“熔点熔点”系指系指 A.固体初熔时的温度固体初熔时的温度 B.固体全熔时的温度固体全熔时的温度 C.供试品在毛细管内收缩时的温度供试品在毛细管内收缩时的温度 D.固体熔化时自初熔至全熔的一段固体熔化时自初熔至全熔的一段 温度温度 E.供试品在毛细管内开始局部液化供试品在毛细管内开始局部液化 时的温度时的温度 第二节第二节 旋光度测定法旋光度测定法一、基本原理一、基本原理 不对称碳原子不对称碳原子 H RCR CH3手性碳原子手性碳原子具有光学活性具有光学活性葡萄糖葡萄糖 旋光度旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活直线偏振光通过含有某些光学活 性的药物液体时，能引起旋光现象，性的药物液体时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋使偏振光的平面向左或向右旋转，旋 转的度数称为旋光度转的度数称为旋光度 钠光谱钠光谱D线线（589.3nm）比旋度比旋度 测定管长为测定管长为1dm、浓度为、浓度为1g/ml 时测得的旋光度时测得的旋光度计算计算 液体供试品液体供试品液体的液体的相对密度相对密度固体固体供试品供试品旋光管旋光管 标准石英旋光管标准石英旋光管二、旋光仪的检定二、旋光仪的检定 基准物基准物 蔗糖蔗糖 1.比旋度的测定比旋度的测定 中中国国药药典典许许多多药药物物（如如硫硫酸酸奎奎宁宁、肾肾上上腺腺素素、葡葡萄萄糖糖等等）的的性性状状项项下下规规定定了了比比旋旋度度的的测测定定，既既判判别别了了药药物物的的真真伪伪，又又检检查查了了药药物物的的纯纯度度三、应用三、应用2.在杂质检查中的应用在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查如硫酸阿托品中莨菪碱的检查3.在含量测定中的应用在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定如葡萄糖注射液的含量测定 95：79、旋光计的检定，中国药典、旋光计的检定，中国药典 （2000年版）规定用年版）规定用 A、葡萄糖作基准物、葡萄糖作基准物 B、水杨醛作基准物、水杨醛作基准物 C、半乳糖作基准物、半乳糖作基准物 D、水合氯醛作基准物、水合氯醛作基准物 E、蔗糖作基准物、蔗糖作基准物97：73、测测定定盐盐酸酸土土霉霉素素的的比比旋旋度度时时，若若称称取取供供试试品品0.5050g，置置50ml量量瓶瓶中中，加加盐盐酸酸液液（91000）稀稀释释至至刻刻度度，用用2dm长长的的样样品品管管测测定定，要要求求比比旋旋度度为为188 200。则则测得的旋光度的范围应为测得的旋光度的范围应为 A、3.804.04 B、380404 C、1.902.02 D、190202 E、1.882.0000：76.测定某药物的比旋度，配制测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓度为的供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品，样品溶液宽溶液宽2dm，测得旋光度为，测得旋光度为+3.25，则比旋度为则比旋度为 A.+6.50 B.+32.5 C.+60.0 D.+16.25 E.+325 例例1.旋光度测定法可检测的药物是旋光度测定法可检测的药物是 A.具有立体结构的药物具有立体结构的药物 B.含有共轭系统结构的药物含有共轭系统结构的药物 C.脂肪族药物脂肪族药物 D.结构中含手性碳原子的药物结构中含手性碳原子的药物 E.结构中含氢键的药物结构中含氢键的药物例例2.比旋度的符号应是比旋度的符号应是 A.B.C D.Pa E.dm 例例3.旋光计的检定，中国药典（旋光计的检定，中国药典（2000 年版）规定用年版）规定用 A.葡萄糖作基准物葡萄糖作基准物 B.水杨醛作基准物水杨醛作基准物 C.半乳糖作基准物半乳糖作基准物 D.水合氯醛作基准物水合氯醛作基准物 E.标准石英旋光管标准石英旋光管例例4、可用旋光度法测定的药物是、可用旋光度法测定的药物是 A、对氨基水杨酸、对氨基水杨酸 B、氯丙嗪、氯丙嗪 C、氯氮卓、氯氮卓 D、葡萄糖注射液、葡萄糖注射液 E、盐酸利多卡因、盐酸利多卡因 第三节第三节 折光率测定法折光率测定法一、基本原理一、基本原理 折射现象折射现象 光线通过两种密度不同的透光线通过两种密度不同的透 明介质时，其速度和方向发生改明介质时，其速度和方向发生改 变的现象变的现象空气、供试液空气、供试液ir 折光率是入射角的正弦与折折光率是入射角的正弦与折射角的正弦的比值射角的正弦的比值钠光谱钠光谱D线线（589.3nm）20入射角入射角折射角折射角样品溶液样品溶液折光率折光率同温度时水同温度时水的折光率的折光率样品样品%样品溶液每间隔样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值浓度时折光率增加值利用折光率计算药物溶液浓度利用折光率计算药物溶液浓度（%）二、校正方法二、校正方法 每次测定前，应用每次测定前，应用校正用棱校正用棱 镜镜或或水水校正折光计校正折光计20时水的折光率为时水的折光率为1.3330测定油脂、液态药物测定油脂、液态药物三、应用三、应用常用阿培折光计常用阿培折光计96:126、物质的折光率与下列因素有关、物质的折光率与下列因素有关 A、光线的波长、光线的波长 B、被测物质的温度、被测物质的温度 C、光路的长短、光路的长短 D、被测物质浓度、被测物质浓度 E、杂质含量、杂质含量 99m：83、20时水的折光率为时水的折光率为 A、1.3305 B、1.3325 C、1.3330 D、1.517 E、1.7左右左右例例1、折光率测定法计算药物溶液浓度、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为的公式为例例2、折光计的检定，中国药典、折光计的检定，中国药典 （2000年版）规定用年版）规定用 A、棱镜、棱镜 B、水、水 C、植物油、植物油 D、盐酸液（、盐酸液（0.1mol/L）E、氢氧化钠液（、氢氧化钠液（0.1mol/L）第四节第四节 黏度测定法黏度测定法一、基本概念一、基本概念 （一）黏度（一）黏度 流体对流动的阻抗能力流体对流动的阻抗能力牛顿流体、非牛顿流体牛顿流体、非牛顿流体 牛顿流体牛顿流体 流动时所需切应力不随流流动时所需切应力不随流 速的改变而改变速的改变而改变 如如 纯溶液纯溶液 低分子物质的溶液低分子物质的溶液 非牛顿流体非牛顿流体 流动时所需切应力随流流动时所需切应力随流 速改变而改变速改变而改变 如如 高聚物溶液高聚物溶液 混悬液混悬液 乳剂分散液乳剂分散液 表面活性剂溶液表面活性剂溶液（二）黏度种类（二）黏度种类 单位单位 动力黏度动力黏度 Pas 运动黏度运动黏度 mm2/s 特性黏度特性黏度 （三）测定方法与黏度计种类（三）测定方法与黏度计种类 平氏黏度计平氏黏度计 运动黏度运动黏度 动力黏度动力黏度 旋转式黏度计旋转式黏度计 动力黏度动力黏度 乌氏黏度计乌氏黏度计 特性黏度特性黏度 如右旋糖酐如右旋糖酐40、70 如二甲硅油、液体石蜡如二甲硅油、液体石蜡 如肝素钠如肝素钠适用于牛顿流体适用于牛顿流体适用于非牛顿流体适用于非牛顿流体适用于高聚物溶液适用于高聚物溶液97：129.黏度的种类有黏度的种类有 A.特性黏度特性黏度 B.平氏黏度平氏黏度 C.动力黏度动力黏度 D.运动黏度运动黏度 E.乌氏黏度乌氏黏度 00：131.属于物理常数的有属于物理常数的有 A.熔点熔点 B.C.晶型晶型 D.E.例例1.特性黏度测定应采用特性黏度测定应采用 A.乌氏黏度计乌氏黏度计 B.旋转式黏度计旋转式黏度计 C.平氏黏度计平氏黏度计 D.相对比重法相对比重法 E.量体积法量体积法 例例2.中国药典测定黏度的药物是中国药典测定黏度的药物是 A.维生素维生素E注射液注射液 B.维生素维生素A C.鱼肝油鱼肝油 D.右旋糖酐右旋糖酐40 E.维生素维生素AD丸丸 例例3.物理常数是指物理常数是指 A.熔点熔点 B.比旋度比旋度 C.相对密度相对密度 D.晶型晶型 E.吸收系数吸收系数