土壤理化分析测定指导书.docx

土壤理化化分析实实验指导导书北京林业业大学20022年月111月本书的术术语和代代号说明明1 水：在试试剂配制制和操作作步骤中中所说的的“水”，除非非特别说说明外，一律系系指蒸馏馏水或去去离子水水。2 试剂级别别：除非非特别说说明，一一般试剂剂溶液系系指化学学纯（CCP）试试剂配制制，标定定剂和标标准溶液液则用分分析纯（AR）或优级级纯（GGR）试试剂配制制。3 定容：一一定量的的溶质溶溶解后，或取一一整份溶溶液，在在精密量量器（容容量瓶或或比色管管等）中中准确稀稀释到一一定的体体积（刻刻度），塞紧，并充分分摇匀为为止，这这一整个个操作过过程称为为“定容”。因此此“定容”不仅指指准确稀稀释，还还包括充充分混匀匀的意思思。4 养分的表表示方法法：除化化肥成分分用K22O、PP2O5外，其其他一切切土壤、植物的的养分均均用元素素（N、P、KK、Caa、Mg、Cu、Mn、Zn、B、Mo等）表示。5 凡计算结结果中用用%或mmg、kg、g等表示示的，均均为某物物质的质质量分数数。6 根据19984年年颁布的的中华华人民共共和国法法定计量量单位及有关关量和单单位的国国家标准准，现将将土壤理理化分析析方法中中常用法法定计量量单位与与废止计计量单位位之间的的转换关关系列表表如下：量的单位位非法定计计量单位位表达式法定计量量单位表达式由换成成的乘数数物质B的的浓度（cB=nB·V-11）1NHCCl1N HH2SO41N HH2SO41N KK2Cr2O71N KK2Cr2O71N KKMnOO41N KKMnOO41M HHCl1M HH2SO41M KK2Cr2O71M KKMnOO4c(HCCl)=1mool·LL-1c(1/2H22SO4)=11moll·L-1c(H22SO4)=11/2mmol··L-11c(1/6 KK2Cr2O7)=11moll·L-1c(K22Cr2O7)= 1/66moll·L-1c(1/5 KKMnOO4)=11moll·L-1c(KMMnO44)= 1/55 mool·LL-1c(HCCl)=1mool·LL-1c(H22SO4)=11moll·L-1c( KK2Cr2O7)=11moll·L-1c(KMMnO44)=11moll·L-1111/211/611/51111交换量CCECmeq/1000gcmoll·kgg-11物质B的的质量浓浓度（B=mB·V-11）5%(WW/V)NaCCl5%(WW/V)HCll1ppmm PP1ppbb SSe(NaaCl)=500g·LL-1(HCCl)=50gg·L-1(P)=1mmg·LL-1或1g·mLL-1(See)=11g·mLL-1101011物质B的的质量分分数（B=mB·m-11）5%(WW/W)NaCCl1ppmm PP1ppbb SSe(NaaCl)=0.05=5%(P)=1××10-6或(P)=1mmg·kkg-11(See)=11×100-9或(See)=11g·kgg-1111量的单位位非法定计计量单位位表达式法定计量量单位表达式由换成成的乘数数物质B的的体积分分数（B=VB·V-11）5%(VV/V)HCll5%(VV/V)(HCCl)=0.005=55%(HCCl)=50 mL··L-11110体积比（V1：V2）1+1 HCll1+1 H2SO43+1 HCll:HNNO3HCl (1:1)H2SOO4 (11:1)HNO33 (33:1)旋转转速度度(nn)rpmr·miin-11或（11/600）s-11压力和压压强(pp)baratm(7600mmHHg)mmH22OkPakPaPa102101.32559.8006655面积（AA）市亩市亩m2hm2666.660.0666666目录绪论1.概述述1.1土土壤理化化分析课课程介绍绍1.2课课堂要求求第一篇 基础础知识和和化学及及养分分分析第一章土土壤理化化分析的的基本知知识1.1土土壤理化化分析用用纯水1.1.1纯水水的制备备1.2试试剂的标标准、规规格、选选用和保保存1.2.1试剂剂的标准准1.2.2试剂剂的规格格1.2.3试剂剂的选用用1.2.4试剂剂的保存存1.2.5试剂剂的配制制1.3 常用器器皿的性性能、选选用和洗洗涤1.3.1玻璃璃器皿1.3.2瓷、石英、玛瑙、铂、塑塑料和石石墨等器器皿1.4滤滤纸的性性能与选选用第二章土土壤样品品的采集集与制备备2.1 土壤样样品的采采集2.1.1概述述2.1.2混合合土样的的采集2.1.3特殊殊土样的的采集2.1.4其他他特殊样样品的采采集2.1.5采集集土壤样样品的工工具2.2土土壤样品品的制备备和保存存2.2.1新鲜鲜样品和和风干样样品2.2.2样品品的风干干、制备备和保存存2.3土土壤水分分测定2.3.1适用用范围2.3.2方法法原理2.3.3仪器器设备2.3.4试样样的选取取和制备备2.3.5测定定步骤2.3.6结果果的计算算第三章 土壤有机机质的测测定3.1概概述3.1.1土壤壤有机质质含量及及其在肥肥力上的的意义3.1.2土壤壤有机碳碳不同测测定方法法的比较较和选用用3.1.3有机机碳的校校正系数数3.1.4 有机质质含水量量量的计计算3.2 土壤有有机质测测定3.2.1重铬铬酸钾容容量法外加加热法第四章 土壤壤氮的分分析4.1概概述4.2土土壤全氮氮量的测测定4.2.1方法法概述14.2.2土壤壤全氮测测定 -半半微量开开氏法4.3矿矿化氮的的测定4.3.1厌气气培养法法4.3.2好气气培养法法4.4土土壤无机机氮的实实验室测测定4.4.1方法法概述4.4.2土壤壤硝态氮氮的测定定4.4.3土壤壤铵态氮氮的测定定第五章土土壤中磷磷的测定定5.1概概述5.2土土壤全磷磷的测定定5.2.1土壤壤样品的的分解和和溶液中中磷的测测定5.2.2土壤壤全磷测测定方法法之一HCClO44H2SO4法5.2.3土壤壤全磷测测定方法法之二NaaOH熔熔融钼锑抗抗比色法法5.3土土壤速效效磷的测测定5.3.1概述述5.3.2土壤壤有效磷磷的化学学浸提方方法5.3.3中性性和石灰灰性土壤壤速效磷磷的测定定0.05 moll·L-1NaaHCOO3法第六章土土壤中钾钾的测定定6.1概概述6.2土土壤全钾钾的测定定6.2.1土壤壤样品的的分解和和溶液中中钾的测测定6.2.2土壤中全全钾的测测定方法法NaaOH熔熔融法，火焰光光度法6.3土土壤中速速效钾、有效钾钾和缓效效钾的测测定6.3.1概述述6.3.2土壤壤速效钾钾的测定定NHH4OAcc浸提，火焰光光度法6.3.3土壤壤有效性性钾的测测定（冷冷的2mmol··L-11HNOO3溶液浸浸提火焰光光度法）6.3.4土壤壤缓效钾钾的测定定11moll·L-1热HNOO3浸提，火焰光光度法第七章 土壤壤中微量量元素的的测定7.1概概述7.2土土壤中铜铜、锌的的测定7.2.1概述述第八章 土壤壤阳离子子交换性性能的分分析8.1概概述8.2酸酸性土交交换量和和交换阳阳离子的的测定8.2.1酸性性土交换换量的测测定8.2.2土壤壤交换性性盐基及及其组成成的测定定8.2.3土壤壤活性酸酸、交换换性酸的的测定8.3石石灰性土土壤交换换量的测测定8.3.1概述述8.3.2乙酸酸钠火焰光光度法（适用于于石灰性性土和盐盐碱土）8.4盐盐碱土交交换量及及交换性性钠的测测定8.4.1盐碱碱土交换换量的测测定8.4.2交换换性钠的的测定第九章 土壤壤水溶性性盐的分分析9.1概概述9.2土土壤水溶溶性盐的的浸提(1:11和5:1水土土比及饱饱和土浆浆浸出液液的制备备)9.2.1主要要仪器9.2.2试剂剂9.2.3操作作步骤9.2.4注释释9.3土土壤水溶溶性盐总总量的测测定9.3.1电导导法9.3.2残渣渣烘干法法质量量法9.3.3用阳阳离子和和阴离子子总量计计算土壤壤或水样样中的总总盐量9.4阳阳离子的的测定9.4.1钙和和镁的测测定EDTTA滴定定法9.4.2钙和和镁的测测定原子吸吸收分光光光度法法9.4.3钾和和钠的测测定火焰光光度法9.5阴阴离子的的测定9.5.1碳酸酸根和重重碳酸根根的测定定双指指示剂中和和滴定法法9.5.2氯离离子的测测定9.5.3硫酸酸根的测测定第二篇 土壤壤物理性性质分析析第一章 土粒密密度、土土壤容重重（土壤壤密度）和孔隙隙度的测测定1.1 测定定意义1.2土土粒密度度的测定定（比重重瓶法）1.3 土壤容容重的测测定第二章 土壤壤粒径分分布和分分析2.1 分析意意义2.2土土粒的粒粒级和土土壤的质质地2.3土土粒粒径径分析吸管法法2.4吸吸管法2.5比比重计法法第三章 土壤壤含水量量、土水水势和土土壤水特特征曲线线的测定定3.1测测定意义义3.2方方法选择择的依据据3.3土土壤含水水量的测测定 （烘干法法）3.4土土水势的的测定（张力计计法）3.5土土壤水特特征曲线线的测定定压力膜膜（板）法附 录录1KDDY-998300凯氏定定氮仪使使用说明明2UVV-1220-002紫外外-可见分分光光度度计操作作说明3.AAA70001原子子吸收光光谱仪操操作说明明绪 论论1.概述述土壤理化化分析也也称土壤壤测定，它包括括土壤物物理性质质测定和和化学性性质测定定两个方方面。土壤物理理性质测测定包括括土壤三三相性质质的测定定如：颗颗粒组成成、孔隙隙性质、比重、容重，水分特特性等。土壤化学学性质测测定可分分为两个个部分：1与土土壤发生生学有关关的方面面，多研研究土壤壤中的化化学元素素组成、迁移、积累等等特点，常测定定的项目目有：粘粘粒的矿矿物组成成，全量量分析，碳酸钙钙含量，盐分测测定等。2与土土壤肥力力有关的的方面，多研究究植物生生长发育育的各种种土壤化化学性质质，如：各种养养分的形形态和含含量，土土壤交换换性能等等。土壤理化化分析是是研究土土壤理化化性质的的重要技技术手段段，做为为农林学学科的研研究生来来讲，学学习本门门课程将将会大大大提高自自己的科科研动手手能力，尤其是是实验操操作技能能。土壤理化化分析有有它的基基本理论论、基本本知识和和基本操操作技术术三个主主要环节节组成，就某一一项目的的全部分分析过程程来讲，有以下下几个环环节：1 样品的采采集2 样品的处处理及保保存3 分析项目目及测定定方法的的选择4 测定过程程5 数据处理理6 测定结果果的评价价1.1土土壤理化化分析课课程介绍绍土壤理化化分析课课是一门门强调技技术操作作的课程程,从这这种意义义上讲是是一门实实验课。在教学学上采用用理论讲讲授和实实际操作作相结合合来进行行。学时分配配：讲课课 116 实验验操作 444 共计计 660学时时课程进度度安排：11周 讲授授绪论，第一章章 土壤壤理化分分析的基基本知识识，第二二章土壤壤样品的的采集与与制备。实验：领仪器器，洗涤涤器皿；纯水检检验；样样品处理理；吸湿湿水测定定。12周 土土壤有机机质的测测定13周 土土壤全氮氮的测定定14周 土土壤磷的的测定15周 土土壤钾的的测定16周 土土壤颗粒粒组成的的测定17周 土土壤比重重、容重重、土壤壤含水量量、土壤壤水势的的测定18周 土土壤阳离离子交换换量或土土壤微量量元素的的测定参考书：1鲍士士旦主编编，土壤壤理化分分析 3版版 北北京： 中国农农业出版版社 20000-1122中国国土壤学学会农业业化学专专业委员员会 编编，土壤壤农业化化学常规规分析方方法 科学出出版社 199843鲁如如坤主编编，中国国土壤学学会编， 土壤壤农业化化学分析析方法 中国国农业科科技出版版社 199991.2课课堂要求求1预习习并写出出分析流流程卡片片，回答答课堂提提问。2独立立并严格格按照操操作规程程操作。3建立立原始数数据记录录本。4完成成实验报报告，内内容如下下：（1）实实验测定定项目，方法（2）实实验原理理（3）原原始数据据、计算算方法、标准曲曲线、最最终结果果（4）实实验结果果讨论（方法评评述、出出现问题题、注意意事项、数据评评价等）。第一篇第一章 土壤壤理化分分析的基基本知识识学习土壤壤理化分分析，和和学习其其他课程程一样，必须掌掌握有关关的基本本理论、基本知知识和基基本操作作技术。基本知知识包括括与土壤壤理化分分析有关关的数理理化知识识、分析析实验室室知识、林业生生产知识识。这些些基本知知识必须须在有关关课程的的学习中中以及在在生产实实践和科科学研究究工作中中为断吸吸取和积积累。本本章只对对土壤理理化分析析用的纯纯水、试试剂、器器皿等基基本知识识作一简简要说明明。定量量分析教教材中的的内容一一般不再再重复。1.1土土壤理化化分析用用纯水1.1.1纯水水的制备备分析工作作中需用用的纯水水用量很很大,必必须注意意节约用用水、水水质检查查和正确确保存,勿使其其受器皿皿和空气气等来源源的污染染，必要要时装苏苏打-石石灰管防防止COO2的溶解解沾污。纯水的制制备常用用蒸馏法法和离子子交换法法。蒸馏馏法是利利用水与与杂质的的沸点不不同，经经过外加加热使所所产生的的水蒸气气经冷凝凝后制得得。蒸馏馏法制得得的蒸馏馏水，由由于经过过高温处处理，不不易长霉霉；但蒸蒸馏器皿皿多为铜铜制或锡锡制，因因此蒸馏馏水中难难免有痕痕量的这这些金属属离子存存在。实实验室自自制时可可用电热热蒸馏水水器，出出水量有有5、110、220或550L/h等几几种，使使用尚称称方便，但耗电电较多，出水速速度较小小。工厂厂和浴室室利用废废蒸汽所所得的副副产蒸馏馏水，质质量较差差，必须须先检查查后才能能使用。离子交换换法可制制得质量量较高的的纯水去离离子水，一般是是用自来来水通过过离子纯纯水器制制得，因因未经高高温灭菌菌，往往往容易长长霉。离离子交换换纯水器器可以自自己装置置，各省省市也有有商品纯纯水器供供应。水通过交交换树脂脂获得的的纯水称称离子交交换水或或去离子子水。离离子交换换树脂是是一种不不溶性的的高分子子化合物物。组成成树脂的的骨架部部分具有有网状结结构，对对酸碱及及一般溶溶剂相当当稳定，而骨架架上又有有能与溶溶液中阳阳离子或或阴离子子进行交交换的活活性基团团。在树树脂庞大大的结构构中，磺磺酸基（SO3-H+）或季季铵基CH2N+（CHH3）3OH-，简作作=NN+OH-等是是活性基基团，其其余的网网状结构构是树脂脂的骨架架，可以以用R表表示。上上述两种种树脂的的结构可可简写为为RSO3H和RR=NOOH。当当水流通通过装有有离子交交换树脂脂的交换换器时，水中的的杂质离离子被离离子交换换树脂所所截留。这是因因为离子子交换基基中的HH+或OHH-与水中中的杂质质离子（如Naa+、Ca2+、Cll-、 SOO42-）交交换，交交换下来来的H+和OHH-结合为为H2O，而而杂质离离子则被被吸附在在树脂上上，以阳阳离子NNa+和阴离离子Cll-为例，其化学学反应式式为：上述离子子反应是是可逆的的，当HH+与OHH-的浓度度增加到到一定程程度时，反应向向相反方方向进行行，这就就是离子子交换树树脂再生生的原理理。在纯纯水制造造中，通通常采用用强酸性性阳离子子交换树树脂（如如国产7732树树脂）和和强碱性性阴离子子树脂（如国产产7177树脂）。新的的商品树树脂一般般是中性性盐型式式的树脂脂（常制制成RSO3Na和RR=NCCl等型式式），性性质较稳稳定，便便于贮存存。在使使用之前前必须进进行净化化和转型型处理，使之转转化为所所需的HH+与OHH-型和型型树脂。离子交换换树脂的的性能与与活性基基团和网网状骨架架、树脂脂的粒度度和温度度、pHH等有关关。活性基基团越多多，交换换量越大大。一般般树脂的的交换容容量为336mmol··kg-1,干干树脂(离子型型式)。活性基基团和种种类不同同，能交交换的离离子基团团也不同同。网状骨骨架的网网眼是由由交联剂剂形成的的。例如如上述苯苯乙烯系系离子交交换树脂脂结构中中的长碳碳链，是是由若干干个苯乙乙烯聚合合而成。长链之之间则用用二乙烯烯苯交联联起来，二乙烯烯苯就是是交联剂剂。树脂脂骨架中中所含交交联剂的的质量百百分率就就是交联联度。交交联度小小时，树树脂的水水溶性强强，泡水水后的膨膨胀性大大，网状状结构的的网眼大大，交换换速度快快，大小小离子都都容易进进入网眼眼，交换换的选择择性低。反之，交联度度大时，则水溶溶性弱，网眼小小，交换换慢，大大的离子子不易进进入，具具有一定定的选择择性。制制备纯水水的树脂脂，要求求能除去去多种离离子，所所以交联联度要适适当小。但同时时以要求求树脂难难溶于水水，以免免沾污纯纯水，所所以交联联度双要要适当地地大。实实际选用用时，交交联度以以7%12%为宜。树脂的的粒度越越小（颗颗粒越小小），工工作交换换量（实实际上能能交换离离子的最最大量）越大，但在交交换柱中中充填越越紧密，流速就就越慢。制备纯纯水用的的树脂粒粒度以在在0.331.2mmm(500166目)之之间为宜宜。温度过过高或过过低，对对树脂的的强度和和交换容容量都有有很大的的影响。温度降降低时，树脂的的交换容容量和机机械强度度都随之之降低；冷至0时，树树脂即冻冻结，并并由于内内部水分分的膨胀胀而使树树脂破裂裂，从而而影响寿寿命。温温度过高高，则容容易使树树脂的活活性基团团分解，从而影影响树脂脂的交换换容量和和使用寿寿命。一一般阳离离子树脂脂的耐热热性高于于阴离子子树脂；盐型树树脂以NNa型最最好。水水的pHH对于树树脂活性性基团的的离解也也有影响响。因为为H+与OHH-离子是是活性基基团的解解离产物物。显然然pH下降降将抑制制阳离子子树脂活活性基团团的离解解；pHH上升，则抑制制阴离子子树脂活活性基团团的离解解。这种种抑制作作用对酸酸、碱性性较强的的树脂的的影响较较小，对对酸、碱碱性较弱弱的树脂脂则影响响较大。中性盐式式的树脂脂，性质质较稳定定，便于于贮存，所以商商品树脂脂常制成成RSO3Na和RR=NCCl等型式式。新树树脂使用用时要先先经净化化和“转型”处理：用水和和酒精洗洗去低聚聚物、色色素、灰灰沙等杂杂质，分分别装入入交换柱柱，用稀稀HCll和NaOOH溶液液分别浸浸洗阳、阴离子子交换树树脂，使使之转化化为H+与OHH-树脂，再用纯纯水洗去去过量的的酸碱和和生成的的盐。转转型后将将各交换换柱按照照阳阴阳阴的顺顺序串联联起来。洁净的的天然水水通过各各柱，即即得去离离子水。树脂使使用老化化后，就就要分别别用HCCl和NaOHH再生为为H+与OHH-型。再再生的反反应和转转型的反反应相似似，上述述交换方方法称为为复柱法法。它的的设备和和树脂再再生处理理都很简简单，便便于推广广；串联联的柱数数越多，所得去去离子水水的纯度度越高。它的缺缺点是，柱中的的交换产产物多少少会引起起逆反应应，制得得水的纯纯度不是是很高。制取纯度度很高的的水，可可采用混混合柱法法：将阳阳、阴离离子按11:1.5或11:2或1:33的比例例（随两两种树脂脂交换能能力的相相对大小小而定）混合装装在交换换柱中，它相当当于阳、阴离子子交换柱柱的无限限次串联联。一种种树脂的的交换产产物（例例如HCCl或Ca(OH)2等）可可立即被被另一种种树脂交交换除去去，整个个系统的的交换产产物就是是中性的的水，因因此交换换作用更更完全，所得去去离子水水的纯度度也更高高。但混混合柱中中两种树树脂再生生时，需需要先用用较浓的的NaOOH或HHCl溶液逆逆流冲洗洗，使比比重较小小的阴离离子交换换树脂浮浮升到阳阳离子交交换树脂脂上面，用水洗洗涤后，再在柱柱的上下下两层分分别进行行阳、阴阴离子交交换树脂脂的再生生。也可可以采用用联合法法，即在在“复柱”后面安安装一个个“混合柱柱”，按照照阳阴混的顺顺序串联联各柱，则可优优质纯水水，可以以减少混混合柱中中树脂分分离和再再生的次次数。关于新树树脂的预预处理、纯水器器的装置置、树脂脂的再生生、纯水水的制备备等操作作细节，可查阅阅商品的的说明书书。1.1.2实验验室用水水的检验验实验室用用水的外外观应为为无色透透明的液液体.它它分为33个等级级.一级级水,基基本上不不含有溶溶解或胶胶态离子子杂质及及有机质质.它可可用二级级水经过过石英装装置重蒸蒸馏、离离子交换换混合床床和0.2µm的过滤滤膜的方方法制得得。二级级水，可可允许含含有微量量的无机机、有机机或胶态态杂质。可用蒸蒸馏、反反渗透或或去离子子后再蒸蒸馏等方方法制得得。三级级水，可可采用蒸蒸馏、反反渗透或或去离子子等方法法制得。按照我国国国家标标准实实验室用用水规格格（GGB66682-86）之规定定，实验验室用水水要经过过pH、电电导率、可氧化化物限度度、吸光光度及二二氧化硅硅五个项项目的测测定和试试验，并并应符合合相应的的规定和和要求（表1-1）。表1-11 实实验室用用水标准准级别一级水二级水三级水pH难于测定定，不规规定难于测定定，不规规定5.07.55(pH计计测定)电导率(µscm-1<0.11<1.00<5.00可氧化物物限度无此测定定项目1L水+98gg·L-1硫酸酸10mmL+00.0002mool·LL-1高锰锰酸钾11.0 mL煮煮沸5mmin,淡红色色不褪尽尽100mmL水同左测定定吸光度（=2554nmm）<0.0001（石英英比色杯杯，1ccm为参参比，测测2cmm比色杯中中水的吸吸光度）<0.001（同左左）无此测定定项目二氧化硅硅（mgg·L-1）<0.002<0.005无此测定定项目*详细测测定方法法步骤见见楼书聪聪编,化学试试剂配制制手册 江江苏科学学技术出出版社119955,38803386页页.土壤理化化分析实实验室的的用水，一般使使用三级级水,有有些特殊殊的分析析项目要要求用更更高纯度度的水。其水的的纯度可可用电导导仪测定定电阻率率、电导导率或用用化学的的方法检检查。电电导率在在2µs·ccm-11左右的的普通纯纯水即可可用于常常量分析析，微量量元素分分析和离离子电极极法、原原子吸收收光谱法法等有时时需用11µs·ccm-11以下的的优质纯纯水，特特纯水可可在0.06以以上，但但水中尚尚有0.0mgg·L-1杂质质离子。几种水水的电阻阻率和电电导率如如图1-1所示示。电阻率，·cm1008 1107 1106 1055 1044 1033 1002 100 1 电导率,µs·ccm-1110-22 10-1 1 100 1002 1003 1044 1055 106630%H2SO4海水劣质灌溉水0.05%NaCl优质灌溉水最优天然水普通蒸馏水优质蒸馏水特纯水 图1-1 几种水水的电阻阻率和电电导率一般土壤壤理化分分析实验验室用水水还可以以用以下下化学检检查方法法：（1）金金属离子子：水样样10mmL，加加铬黑TT氨缓冲冲溶液（0.55g铬黑黑T溶于于10mmL氨缓缓冲溶液液，加酒酒精至1100mmL）22滴，应应呈蓝色色。如为为紫红色色，表明明含有CCa、Mg、Fe、Al、Cu等金金属离子子；此时时可加入入1滴00.011 mool·LL-1EDDTA二二钠盐溶溶液，如如能变为为蓝色表表示纯度度尚可，否则为为不合格格（严格格要求时时须用550 mmL水样样检查，如加11滴EDDTA不不能变蓝蓝即不合合格。（2）氯氯离子：水样110 mmL，加加浓HNNO31滴和和0.11moll·L1AgNNO3溶溶液5 滴，几几分钟后后在黑色色 背景景上观察察完全澄澄清，无无乳白色色浑浊生生成，否否则表示示Cl较多。（3）ppH值。应6.57.55在范围围以内。水样加加1g··L1甲基红红指示剂剂应呈黄黄色；加加1g··L1溴百里里酚蓝指指示剂应应呈草绿绿色或黄黄色，不不能呈蓝蓝色；加加1g··L1酚酞指指示剂应应完全无无色。ppH值也也可用广广泛试纸纸检查。纯水由由于溶有有微量CCO2，pH值常常小于77；太小小则表明明溶解的的CO2太多，或者离离子交换换器有HH泄漏；太大则则表明含含HCOO3太多或或者离子子交换器器有OHH泄漏。单项分析析用的纯纯水有时时须作单单项检查查。例如如测定氮氮时须检检查无氮氮或无酸酸碱；测测定磷时时须检查查无磷等等（普通通去离子子水用于于钼蓝比比色法测测磷和硅硅时，可可能有不不明原因因的蓝色色物质生生成，应应特别注注意检验验-编者）。某些微量量元素分分析和精精密分析析需用纯纯度很高高的水，可将普普通纯水水用硬质质玻璃蒸蒸馏器加加少量的的KMnnO4（氧化化有机质质），并并视需要要加少量量H2SO4（防止止氨等馏馏出）或或NaOOH少量量（防止止CO2,SOO2, H2S等馏出出）重新新蒸馏，制成“重蒸馏馏水”；也可可用失明明交换法法制取优优质去离离子水。1.2 试剂的的标准、规格、选用和和保藏1.2.1试剂剂的标准准“试剂”应是指指市售包包装的“化学试试剂”或“化学药药品”。用试试剂配成成的各种种溶液应应称为某某某溶液液或“试液”。但这这种称呼呼并不严严格，常常常是混混用的。试剂标准准化的开开端源于于19世世纪中叶叶，德国国伊默克克公司的的创始人人伊马纽纽尔·默克（Emaanueel MMercck）118511年声明明要供应应保证质质量的试试剂。在在18888年出出版了伊伊默克公公司化学学家克劳劳赫（KKrauuch）编著的的化学学试剂纯纯度检验验，后后历经多多次修订订。该公公司19971出出版的默克标标准（MMercck SStanndarrd）（德文文）。在在讲德语语的国家家中，它它起到了了试剂标标准的作作用。在伊默克克公司的的影响下下，世界界上其它它国家的的试剂生生产厂家家很快也也出版了了这类汇汇编。除除了默默克标准准之外外，其中中比较著著名的，对我国国化学试试剂工业业影响较较大的国国外试剂剂标准有有：由美美国化学学家约瑟瑟夫·罗津（Jossephh Roosinn，19937）首编，历经多多次修订订而成的的罗津津（Roosinn）标准准，全全称为具有试试验和测测定方法法的化学学试剂及及其标准准（Reeageent Cheemiccalss Sttanddardds WWithh meethoods of tesstinng aand asssayiing），它它是世界界上最著著名的一一部学者者标准；美国化化学学会会分析试试剂委员员会编纂纂的AASA规规格，全称为为化学学试剂美国国化学学学会规格格（Reeageent CheemiccalssAmeericcal Soccietty SSpeccifiicattionn），类似于于ASSA规格格早期期文本出出现于119177年，至至19886年已已经修订订出版了了七版，是当前前美国最最有权威威性的一一部试剂剂标准。我国化学学试剂标标准分国国家标准准、部颁颁标准和和企业标标准3种种，中中华人民民共和国国国家标标准·化学试试剂制制定、出出版于119655年，其其最新的的版本在在19995年出出版。国家标准准由化学学工业部部提出，国家标标准局审审批和发发布，其其代号是是“GB”，即“国标”的汉语语拼音缩缩写。其其编号形形式如GGB22299-80高纯硼硼酸，表示国国家标准准22999号，19880年颁颁布。它它的内容容包括试试剂名称称、性状状、分子子式、分分子量、试剂 的最低低含量和和杂质的的最高含含量、检检验规则则、试验验方法、包装及及标志等等。部颁标准准由化工工部组织织制订、审批、发布，报送国国家标准准局备案案。其代代号是“HG（化工）”；还有有一种是是化工部部发布的的暂时执执行标准准，代号号为“HGBB（化工工部）”。其编编号形式式与国家家标准相相同。企业标准准由省化化工厅（局）或或省、市市级标准准局审批批、发布布，在化化学试剂剂行业或或一个地地区内执执行。企企业标准准代号采采用分数数形式“Q/HHG或QQ、HGG”，即“企/化化工”的汉语语拼音缩缩写。其其编号形形式与国国家标准准相同。在这3种种标准中中，部颁颁标准不不得与国国家标准准相抵触触；企业业标准不不得与国国家标准准和部颁颁标准相相抵触。1.2.2试剂剂的规格格试剂规格格又叫试试剂级别别或试剂剂类别。一般按按试剂的的用途或或纯度、杂质的的含量来来划分规规格标准准，国外外试剂厂厂生产的的化学试试剂的规规格趋向向于按用用途划分分，其优优点是简简单明了了，从规规格可知知此试剂剂的用途途，用户户不必在在使用哪哪一种纯纯度的试试剂上反反复考虑虑。我国试剂剂的规格格基本上上按纯度度划分，共有高高纯、光光谱纯、基准、分光纯纯、优级级纯、分分析纯和和化学纯纯7种。国家和和主管部部门颁布布质量指指标的主主要是优优级纯、分析纯纯和化学学纯3种种。优级纯纯，属一一级试剂剂，标签签颜色为为绿色。这类试试剂的杂杂质很低低。主要要用于精精密的科科学研究究和分析析工作。相当于于进口试试剂“G.R”（保证证试剂）。分析纯纯，属于于二级试试剂，标标签颜色色为红色色，这类类试剂的的杂质含含量低。主要用用于一般般的科学学研究和和分析工工作。相相当于进进口试剂剂的“A.RR”（分析析试剂）。化学纯纯，属于于三级试试剂，标标签颜色色为蓝色色。这类类试剂的的质量略略低于分分析纯试试剂，用用于一般般的分析析工作。相当于于进口试试剂“C.PP”（化学学纯）。除上述试试剂外，还有许许多特殊殊规格的的试剂，如指示示剂、生生化试剂剂、生物物染色剂剂、色谱谱用试剂剂及高纯纯工艺用用试剂等等。1.2.3试剂剂的选用用土壤理化化分析中中一般都都用化学学纯试剂剂配制溶溶液。标标准溶液液和标定定剂通常常都用分分析纯或或优级纯纯试剂。微量元元素分析析一般用用分析纯纯试剂配配制溶液液，用优优级纯试试剂或纯纯度更高高的试剂剂配制标标准溶液液。精密密分析用用的标定定剂 等等有时需需选用更更纯的基基准试剂剂（绿色色标志）。光谱谱分析用用的标准准物质有有时须用用光谱纯纯试剂（S.PP，speectrrosccopiic ppuree），其其中近于于不含能能干扰待待测元素素光谱的的杂质。不含杂杂质的试试剂是没没有的，即使是是极纯粹粹的试剂剂，对某某些特定定的分析析或痕量量分析，并不一一定符合合要求。选用试试剂时应应当加以以注意。如果所所用试剂剂虽然含含有某些些杂质，但对所所进行的的实验事事实上没没有妨碍碍，若没没有特别别的约定定，那就就可以放放心使用用。这就就要求分分析工作作者应具具备试剂剂原料和和制造工工艺等方方面的知知识，在在选用试试剂时把把试剂的的规格和和操作过过程结合合起来考考虑。不不同级别别的试剂剂价格有有时相差差很大。因此，不需要要用高一一级的试试剂时就就不用。相反，有时经经过检验验，则可可用较低低级别的的试剂，例如检检查（空空白试验验）不含含氮的化化学试剂剂（L.R，四四级、蓝蓝色标志志）甚至至工业用用（不属属试剂级级别）的的浓H2SO4和NaOOH，也也可用于于全氮的的测定。但必须须指出的的是，一一些仲裁裁分析，必须按按其要求求选用相相应规格格的试剂剂。1.2.4试剂剂的保存存试剂的种种类繁多多，贮藏藏时应按按照酸、碱、盐盐、单质质、指示示剂、溶溶剂、有有毒试剂剂等分别别存放。盐类试试剂很多多，可先先按阳离离子顺序序排列，同一阳阳离子的的盐类再再按阴离离子顺序序排列。强酸、强碱、强氧化化剂 、易燃品品、剧毒毒品、异异臭和易易挥发试试剂应单单独存放放于阴凉凉、干燥燥、通风风之处，特别是是易燃品品和剧毒毒品应放放在危险险品库或或单独存存放，试试剂橱中中更不得得放置氨氨水和盐盐酸等挥挥发性药药品，否否则会使使全橱试试剂都遭遭污染。定氮用用的浓HH2SO4和定钾钾用的各各种试剂剂溶液尤尤须严防防NH33的污染染，否则则会引起起分析结结果的严严重错误误。NHH3水和NaaOH吸吸收空气气中的CCO2后，对对Ca、Mg、N的测定定也能产产生干扰扰。开启启NH33水、乙乙醚等易易挥发性性试剂时时须先充充分冷却却、瓶口口不要对对着人，慎防试试剂喷出出发生事事故。过过氧氢溶溶液能溶溶解玻璃璃的碱质质而加速速H2O2的分解解，所以以须用塑塑料瓶或或内壁涂涂蜡的玻玻璃瓶贮贮藏；波波长为33203800nm的光光线也会会加速HH2O2的分解解，