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semsem工作原理及应用工作原理及应用 扫扫描描电电子子显显微微镜镜的的简简称称为为扫扫描描电电镜镜，英英 文文 缩缩 写写 为为 SEM(Scanning Electron Microscope)。它它是是用用细细聚聚焦焦的的电电子子束束轰轰击击样样品品表表面面，通通过过电电子子与与样样品品相相互互作作用用产产生生的的二二次次电电子子、背背散散射射电电子子等等对对样样品品表表面面或或断断口口形形貌貌进进行行观观察察和和分分析析。现现在在SEM都都与与能能谱谱（EDS）组组合合，可可以以进进行行成成分分分分析析。所所以以，SEM也也是是显显微微结结构构分分析析的的主主要要仪仪器器，已已广广泛泛用用于于材材料料、冶冶金金、矿矿物、生物学等领域。物、生物学等领域。引言引言l1665年Robert Hooke(罗伯特虎克)发明了第一台光学显微镜l1932年德国科学家Ruska和Knoll制造出第一台电子显微镜l1965年英国剑桥仪器公司生产第一台扫描电镜，使用二次电子成像，分辨率达25nml1975年中国科学院北京科学仪器厂成功研制第一台DX-3型扫描电镜，分辨率为10nm,填补我国扫描电镜的空白 扫描电镜是一种新型的电子光学仪器。它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、材料等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。扫描电镜结构原理扫描电镜结构原理1.扫描电镜的工作原理及特点扫描电镜的工作原理及特点 原理图扫描电镜的主要结构扫描电镜的主要结构l电子束会聚系统l样品室l真空系统l电子学系统l显示部分扫描电镜成像扫描电镜成像研究样品的晶体学特性分析特征X射线的波谱和能谱，研究样品的组成元素和组成成分粗糙表面及断口的形貌观察扫描电镜的主要性能与特点扫描电镜的主要性能与特点放大倍率高（放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（分辨率高（d0=dmin/M总总）景深大（景深大（F d0/）保真度好保真度好样品制备简单样品制备简单放放大倍率高大倍率高从几十到几十万倍放大，连续可调。放大从几十到几十万倍放大，连续可调。放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为仪器分辨率为5nm，则则有效放大率有效放大率M0.2 106nm 5nm=40000（倍）倍）。如果选择高于。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。倍率指标。分辨率高分辨率高分分辨辨率率指指能能分分辨辨的的两两点点之之间间的的最最小小距距离离。分分辨辨率率d可可以以用贝克公式表示：用贝克公式表示：d=0.61/nsin，为为透透镜镜孔孔径径半半角角，为为照照明明样样品品的的光光波波长长，n为为透透镜镜与与样样品品间间介介质质折折射射率率。对对光光学学显显微微镜镜 70 75，n=1.4。因因为为nsin1.4，而而可可见见光光波波长长范范围围为为：400nm-700nm，所所以以光光学学显显微微镜镜分分辨辨率率d 0.5，显显然然d 200nm。要要提提高高分分辨辨率率可可以以通通过过减减小小照照明明波波长长来来实实现现。SEM是是用用电电子子束束照照射射样样品品，电电子子束束是是一一种种DeBroglie波波，具具有有波波粒粒二二相相性性，12.26/V0.5(伏伏)，如如果果V20kV时时，则则 0.0085nm。目目前前用用W灯灯丝丝的的SEM，分分辨辨率率已已达达到到3nm-6nm,场场发发射射源源SEM分分辨辨率率可可达达到到1nm。高高分分辨辨率率的的电电子子束束直直径径要要小小，分分辨辨率率与与子束直径近似相等。子束直径近似相等。景深大景深大 景景深深大大的的图图像像立立体体感感强强，对对粗粗糙糙不不平平的的断断口口样样品品观观察察需需要要大大景景深深的的SEM。SEM的的景景深深f可可以用如下公式表示：以用如下公式表示：f=式式中中D为为工工作作距距离离，a为为物物镜镜光光阑阑孔孔径径，M为为 放放大大倍倍率率，d为为电电子子束束直直径径。可可以以看看出出，长长工工作作距距离离、小小物物镜镜光光阑阑、低低放放大大倍倍率率能能得得到到大大景深图像。景深图像。保真度好保真度好样样品品通通常常不不需需要要作作任任何何处处理理即即可可以以直直接接进进行行观观察察，所所以以不不会会由由于于制制样样原原因因而而产产生生假假象象。这这对对断断口口的的失效分析特别重要。失效分析特别重要。样品制备简单样品制备简单 样样品品可可以以是是自自然然面面、断断口口、块块状状、粉粉体体、反反光光及及透透光光光光片片，对对不不导导电电的的样样品只需蒸镀一层品只需蒸镀一层20nm的导电膜。的导电膜。另另外外，现现在在许许多多SEM具具有有图图像像处处理理和和图图像像分分析析功功能能。有有的的SEM加加入入附附件件后后，能能进进行行加加热热、冷冷却却、拉拉伸伸及及弯弯曲曲等等动动态态过程的观察。过程的观察。扫描电镜的扫描电镜的操作步骤操作步骤l1.先打开总电源（依次再开循环水电源、主机电源ON、计算机电源），l2.双击SEM图标进入程序，进入sample窗口，单击VENT键放气l3.将准备好的样品用导电胶粘贴在样品台上，打开样品仓安放样品，然后关闭仓门l4.在sample窗口中单击EVAC键抽真空，进stage窗口，将样品台移动到合适位置（工作距离为1020之间）l5.打开高压（通常选择20KV），选择视场，调焦，适当调节放大倍数和亮度及对比度，开始观察l6，如需打能谱，则需打开能谱仪电源，进入INCA程序s1 图象显示窗口s2X射线谱仪射线谱仪X射线谱仪的性能，直接影响到元素分射线谱仪的性能，直接影响到元素分析的灵敏度和分辨本领，它的作用是测量电析的灵敏度和分辨本领，它的作用是测量电子与试样相互作用产生的子与试样相互作用产生的X 射线波长和强度。射线波长和强度。谱仪分为二类谱仪分为二类:波长色散谱仪波长色散谱仪(WDS)能量色散谱仪能量色散谱仪(EDS)众众所所周周知知，X 射射线线是是一一种种电电磁磁辐辐射射，具具有有波波粒粒二二象象性性，因因此此可可以以用用二二种种方方式式对对它它进进行行描描述述。如如果果把把它它视视为为连连续续的的电电磁磁波波，那那么么特特征征X 射射线线就就能能看看成成具具有有固固定定波波长长的的电电磁磁波波，不不同同元元素素就就对对应应不不同同的的特特征征X 射射线线波波长长，如如果果不不同同X 射射线线入入射射到到晶晶体体上，就会产生衍射，根据上，就会产生衍射，根据Bragg公式：公式：可可以以选选用用已已知知面面间间距距d的的合合适适晶晶体体分分光光，只只要要测测出出不不同同特特征征射射线线所所产产生生的的衍衍射射角角2，就就可可以以求求出出其其波波长长，再再根根据据公公式式就就可可以以知知道道所所分分析析的的元元素素种种类类，特特征征X 射射线线的的强强度度是是从从波波谱谱仪仪的的探探测测器器(正正比比计计数数管管)测测得得。根根据据以以上上原原理理制制成成的的谱谱仪仪称称为为波波长色散谱仪长色散谱仪(WDS)。波长色散谱仪波长色散谱仪(WDS)探测器输出的电压脉冲高度，由电子空穴对的数目探测器输出的电压脉冲高度，由电子空穴对的数目N决定，由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，探测器用决定，由于电压脉冲信号非常小，为了降低噪音，探测器用液氮冷却，然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进液氮冷却，然后用前置放大器对信号放大，放大后的信号进入多道脉冲高度分析器，入多道脉冲高度分析器，把不同能量的把不同能量的X射线光子分开来，射线光子分开来，并在输出设备（如显像管）上显示出脉冲数并在输出设备（如显像管）上显示出脉冲数脉冲高度曲线，脉冲高度曲线，纵坐标是脉冲数，即入射纵坐标是脉冲数，即入射X 射线光子数，与所分析元素含量射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出出X 射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能量色散谱仪含量，这种谱仪称能量色散谱仪(EDS)，简称能谱仪。简称能谱仪。能量色散谱仪能量色散谱仪(EDS)1、原理、原理利用多道脉冲高度分析器把试样所产生的利用多道脉冲高度分析器把试样所产生的X射线谱按能量的射线谱按能量的大小顺序排列成特征峰谱，根据每一种特征峰谱所对应的能量鉴大小顺序排列成特征峰谱，根据每一种特征峰谱所对应的能量鉴定化学元素。定化学元素。2、分析特点、分析特点 直接用固体检测器对射线能谱进行检测，不需要经过分析直接用固体检测器对射线能谱进行检测，不需要经过分析晶体的衍射。晶体的衍射。（1）计数率不因衍射而损失，而且接收角很大，接受率在）计数率不因衍射而损失，而且接收角很大，接受率在X射射线波长（或能量）范围内近乎线波长（或能量）范围内近乎100%。（2）可以从试样表面较大区域或粗糙表面上收集从试样上激）可以从试样表面较大区域或粗糙表面上收集从试样上激发的发的X射线光子。射线光子。（3）可以同时分析多种元素，分析速度快，适宜做快速定性）可以同时分析多种元素，分析速度快，适宜做快速定性和定点分析。和定点分析。能谱分析能谱分析l 由于不同元素发射出的荧光X射线的能量是不一样的，也就是说特定的元素会发射出波长确定的特征X射线。l通过将X射线按能量分开就可以获得不同元素的特征X射线谱，这就是能谱分析的基本原理。l 在扫描电镜中，主要利用半导体硅探测器来检测特征X射线，通过多道分析器获得X射线能谱图。从中可以对元素的成份进行定性和定量分析。能谱仪的结构能谱仪的结构X射线能谱仪主要是由电子光学系统（电镜）和检测系统所组成的。射线能谱仪主要是由电子光学系统（电镜）和检测系统所组成的。能谱仪图片能谱仪图片能谱仪图片能谱仪图片EDAX能谱仪 JEM能谱仪图象分辨率图象分辨率Resolution通常设置的值小于电子图象分辨率(如256)采集时间采集时间Acquisitiontime通常是直到按“停止键”结束(“Until Stopped”)(否则，需要事先计算需要多少时间采集，以获得足够的统计计数量)处理时间处理时间Processtime通常可以设置小于5，以获得高计数率和好的统计效果，但是自动谱峰标定误差相应会增加INCA软件的参数设置软件的参数设置e1e2电子像电子像MgAlSiCrMnCuFee3e4e5e6能谱仪和波谱仪比较能谱仪和波谱仪比较能谱仪和波谱仪主要性能的比较能谱仪和波谱仪主要性能的比较电子探针分析的基本原理电子探针分析的基本原理电子探针除了用电子与试样相互作用产生电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二次电子、背散射电子进行形貌观察外，主的二次电子、背散射电子进行形貌观察外，主要是利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相要是利用波谱或能谱，测量入射电子与试样相互作用产生的特征互作用产生的特征X 射线波长与强度，从而对射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。试样中元素进行定性、定量分析。式中式中为元素的特征为元素的特征X 射线频率，射线频率，Z为原子序数，为原子序数，K与与均为常均为常数，数，C为光速。当为光速。当1时，时，与与Z的关系式可写成的关系式可写成:定性分析的基础是定性分析的基础是Moseley关系式关系式:由由式式可可知知，组组成成试试样样的的元元素素(对对应应的的原原子子序序数数Z)与与它它产产生生的的特特征征X 射射线线波波长长()有有单单值值关关系系，即即每每一一种种元元素素都都有有一一个个特特定定波波长长的的特特征征X射射线线与与之之相相对对应应，它它不不随随入入射射电电子子的的能能量量而而变变化化。如如果果用用X 射射线线波波谱谱仪仪测测量量电电子子激激发发试试样样所所产产生生的的特特征征X 射射线线波波长长的的种种类类，即即可可确确定定试试样样中中所所存存在在元元素素的的种种类类，这这就就是是定定性性分分析析的的基基本原理。本原理。1.定性分析的基本原理定性分析的基本原理能能谱谱定定性性分分析析主主要要是是根根据据不不同同元元素素之之间间的的特特征征X 射射线线能能量量不不同同，即即Eh，h 为为普普朗朗克克常常数数，为为特特征征X 射射频频率率，通通过过EDS 检检测测试试样样中中不不同同能能量量的的特特征征X 射射线线，即即可可进进行行元元素素的的定定性性分分析析，EDS 定定性性速速度度快快，但但由由于于它它分分辨辨率率低低，不不同同元元素素的的特特征征X 射射线线谱谱峰峰往往往往相相互互重重叠叠，必必须须正正确确判判断断才才能能获获得得正正确确的的结结果果，分分析析过过程程中中如如果果谱谱峰峰相相互互重重叠叠严严重重，可可以以用用WDS和和EDS联联合分析，这样往往可以得到满意的结果。合分析，这样往往可以得到满意的结果。2.定量分析的基本原理定量分析的基本原理试试样样中中A元元素素的的相相对对含含量量CA与与该该元元素素产产生生的的特特征征X射射线线的的强强度度IA(X射射线线计计数数)成成正正比比:CAIA，如如果果在在相相同同的的电电子子探探针针分分析析条条件件下下，同同时时测测量量试试样样和和已已知知成成份份的的标标样样中中A 元元素素的的同同名名X 射射线线(如如K线线)强强度度，经经过过修修正正计计算算，就就可可以以得得出出试试样样中中A元元素素的的相相对百分含量对百分含量CA:式式中中CA为为某某A元元素素的的百百分分含含量量，K 为为常常数数，根根据据不不同同的的修修正正方方法法可可用用不不同同的的表表达达式式表表示示，IA和和 I（A）分分别别为为试试样样中中和和标标样样中中A元元素素的的特特征征X 射射线线强强度度，同同样样方方法法可可求求出出试试样样中中其其它它元元素素的的百百分分含量。含量。电子探针的仪器构造电子探针的仪器构造电子光学系统电子光学系统X射线谱仪系统射线谱仪系统试样室试样室电子计算机电子计算机扫描显示系统扫描显示系统真空系统真空系统电子探针的主要组成部份为电子探针的主要组成部份为:1.电子光学系统电子光学系统电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈等。其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电描线圈等。其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径，产生一个稳定的子束流、尽可能小的电子束直径，产生一个稳定的X 射线射线激发源。激发源。（a）电子枪电子枪电子枪是由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。它的主电子枪是由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束(探针探针)。从加。从加热的钨灯丝发射电子，由栅极聚焦和阳极加速后，形成一热的钨灯丝发射电子，由栅极聚焦和阳极加速后，形成一个个10m100m交叉点（交叉点（Crossover)，再经过二级会聚透再经过二级会聚透镜和物镜的聚焦作用，在试样表面形成一个小于镜和物镜的聚焦作用，在试样表面形成一个小于1m 的电的电子探针。电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变，子探针。电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变，加速电压可变范围一般为加速电压可变范围一般为1kV30kV。（b）电磁透镜电磁透镜电磁透镜分会聚透镜和物镜，靠电磁透镜分会聚透镜和物镜，靠近电子枪的透镜称会聚透镜，会聚透近电子枪的透镜称会聚透镜，会聚透镜一般分两级，是把电子枪形成的镜一般分两级，是把电子枪形成的10m100m 的交叉点缩小的交叉点缩小1100 倍后，进入试样上方的物镜，物镜可倍后，进入试样上方的物镜，物镜可将电子束再缩小并聚焦到试样上。为将电子束再缩小并聚焦到试样上。为了挡掉大散射角的杂散电子，使入射了挡掉大散射角的杂散电子，使入射到试样的电子束直径尽可能小，会聚到试样的电子束直径尽可能小，会聚透镜和物镜下方都有光阑。透镜和物镜下方都有光阑。3.试样室 用用于于安安装装、交交换换和和移移动动试试样样。试试样样可可以以沿沿X、Y、Z轴轴方方向向移移动动，有有的的试试样样台台可可以以倾倾斜斜、旋旋转转。现现在在试试样样台台已已用用光光编编码码定定位位，准准确确度度优优于于1m，对对表表面面不不平平的的大大试试样样进进行行元元素素面面分分析析时时，Z轴轴方向可以自动聚焦。方向可以自动聚焦。试样室可以安装各种探测器，例如二次电子试样室可以安装各种探测器，例如二次电子探测器、背散射电子探测器、波谱、能谱、及探测器、背散射电子探测器、波谱、能谱、及光学显微镜等。光学显微镜用于观察试样光学显微镜等。光学显微镜用于观察试样(包括包括荧光观察荧光观察)，以确定分析部位，利用电子束照射，以确定分析部位，利用电子束照射后能发出荧光的试样（如后能发出荧光的试样（如Zr02），），能观察入射能观察入射到试样上的电子束直径大小。到试样上的电子束直径大小。4.电子计算机电子计算机5.5.扫描显示系统扫描显示系统 扫扫描描显显示示系系统统是是将将电电子子束束在在试试样样表表面面和和观观察察图图像像的的荧荧光光屏屏（CRT）进进行行同同步步光光栅栅扫扫描描，把把电电子子束束与与试试样样相相互互作作用用产产生生的的二二次次电电子子、背背散散射射电电子子及及X 射射线线等等信信号号，经经过过探探测测器器及及信信号号处处理理系系统统后后，送送到到CRT 显显示示图图像像或或照照相相纪纪录录图图像像。以以前前采采集集图图像像一一般般为为模模拟拟图图像像，现现在在都都是是数数字字图图像像，数字图像可以进行图像处理和图像分析数字图像可以进行图像处理和图像分析。6.真空系统真空系统 真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真真空系统是保证电子枪和试样室有较高的真空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯空度，高真空度能减少电子的能量损失和提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般丝寿命，并减少了电子光路的污染。真空度一般为为0.01Pa0.001Pa，通常用机械泵油扩散泵通常用机械泵油扩散泵抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击抽真空。油扩散泵的残余油蒸汽在电子束的轰击下，会分解成碳的沉积物，影响超轻元素的定量下，会分解成碳的沉积物，影响超轻元素的定量分析结果，特别是对碳的分析影响严重。用液氮分析结果，特别是对碳的分析影响严重。用液氮冷阱冷却试样附近的冷指，或采用无油的涡轮分冷阱冷却试样附近的冷指，或采用无油的涡轮分子泵抽真空，可以减少试样碳污染。子泵抽真空，可以减少试样碳污染。电子探针的试样要求电子探针的试样要求（a）试样尺寸试样尺寸所分析的试样应为块状或颗粒状，其最大尺寸要根据所分析的试样应为块状或颗粒状，其最大尺寸要根据不同仪器的试样架大小而定。定量分析的试样要均质，厚不同仪器的试样架大小而定。定量分析的试样要均质，厚度通常应大于度通常应大于5m。例如对例如对JCXA-733 电子探针仪，最大试电子探针仪，最大试样尺寸为样尺寸为32mm25mm。EPMA-8705 电子探仪所允许的最电子探仪所允许的最大试样尺寸为大试样尺寸为102mm20mm。由于电子探针是微区分析，由于电子探针是微区分析，定点分析区域是几个立方微米，电子束扫描分析和图像观定点分析区域是几个立方微米，电子束扫描分析和图像观察区域与放大倍数有关，但最大也不会超过察区域与放大倍数有关，但最大也不会超过5mm。所以均所以均匀试样没有必要做得很大，有代表性即可。匀试样没有必要做得很大，有代表性即可。如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特如果试样均匀，在可能的条件下，试样应尽量小，特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。（b）具有较好的电导和热导性能具有较好的电导和热导性能 金属材料一般都有较好的导电和导热金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度组份挥发而影响定量分析准确度。电子束轰击试样时，只有电子束轰击试样时，只有0.5%左右的能量转变成左右的能量转变成X 射线，射线，其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击其余能量大部份转换成热能，热能使试样轰击点温度升高，点温度升高，Castaing用如下公式表示温升用如下公式表示温升T(K):式中式中V。(kV)为加速电压，为加速电压，i(A)为探针电流，为探针电流，d(m)为电子束直径，为电子束直径，k 为材料热导率为材料热导率(Wcm-1k-1)。例如，对于例如，对于典型金属典型金属(k=1 时时)，当，当V。20kV，d1m，i1A 时，时，T96K。对于热导差的典型晶体，对于热导差的典型晶体，k=0.1，典型的有典型的有机化合物机化合物k=0.002。对于热导差的材料，如对于热导差的材料，如K=0.01,V0=30kV，i=0.1A，d=1m时时,由公式得由公式得T=1440K。如果试样表面镀上如果试样表面镀上10nm的铝膜，则的铝膜，则T减少到减少到760K。因因此此,对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。和导热性能。（c）试样表面光滑平整试样表面光滑平整 试样表面必须抛光，在试样表面必须抛光，在100 倍反光显微镜倍反光显微镜下观察时，能比较容易地找到下观察时，能比较容易地找到50m50m无无凹坑或擦痕的分析区域。因为凹坑或擦痕的分析区域。因为X 射线是以一射线是以一定的角度从试样表面射出，如果试样表面凸定的角度从试样表面射出，如果试样表面凸凹不平，就可能使出射凹不平，就可能使出射X 射线受到不规则的射线受到不规则的吸收，降低吸收，降低X 射线测量强度，下图表明试样射线测量强度，下图表明试样表面台阶引起的附加吸收。表面台阶引起的附加吸收。试样表面台阶引起的附加吸收试样表面台阶引起的附加吸收（d）蒸镀导电膜蒸镀导电膜 对对不不导导电电的的试试样样，例例如如陶陶瓷瓷、玻玻璃璃、有有机机物物等等，在在电电子子探探针针的的图图像像观观察察、成成分分分分析析时时，会会产产生生放放电电、电电子子束束漂漂移移、表表面面热热损损伤伤等等现现象象。使使分分析析点点无无法法定定位位、图图像像无无法法法法聚聚焦焦。大大电电子子束束流流时时，例例如如610A，有有些些试试样样电电子子束束轰轰击击点点会会产产生生起起泡泡、熔熔融融。为为了了使使试试样样表表面面具具有有导导电电性性，必必须须在在试试样样表表面面蒸蒸镀镀一一层层金金或或者者碳碳等等导导电电膜膜，镀镀膜膜后后应应马马上上分分析析，避避免免表表面面污污染染和和导导电电膜脱落。膜脱落。一般形貌观察时，蒸镀小于一般形貌观察时，蒸镀小于1010nmnm厚的金厚的金导电膜。导电膜。金导电膜具有导电性好、二次电子金导电膜具有导电性好、二次电子发射率高、在空气中不氧化、熔点低，膜厚发射率高、在空气中不氧化、熔点低，膜厚易控制等优点，可以拍摄到质量好的照片。易控制等优点，可以拍摄到质量好的照片。成分定性、定量分析，必须蒸镀碳导电成分定性、定量分析，必须蒸镀碳导电膜。膜。碳为超轻元素，对所分析元素的碳为超轻元素，对所分析元素的X 射线射线吸收小，对定量分析结果影响小。蒸镀碳只吸收小，对定量分析结果影响小。蒸镀碳只能用真空镀膜仪。镀膜要均匀，厚度控制在能用真空镀膜仪。镀膜要均匀，厚度控制在20nm左右，为了保证试样与标样镀膜厚度相左右，为了保证试样与标样镀膜厚度相同，标样和试样应该同时蒸镀。同，标样和试样应该同时蒸镀。试样制备方法试样制备方法（a）粉体试样粉体试样 粉体可以直接撒在试样座的双面碳导粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。当颗粒比较大时，例如大于当颗粒比较大时，例如大于5m，可以寻可以寻找表面尽量平的大颗粒分析。也可以将粗找表面尽量平的大颗粒分析。也可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，进行粗磨、细磨及抛光方法制备。进行粗磨、细磨及抛光方法制备。对于小于对于小于5m小颗粒，严格讲不符合定量分析条小颗粒，严格讲不符合定量分析条件，但实际工作中有时可以采取一些措施得到较好的分件，但实际工作中有时可以采取一些措施得到较好的分析结果。析结果。对粉体量少只能用电子探针分析时，要选择粉对粉体量少只能用电子探针分析时，要选择粉料堆积较厚的区域，以免激发出试样座成分料堆积较厚的区域，以免激发出试样座成分。为了获得。为了获得较大区域的平均结果，往往用扫描的方法对一个较大区较大区域的平均结果，往往用扫描的方法对一个较大区域进行分析。要得到较好的定量分析结果，最好将粉体域进行分析。要得到较好的定量分析结果，最好将粉体用压片机压制成块状，此时标样也应用粉体压制。用压片机压制成块状，此时标样也应用粉体压制。对细对细颗粒的粉体分析时，特别是对团聚体粉体形貌观察时，颗粒的粉体分析时，特别是对团聚体粉体形貌观察时，需将粉体用酒精或水在超声波机内分散，再用滴管把均需将粉体用酒精或水在超声波机内分散，再用滴管把均匀混合的粉体滴在试样座上，待液体烘干或自然干燥后，匀混合的粉体滴在试样座上，待液体烘干或自然干燥后，粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。（b）块状试样块状试样 块块状状试试样样，特特别别是是测测定定薄薄膜膜厚厚度度、离离子子迁迁移移深深度度、背背散散射射电电子子观观察察相相分分布布等等试试样样，可可以以用用环环氧氧树树脂脂等等镶镶嵌嵌后后，进进行行研研磨磨和和抛抛光光。较较大大的的块块状状试试样样也也可可以以直直接接研研磨磨和和抛抛光光，但但容容易易产产生生倒倒角角，会会影影响响薄薄膜膜厚厚度度及及离离子子迁迁移移深深度度的的测测定定，对对尺尺寸寸小小的的试试样样只只能能镶镶嵌嵌后后加加工工。对对多多孔孔或或较较疏疏松松的的试试样样，例例如如有有些些烧烧结结材材料料、腐腐蚀蚀产产物物等等，需需采采用用真真空空镶镶嵌嵌方方法法。将将试试样样用用环环氧氧树树脂脂胶胶浸浸泡泡，在在500 0 600时时放放入入低低真真空空容容器器内内抽抽气气，然然后后在在60恒恒温温烘烘箱箱内内烘烘烤烤4h，即即可可获获得得坚坚固固的的块块状状试试样样。这这可可以以避避免免研研磨磨和和抛抛光光过过程程中中脱脱落落，同同时时可可以以避避免免抛抛光光物物进进入入试试样样孔孔内内引引起污染。起污染。分析方法分析方法1.点分析点分析 将电子探针固定在试样感兴趣的点上，将电子探针固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法用于显微进行定性或定量分析。该方法用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化夹杂、析出相、沉淀物、奇异相及非化学计量材料的组成等研究。学计量材料的组成等研究。下图给出下图给出ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见析出陶瓷析出相与基体定点成分分析结果，可见析出相相(t相相)Y2O3 含量低，而基体含量低，而基体(c相相)Y2O3含量高，这和相图是相符合的。含量高，这和相图是相符合的。上图为含Ba硫铝酸盐水泥的水化产物照片，下侧的是照片中1、2点的能谱成分分析图谱2.线分析线分析使使某某聚聚焦焦电电子子束束在在试试样样观观察察区区内内沿沿一一选选定定直直线线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。（穿越粒子或界面）进行慢扫描。在在所所要要测测量量的的某某一一元元素素特特征征X射射线线信信号号的的位位置置上上，使使电电子子束束沿沿着着指指定定的的路路径径作作直直线线轨轨迹迹扫扫描描，可可得到该元素沿该直线的浓度分布曲线。得到该元素沿该直线的浓度分布曲线。3.面分析面分析电子束在样品表面作光栅扫描时，把电子束在样品表面作光栅扫描时，把X射线谱仪射线谱仪(波谱仪或能谱仪波谱仪或能谱仪)固定在接收某一元素特征固定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，此时在荧光屏上便得射线信号的位置上，此时在荧光屏上便得到对该元素的面的分布图像。到对该元素的面的分布图像。图中亮区表示这种元素的含量较高图中亮区表示这种元素的含量较高硅酸盐水泥水化硅酸盐水泥水化28天的天的SEM图谱及线扫描、面扫图谱及线扫描、面扫描分析描分析X X射线成分分析技术在材料科学中的应用射线成分分析技术在材料科学中的应用扫描电镜结果分析示例扫描电镜结果分析示例AlAl2 2OO3 3试样高体积密度与低体积密度的形貌像试样高体积密度与低体积密度的形貌像试样高体积密度与低体积密度的形貌像试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200220022002200抛光面抛光面ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背散射电子成分像，散射电子成分像，1000ZrO2-Al2O3-SiO2系系耐火材料的背散射耐火材料的背散射电子像。由于电子像。由于ZrO2相平均原子序数远相平均原子序数远高于高于Al2O3相和相和SiO2 相，所以图中白色相，所以图中白色相为斜锆石，小的相为斜锆石，小的白色粒状斜锆石与白色粒状斜锆石与灰色莫来石混合区灰色莫来石混合区为莫来石斜锆石为莫来石斜锆石共析体，基体灰色共析体，基体灰色相为莫来石。相为莫来石。材料表面形态（组织）观察断口分析断口分析典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到出现象，晶粒表面光滑，还可以看到出现象，晶粒表面光滑，还可以看到出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。明显的晶界相。明显的晶界相。明显的晶界相。韧性断口 通过SEM检测韧性断口表面可以显示断裂过程中承受的负载类型、裂纹扩展方向和材料的相对韧性。部件断裂过程中承受的负载类型决定产生的韧窝形状，韧窝的方向显示了裂纹的扩展方向。铜试样拉伸试验形成的韧窝横向剪切过载下高强钢的断口沿晶脆性断口 它又叫晶粒边界开裂或沿晶断裂，冰糖块或小平面形貌。是环境和应力综合影响的结果。确认沿晶脆性断口的原因比较复杂，SEM可以确定断裂模式。断口通常放大1000，断口金相中必须显示晶粒之间的关系，需要一系列范围的放大倍数清楚显示断口金相。高强铝合金大气应力腐蚀开裂导致的晶粒边界开裂韧性与脆性断口特征的比较：l 穿晶断口模式 包括解理和疲劳1)解理低碳钢试样的解理断口 385热轧1040钢冲击试样在196断裂 解理断口显示小平面，在SEM中为很平坦的小平面，在较高的放大倍数下，小平面可以显示局部的裂纹扩展方向。河流模式代表同一解理平面内不同高度的局部解理面之间的台阶。(a)80(b)800 (c)4000(d)8000(上图中放大倍数逐渐增大的金相照片）在足够幅度下，如果部件承受有规律的载荷，一个条纹间距代表一个应力循环。如果部件承受无规律的载荷，每个应力循环不一定产生一个条纹间距。2)疲劳粉体形貌观察粉体形貌观察(a)Al203团聚体团聚体 (b)团聚体内部的一次粒子结构形态团聚体内部的一次粒子结构形态(a)300(b)6000不同倍率的果蝇SEM像昆虫学研究扫描电镜在其他学科中的应用扫描电镜在其他学科中的应用染色体染色体 染色体染色体 被精子包围的卵子被精子包围的卵子骨髓细胞骨髓细胞 SARS AIDSSARS AIDS生物医学上的应用多孔多孔多孔多孔SiCSiCSiCSiC陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像钛酸铋钠粉体的六面体形貌钛酸铋钠粉体的六面体形貌20000 无机非金属材料方面的应用高分子材料方面的应用纳米结构材料形态观察玻璃不透明区域的背散射电子像玻璃不透明区域的背散射电子像进入夏天，少不了一个热字当头，电扇空调陆续登场，每逢此时，总会想起进入夏天，少不了一个热字当头，电扇空调陆续登场，每逢此时，总会想起那一把蒲扇。蒲扇，是记忆中的农村，夏季经常用的一件物品。记忆中的故那一把蒲扇。蒲扇，是记忆中的农村，夏季经常用的一件物品。记忆中的故乡，每逢进入夏天，集市上最常见的便是蒲扇、凉席，不论男女老少，个个手持乡，每逢进入夏天，集市上最常见的便是蒲扇、凉席，不论男女老少，个个手持一把，忽闪忽闪个不停，嘴里叨叨着一把，忽闪忽闪个不停，嘴里叨叨着“怎么这么热怎么这么热”，于是三五成群，聚在大树，于是三五成群，聚在大树下，或站着，或随即坐在石头上，手持那把扇子，边唠嗑边乘凉。孩子们却在周下，或站着，或随即坐在石头上，手持那把扇子，边唠嗑边乘凉。孩子们却在周围跑跑跳跳，热得满头大汗，不时听到围跑跑跳跳，热得满头大汗，不时听到“强子，别跑了，快来我给你扇扇强子，别跑了，快来我给你扇扇”。孩。孩子们才不听这一套，跑个没完，直到累气喘吁吁，这才一跑一踮地围过了，这时子们才不听这一套，跑个没完，直到累气喘吁吁，这才一跑一踮地围过了，这时母亲总是，好似生气的样子，边扇边训，母亲总是，好似生气的样子，边扇边训，“你看热的，跑什么？你看热的，跑什么？”此时这把蒲扇，此时这把蒲扇，是那么凉快，那么的温馨幸福，有母亲的味道！蒲扇是中国传统工艺品，在是那么凉快，那么的温馨幸福，有母亲的味道！蒲扇是中国传统工艺品，在我国已有三千年多年的历史。取材于棕榈树，制作简单，方便携带，且蒲扇的表我国已有三千年多年的历史。取材于棕榈树，制作简单，方便携带，且蒲扇的表面光滑，因而，古人常会在上面作画。古有棕扇、葵扇、蒲扇、蕉扇诸名，实即面光滑，因而，古人常会在上面作画。古有棕扇、葵扇、蒲扇、蕉扇诸名，实即今日的蒲扇，江浙称之为芭蕉扇。六七十年代，人们最常用的就是这种，似圆非今日的蒲扇，江浙称之为芭蕉扇。六七十年代，人们最常用的就是这种，似圆非圆，轻巧又便宜的蒲扇。蒲扇流传至今，我的记忆中，它跨越了半个世纪，圆，轻巧又便宜的蒲扇。蒲扇流传至今，我的记忆中，它跨越了半个世纪，也走过了我们的半个人生的轨迹，携带着特有的念想，一年年，一天天，流向长也走过了我们的半个人生的轨迹，携带着特有的念想，一年年，一天天，流向长长的时间隧道，袅长的时间隧道，袅结束