散装浮选铅精矿取样、制样方法》（送审稿-中国有色金属标准质量信息网.doc

国 家 标 准GB/T 14262XXXX散装浮选铅精矿取样、制样方法（送审稿）编制说明散装浮选铅精矿取样、制样方法国家标准起草小组2009年2月国 家 标 准GB /T 14262XXXX散装浮选铅精矿取样、制样方法编 制 说 明1 工作简况1.1 任务来源 国家标准GB/T14262XXXX散装浮选铅精矿取样、制样方法的制订项目由中国有色金属工业协会提出，于有色标委（2007）第68号文件列入2008年度全国重有色金属标准化分技术委员会标准项目，项目编号：33。该标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，株洲冶炼集团股份有限公司负责起草，计划于2009年底完成。1.2 主要工作过程1.2.1 2008年1月成立散装浮选铅精矿取样、制样方法国家标准起草小组，确定起草人名单并明确起草任务。 2008年3月起草散装浮选铅精矿取样、制样方法的试验方案，并组织参加试验的人员进行培训。1.2.3 2008年4月2009年2月，按方案完成各项实验工作。1.2.4 2008年7月2008年11月完成了试验报告和总结（其中包括三家协作单位的数据整理）。1.2.5 2008年11月编制和反馈意见处理表。见附件一：散装浮选铅精矿取样、制样方法国家标准修订反馈意见处理表。 2008年11月参加深圳的讨论会议，与与会各方初步探讨了征求意见稿第一稿，收集建议4条，采纳其中4条（制样后分为4份并明确每份样品的名称、将袋装铅精矿纳入其中、基本批量要调整、水分测定时间修改）。同时，会上确定了单车品质波动试验方案和起草注意事项。 2008年11月2009年2月，做完单车品质波动补充试验。 2008年12月起草编制说明。 2009年4月27日在北京召开相关单位预审会，对其中部分内容再次修改（制样流程图要按照流程图规则编写、增加落地取样的表述、标准中的表1再计算准确、增加数值修约规则的具体标准编号）。1.3 标准修改的意义（待补充）2 标准的编制原则和依据2.1 随着市场经济的建立与完善和对外开放的深入，矿产品已逐步走向国际市场，修订标准需满足国内外两个市场的用户需求。2.2 为进一步发展我国有色金属工业、促进铅精矿的国际贸易，增加企业经济效益和社会效益，适时的修改标准是非常有必要的。2.3 修订标准所依据的试验及数据处理均应用数理统计方法进行，其结果真实可靠。2.4 修订后的标准比较科学合理、切实可行、具有可操作性。2.5 修订标准已根据我国国情，积极采用国外先进标准，确保我国取样方法达到国际先进水平。3 标准主要内容的确定3.1 基本批量和批量的确定 根据我国现在实际情况，散装铅精矿大都以火车运输为主，按车交货，装货量大。同时也考虑某些企业及进出口贸易中，一次交货量较大，所以放大检验批量是必要的。3.1.2 本标准将基本批量规定为70吨，主要依据为： 汽车车主为了节约成本，提高自己的收入，目前大多数运矿车都存在着超载的现象，而火车也是一样存在着超载的问题。 根据我公司07年1月到08年11月铅矿进厂数据统计得出一下数据：60吨的批数是1094批，6070吨的批数是1541批，70140吨的批数是330批，140吨的批数极少，只有1批。 目前火车已有允许装载吨位70吨的，比如380开头的。 随着汽车运输的发展和铁路运输的紧张及局限性，使用汽车运输的呈上升趋势。同时，汽车的装载量也越来越大，象“后八轮”和“长平板车”，它们有相当部分装载在60吨以上。3.1.3 对于检验批量的划分，本标准将其划分为三个批量范围： 70吨，70140吨，140500吨。划分依据如下所述： 07年主要在六十吨以下，08年之后的都是在六十吨以上。虽然07到08年平均每车重量为59.967吨，但主要是受07年低于30吨的车数达到了140多个所致，而且10多吨的车子也有几十个，这些对年平均值的影响还是比较的大。 统计结果表明：以1车（70吨）供货占87.584%，以2车（140吨）供货的占12.378%，以35车（210350吨）供货占0.038%，可见我国铅精矿贸易结算仍以基本批量为主。 随着汽车运输的发展和铁路运输的紧张及局限性，使用汽车运输的越来越多。同时，汽车的装载量也越来越大，象“后八轮”和“长平板车”，它们有部分车可以装100多吨。 考虑某些企业及进出口贸易中，一次交货量较大，所以放大检验批量也是必要的；国际标准ISO12743: 1998（E）中表5对批量做了上限规定为500t，所以我们也采用500t上限。3.2 品质波动类型的划分 起草单位和协作单位按照试验方案进行了24次试验，获得了94个数据，具体见下表：试验矿源车数份样数黄埔52054.7320.1720.6050.3280.5180.4230.436尤溪52049.8782.3283.2232.1653.1072.7112.718甘洛52073.3692.7441.4711.5162.9192.4382.300黄沙坪52073.0550.7980.9591.9031.3181.3101.314宝山52053.5370.3510.5900.6240.6440.6780.589进口铅矿w52047.4730.3300.3710.2870.3090.4460.353韶冶w52053.5370.3510.590.6240.6440.6780.589西部w52060.5380.4230.4150.7170.5300.2810.495西部w52054.7960.3430.2340.7280.5790.3700.485凡口w52060.881.0951.5960.5430.7530.7481.017瑞鹏32065.0412.1222.3411.972.150陕西东岭w32051.8221.9062.0351.7581.903凡口w32057.2810.3510.3720.450.393进口铅矿w32048.4440.2860.3530.2980.314柿竹园22050.5790.7760.8000.788临武兴华22053.5262.2012.1282.165香花岭22057.0452.2252.2422.234龙岩22061.26751.9772.252.118黄沙坪102067.1422.394进口矿102061.6571.032银山102060.6772.512进口矿w102047.4610.690韶冶w102058.4420.468凡口w102061.091.001注：W表示协作单位提供数据。本标准以铅精矿的主品位铅作为品质特性，其品质波动大小共分为三类：类型小型1【1】中型12.5【2.5】大型 2.5【3】注：【】内值是用于计算份样数的代表值。划分依据为：（1）根据试验数据结果分析可得：1的有11个， 12.5的有10个，2.5的有3个。（2）试验用矿具有一定的代表性，既涵盖了低、中、高品位的铅矿，也涵盖了硫化矿和氧化矿。（3）从地域角度来看，试验了国内东西南北四大区域及国外进口的铅精矿，具有足够代表性。3.3 总精密度和取样精密度的确定 起草单位和协作单位按照试验方案进行了4次试验，获得了8个数据，具体见下表：0.1100.1090.0990.0570.1390.1070.1390.092平均值0.122平均值0.091 07年到08年我公司进矿平均品位为63.1%，在综合其他单位的数据大约在58%，最终我们确定用60%的品位作为本次修订的品位计算值。 07年到08年我公司铅精矿平均含银为1322g/t；含金大部分在1 g/t以下（不计价），如果抛开这部分铅精矿，则平均品位为6.25g/t。3.3.4 从我公司最近两年采购铅矿平均价格来看，07年为每吨金属量15676.32元，08年为每吨金属量17311.57元。虽然去年与今年铅矿价格比较高，但08年下半年价格开始大幅度下滑，根据目前预测，今后几年铅精矿的价格将在400010000元之间波动。所以我们综合分析，将铅精矿的计算价格定为每吨金属量7000元。金的价格为：150.307元/克，银的价格为：3080.09元/千克。 计算过程： 确定计算依据：基本批量：70t（湿量）；精矿含水： 8.78%；精矿铅品位：60% （金银均计价）；铅价：7000元/吨金属量；金价：150.307元/克，银价：3080.09元/千克。 计算每批精矿价值：7000×70×（18.78%）×60%+70×（18.78%）×6.25×150.307+70×（18.78%）×1.322×3080.09=58.82万元（金银均计价）7000×70×（18.78%）×60%+70×（18.78%）×1.322×3080.09=52.82万元（只计算含银价格） 总精密度与批的特性平均值有关，批的特性平均值越高，允许的总精密度越高。总精密度又与总精密度水准有关，而总精度水准的大小是由批的价值即批的交易金额来决定的（依据：日本JISM810088标准第条）。参照日本标准（我国现行标准GB14260通则中也是这样规定的）并结合我国铅精矿价格，有价金属的综合回收、交货批量大小等特点，将总精度水准和交易金额的对应关系列入下表：批的交易金额（万元）总精度水准<555<102510 <1001.0>1000.5查上表，当检验批的交易金额在15150万元时，为1.0（从第二步可以得出，计算不计算金价格其精度水准都为1.0。）。 计算总标准偏差和总精密度： 式中：用变异系数表示的精度水准； 精矿平均品位 =2=0.6×2=1.2 计算取样精密度（根据精度试验结果，取和的代表值）： =0.580 =2×0.580=1.1603.4 份样数的确定 基本批量份样数， 对上述数值进行修正： 精矿批量增大时份样数： 式中：n基本批量应取的最少份样数； 检验批增大时应取的最少份样数； 检验批量，t； 基本批量，t。例如，批量为140t时应取的最少份样数分别为：批量为500t时应取的最少份样数分别为： 确定各批量范围的取样精密度和总精密度根据公式：（1） 当批量70吨，时：取样精密度为 ：=1.134总精密度为：（2） 当批量70140吨，时：取样精密度为 ：=0.949总精密度为：（3） 当批量140500吨，时：取样精密度为 ：=0.688总精密度为：综合以上数据可得下表：不同检验批铅精矿应取最少份样数及精密度检验批量品质波动类型SSPM小（W1.0）中（1.0W2.5）大（W2.5）70420281.1341.37970140630400.9490.9931405001254760.6880.5663.5 份样量的确定 国内外取样方法标准一般根据矿石最大粒度确定份样量，而本标准主要对象是散装浮选铅精矿，其粒度细小、品质均匀。取样时，由于粒度的影响而使试样引入偏差的可能性是不大的。 份样量和松装密度有关，同时也与探针的体积有关。探针的有效高度为80cm，松装密度的下限为2.0g/cm3，探针内径为18mm，算出一探针份样量基本为：=406.944克。 为了验证实际取样过程中，我们对进厂的矿进行了一次试验（数据如下）。从试验数据可以看出，一探针基本都是400g左右，所以把份样量定为400g是合理的。本次不予修改。一探针的质量（g）体积（cm3）松装密度（g/cm3）496.242501.985534.622502.1385452.652002.2633468.32252.0813369.271752.1101477.312252.1214468.562002.3428480.412252.1352479.362252.1305485.932252.1597平均值464.216平均值220平均值2.14683.6 关于标准的取样方法 本标准中规定了四种取样方法，其中系统取样法和分层取样法均属动态取样，代表性强、精度高，是国际上公认的先进方法；货车取样法是由试验结果确定取样份数，它符合国内各企业实际情况。这三种方法在ISO 12743中均有规定，其内容基本与国家标准相同。因此，现行标准中取样方法没有对它进行修改。考虑到货车（含火车和汽车）取样法日常应用普遍，我们按照试验方案对经取样系统误差进行了试验校核，结果表明“无显著性差异”。 袋装矿的取样在国际标准ISO 12743中也有规定，其基本原理与前三种方法是一样的。目前，在很多贸易中供方为了减少运输途耗和转运损耗，采用袋装进行销售，其中以小袋装（约50Kg100 Kg）最多，一个火车皮大约装1200袋左右，装67层。这些在日常的取样中，也是采用货车取样法进行，用取样钎穿透67层袋装矿垂直打到底。这样，按照每车28个份样数来计算，就采了28×6168袋，比例约为168÷120014；而每袋的份样量大约为400÷666g。如果是在转运过程中取样，就可以按照这两个关键指标进行要求控制。所以，本标准对袋装矿取样进行了两个方面的规定，一是采用货车取样法，一是转运过程中的间隔取样法，并且对间隔进行了规定。3.7 关于标准的制样方法制样过程包括缩分、干燥、合成、粉碎等环节。其中试样组合方式是制样程序的关键。GB/T14262-1993铅精矿标准规定的制样流程虽然是采用副样干基按比例合成大样的组合方式，但没有将水分测定后的余样再次混合进来。我们为了保证所采取的样品的完整性和延续样品的代表性，本次将它进行了修改，使水分测定后的余样回归到成分样品中去，这样比日本标准和国际标准具有更加明显的优点。试样的缩分方法在现行标准中规定了两种，即制备水分试样采用份样缩分法；制备成分试样采用圆锥四分法。两种方法均是国际标准ISO12743中推荐的缩分方法，也可以达到我们期望的要求，故不对它进行修改。3.8 关于精矿水分测定方法作为水分试样，试样量越多，测定值则越可靠，缩分手续也越简单，然而试样量越多，测定工作量越大，也越不经济，而且由于试样量增大，烘干时间越长，测定使用的干燥盘越大，热计量时，由大盘引入的负偏差越大，为此，在不影响其试样代表性的情况下，试样量少一些为好。1993版标准起草时，在1990年曾主要对水分测定中试样量与烘干时间进行试验。结果说明采用300克、500克、1000克、2000克不同样量，最大绝对误差只有0.28%，相对误差最大2.3%，且300g和500g这两个质量档次的水分测定值更接近水分平均值。考虑到企业实际操作中的工作效率和经济性问题（样量少可以一定程度地缩短烘干时间），我们还是定为“不小于500克和不少于1000克两档”，不予修改。对于烘干时间，试样在1055烘箱中干燥，通过上十万次的日常操作经验表明，一般35小时已恒重，为了便于操作，标准中把时间定为4小时。同时我们也引用了GB14260通则中的“恒重”规定， “最后两次称量之差不大于试样初始质量的0.05%”，将这一规定作为解决水分异议和测定特湿（高）水分的方法。通过实践证明，这种水分测定方法基本上是可行的，据了解在进口矿测定中，外商也认可。3.9 关于最终成分样品的粒度要求 由于各种铅精矿大多经浮选工艺处理，颗粒细小，成分均匀，长期以来贸易检验中，制备成分试样粒度一般控制0.1500.125 mm （100120目），而株洲冶炼厂在1986年起草铅精矿分析方法国家标准时，对成分试样粒度的研究结果为：分析测定Au、Ag等贵金属元素时，试样粒度不得大于0.10mm（150目），分析Pb、Zn等贱金属元素时，试样粒度不得大于0.125mm（120目）因为Au、Ag在铅精矿中多以单质状存在，而且含量少，只有当试样颗粒越小、越均匀时，测定的偏差才越小。因此铅精矿分析方法标准中，规定了成分试验粒度不得大于0.10mm，这样不仅满足了Au、Ag分析时粒度的要求，也大大满足了普通元素分析时的粒度要求。 本标准根据铅精矿分析方法国家标准的要求，将最终成分试样粒度规定为不大于0.10mm。 国际标准ISO9599: 1991（E）、ISO12740: 1998、ISO13545: 2000这些分析方法标准均只要求粒度0.150mm，而我们按照0.10mm控制，这样更加保证了成分试样的均匀性，对成分测定更有好处。3.10 关于水分测定中天平的感量（即分度值） 本标准将天平的感量规定为0.1g和0.05g，是因为铅精矿主品位高，含有金、银等计价元素，批的交易金额大，只有提高水分测定精度，才能保证水分测定值的准确，而天平感量达到0.1g是提高水分测定精度的必要条件之一，试验证明电子天平能满足这一规定。 符合国际标准ISO10251: 1997中5.2条的规定。当样品质量500g时采用感量为0.05g的天平，但当样品质量1000g时采用感量为0.1g的天平。4 采用国外先进标准情况4.1 本标准在份样数的确定、水分测定程序、取样方法确定、取样精密度确定、份样量确定这几个环节充分采用了国际标准ISO12743: 1998的原理和要求，与国际标准保持一致。对基本批量和批量的确定充分考虑了国内、国际两方面的因素，科学、合理、实用。4.2 本标准所规定的制样流程、成分试样粒度要优于国际标准ISO12743: 1998和ISO9599: 1991（E）。 散装浮选铅精矿取样、制样方法国家标准起草小组 二九年五月附件一：散装浮选铅精矿取样、制样方法国家标准修订反馈意见处理表序号提出单位意见和建议采纳情况备注1葫芦岛锌业公司、大冶公司、金川公司制样后分为4份并明确每份样品的名称采纳2葫芦岛锌业公司、中金岭南将袋装铅精矿纳入其中采纳3中金岭南、大冶公司基本批量要调整采纳4葫芦岛锌业公司、大冶公司水分测定时间修改采纳5葫芦岛锌业公司、大冶公司、金川公司制样流程图要按照流程图规则编写采纳6大冶公司、豫光金铅公司增加落地取样的说法采纳7葫芦岛锌业公司、大冶公司增加数值修约规则的具体标准编号采纳8有色金属标准化技术委员会全文均按照标准的规定格式采纳9有色金属标准化技术委员会标准中的表1再计算准确采纳10说明： 1. 发送征求意见稿的单位数：6 个；2. 收到征求意见稿后，回函的单位数：6 个；3. 收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：6 个；4. 没有回函的单位数： 0 个。