纯化水纯化水化学分析方法及医用注射器具检验方法.ppt

纯化水纯化水化学分析方法及医用注射器具检验方法 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望检测依据、概念检测依据、概念 一、检测依据一、检测依据 中国药典2010版二、纯化水的概念二、纯化水的概念*纯化水（Purified Water）：为原水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用的水、不含任何附加剂。纯化水可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用水，不得用于注射剂的配制。*采用离子交换法、反渗透法、超滤法等非热处理制备的纯化水一般又称去离子水。*采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水一般又称蒸馏水。1.性状性状 本品为无色的澄清液体，无臭无味。2.酸碱度酸碱度2.1试液：n甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH4.26.3（红黄）。n溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH6.07.6（黄蓝）。n步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。纯化水纯化水性状、酸碱度性状、酸碱度 3.硝酸盐硝酸盐n试液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO3-）。n步骤：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。0.000006%硝酸盐硝酸盐 4.亚硝酸盐亚硝酸盐n试液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO2-）。n步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。0.000002%纯化水纯化水亚硝酸盐亚硝酸盐 5.氨氨n试液：n碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。检查取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。n氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。纯纯 化化 水水 氨氨 5.氨氨n无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。检查取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。n步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。0.00003%纯纯 化化 水水 氨氨 纯纯 化化 水水 电导率电导率 6.电导率电导率n应符合规定（附录VIII S，附录P.67）温度/电导率/scm-1 02.4 103.6 204.3 255.1 305.4 纯纯 化化 水水 总有机碳总有机碳(TOC)7.总有机碳（总有机碳（TOC）不得超过0.50mg/L 仪器仪器：总有机碳分析仪。原理：原理：总有机碳由专门的仪器总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。测定：测定：水样分别被注入高温燃烧管（900）和低温反应管（150）中。测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。TOC=TC-IC纯纯 化化 水水 易氧化物易氧化物 8.易氧化物易氧化物n试液：稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。高锰酸钾滴定液：0.02mol/Ln步骤：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。n以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。纯纯 化化 水水 不挥发物不挥发物 9.不挥发物不挥发物n取本品100ml，置105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣称重。n不得过1mg。纯纯 化化 水水 重金属重金属 10.重金属重金属n试液：n醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。n硫代乙酰胺试液：（1）取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。（2）由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。n临用前取（2）液5.0ml，加（1）液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。纯纯 化化 水水 重金属重金属 10.重金属重金属 铅标准贮备液：0.1mg/ml；铅标准使用液：10 ug/mln步骤：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml，加水19ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。0.00001%医用输液、输血、注射器具检验方法医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法化学分析方法一、参考依据：一、参考依据：GB/T 14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法二、一般要求：二、一般要求：n室温：1030n实验用水：二级水（GB/T 6682）n精确称量：0.0001gn恒重：两次差别小于0.0003gn分析结果：均以2次的算术平均值表示。若一份合格一份不合格，需重新测定。返回医用输液、输血、注射器具检验方法医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法化学分析方法三、概念三、概念3.1 pH：水溶液中酸碱度的一种表示方法。pH的应用范围在0-14之间，pH小于7时为酸性，pH等于7为中性。3.2 酸碱缓冲液：能够抵抗外加的少量的强酸或强碱，而溶液的pH基本保持不变的溶液。3.3 终点判断：在滴定分析中，用指示剂的颜色变化来确定化学计量点（即滴定剂物质的量）称终点判断。返回检验液制备序号 适用产品 检验液制备方法 名称 使用时间 1体外输注管路（如输液器、输血器）24h 3套样品+烧瓶构成循环系统，加250ml水，在371，通过蠕动泵，使用短的医用硅胶管，以1L/h的流量循环2h。同体积水置于玻璃烧瓶，同法制作空白对照液。2体内导管 24h 样品切成1cm段，加入玻璃容器。按样品内外总表面积（cm2）与水（ml）比为2:1的比例加水，加盖。371下放置24h。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。3使用时间长的产品（如血袋）24h 取厚度均匀部分切成1 cm2碎片，清洗后晾干，加入玻璃容器中，按样品内外总表面积（cm2）与水（ml）比为5:1（或6:1）的比例加水，加盖。置于压力蒸汽灭菌器中，在1211加热30min。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。4容器类（如注射器）1h 加水至公称容量，在371下恒温8h（或1h）。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。5容器类（如营养输液袋）24h 加水至公称容量，在371下恒温24h。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。6小型不规则产品（如药液过滤器）24h 取样品，按每个样品10ml，或按样品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在371下恒温24h（或8h或1h）。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。返回检验液制备序号 适用产品 检验液制备方法 名称 使用时间 7体积较大不规则产品 24h 按样品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在371下恒温24h（或8h或1h）。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。8不规则产品 24h 按样品重量0.1-0.2g/ml的比例加水，在371下恒温72h（或501下恒温72h，或701下恒温24h，）。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。9吸水性材料-按样品重量（g）或表面积（cm2）加除去吸水量以外适当比例的水，371下恒温24h（或72h或8h或1h）。取同体积水置于玻璃容器，同法制备空白对照液。*若使用括号中的检验液制备条件，应在产品标准中注明。*0.1g/mL的比例适用于不规则形状低密度孔状的固体，0.2g/mL的比例适用于不规则固体。*尽量使样品所有被测表面都被萃取到。返回检测检测 1.0酸碱度酸碱度1.1 试剂的配制 pH=6.86的标准溶液 pH=4.00的标准溶液 pH=9.18的标准溶液1.2 pH计的校准与维护1.3测试 *取检验液和空白对照液，用酸度计分别测定其pH值 *以两者之差作为检验结果。1.4判定返回检测检测 2.0重金属总含量重金属总含量2.1原理 在碱性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量。2.2 试剂和溶液配制 氢氧化钠(43g/L）硫化钠试液（100g/L）铅标准贮备液（0.1mg/ml）铅标准溶液（10ug/ml）返回检测检测 2.3 试验步骤 检验液25ml 与铅标准液 25ml +氢氧化钠5ml +硫化钠5滴 摇匀，比较返回检测检测 3.0 还原物质还原物质 直接滴定法3.1 原理：酸性介质中，高锰酸钾与还原物质作用，MnO4-被还原成Mn2+MnO4-+8H+5e=Mn2+4H2O3.2 溶液配制 硫酸溶液 草酸钠溶液（0.1mol/L）、（0.01mol/L）高锰酸钾标准滴定液（0.1mol/L）、高锰酸钾的标定 3.3 试验步骤 精确量取检验液20ml+高锰酸钾标准滴定液3ml+硫酸溶液5ml，加热至沸腾并保持微沸10min，+草酸钠溶液5ml，加热至7580，溶液滴定至微红色，并保持30s不退色。同时与同批空白对照液比较。返回检测检测 3.4 结果的计算 还原物质以消耗高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为：V=思考：为什么要加入强酸？浓硫酸是强氧化性酸，几乎能与所有的金属发生氧化还原反应。加入硫酸，增加H+的浓度，使得高锰酸钾的氧化能力加强。返回检测检测 4.0铵铵 4.1原理 铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质4.2 溶液配制 氢氧化钠溶液（40g/L）纳氏试剂 铵标准贮备液（0.1mg/ml）铵标准溶液（10ug/ml）：将贮备液稀释10倍返回检测检测 4.3试验步骤 检验液10ml与铵标准溶液10ml +2ml氢氧化钠（40g/L）稀释至刻度+0.3ml纳氏试剂。（30s后进行检查）比较检验液与对照液颜色深浅。【10ug/ml10ml=100ug】返回