最新实验1 微量法测定熔点和温度计的校正PPT课件.ppt

实验实验1 1 微量法测定熔点和温微量法测定熔点和温度计的校正度计的校正如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为为低低，且且熔熔程程较较长长。故故测测定定熔熔点点对对于于鉴鉴定定纯纯粹粹有有机机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如如果果在在一一定定的的温温度度和和压压力力下下，将将某某物物质质的的固固液液两两相相置置于于同同一一容容器器中中，将将可可能能发发生生三三种种情情况况：固固相相迅迅速速转转化化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存。下下图图（1 1）表表示示该该物物质质固固体体的的蒸蒸气气压压随随温温度度升升高高而而增增大的曲线；大的曲线；下下图图（2 2）表表示示该该物物质质液液体体的的蒸蒸气气压压随随温温度度升升高高而而增增大的曲线；大的曲线；3 3、样样品品粉粉碎碎不不够够细细。填填装装不不结结实实，产产生生空空隙隙，则不易传热，造成熔程变大。则不易传热，造成熔程变大。4 4、样样品品不不干干燥燥或或含含有有杂杂质质。根根据据拉拉乌乌耳耳（RaoultRaoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。）定律，会使熔点偏低，熔程变大。5 5、样样品品量量的的多多少少也也会会影影响响。太太少少不不便便观观察察，产产生生熔熔点点偏偏低低；太太多多会会造造成成熔熔程程变变大大，熔熔点点偏偏高。高。6 6、升升温温速速度度应应慢慢，让让热热传传导导有有充充分分的的时时间间。升温速度过快，熔点偏高。升温速度过快，熔点偏高。7 7、熔熔点点管管壁壁太太厚厚，热热传传导导时时间间长长，会会产产生生熔熔点偏高。点偏高。归纳上述因素为四个：归纳上述因素为四个：（1 1）熔熔点点管管规规范范（包包括括规规格格、管管底底封封闭闭、洁洁净等）。净等）。（2 2）样品合格（包括干燥、粒度等）。）样品合格（包括干燥、粒度等）。（3 3）样样品品填填装装符符合合要要求求（量量的的多多少少、填填充充结结实与否）。实与否）。（4 4）升温速度。）升温速度。