现代仪器分析课程实验指导书-2010.doc

现代仪器分析课程实验指导书封面课程学时： 32 实验学时： 24 适用专业： 化工与制药本科 编 写 者： 李崇瑛 审 查 者： 编写日期： 2006年9月 材料与化学化工学院学院编写二OO六年版目录实验一 流动相速度对柱效的影响 -2实验二 高效液相色谱法测定混合样品中的甲苯和萘- 5实验三 自来水中钙和镁的测定 -8实验四 红外光谱测定有机化合物结构 -10实验五 岩石矿物的X射线荧光分析 -12实验六 苯甲酸的质谱分析 -13实验七 矿物物相的X射线衍射分析 -14实验八 微量元素的等离子发射光谱分 -15实验九 材料的扫描电镜分析 -15实验一 流动相速度对柱效的影响实验学时：4实验类别：验证型 必做实验实验目的与要求：熟悉理论塔板数及理论塔板高度的概念及计算方法。绘制H-u曲线，深入理解流动相速度对柱效的影响。实验过程要点：必须先通入载气，再开电源，结束时，应先关掉电源，再关载气。调节流速到最小值进行实验时，可能流量计已无读数显示，此时必须验证柱后应有载气流出。每调整一次流速，必须间隔一定时间，待基线稳定后再进样。色谱峰过大或过小，应利用“衰减调整。同时应注意易燃易爆物品、易碎玻璃器皿、电器漏电、腐蚀性液体对操作人和实验室财产可能引起的损害。实验设备、工具及材料：9200型气相色谱仪(上海天美)；非极性色谱柱0.6m×2mm；热导检测器；微量注射器；环己烷；坐标纸。编写报告：按预习资料的要求编写实验时序：本课程的第一个实验实验地点：测试楼四楼联系 ：84079012预习资料：一、原理在选择好固定液，并制备好色谱柱后，必然要测定柱的效率。表示柱效上下的参数是：理论塔板数(n)和理论塔板高度(H)。人们总希望有众多的理论塔板数和很小的理论塔板高度。计算n和H的一种方法如下：n=5.54(tr/W1/2)2H=L/n式中：tr为组分的保存时间；W1/2为半峰宽；L为柱长。对气液色谱柱来说，有许多实验参数影响H值。但对给定的色谱柱来说，当其他实验参数都确定不变以后，流动相线速u对H的影响可由实验测得。将u以外的参数视作常数，那么H与u的关系可用简化的范氏方程来表示：H=A+B/u+Cu式中A、B和C为常数。上式中三项分别代表涡流扩散、纵向分子扩散及两相传质阻力对H的奉献。可见u过小、使组分分子在流动相中的扩散加剧；u过大，使组分在两相中的传质阻力增加。两者均导致柱效下降。显然，在u的选择上发生了矛盾。但总可以找到一个适宜的流速，在此流速下，兼顾了分子扩散和传质阻力的奉献，柱效最高，H值最小。此流速称为最正确流速(uopt)，相应的H值称最小理论塔板高度(Hmin)。流动相速度可用线速(u)表示,也可用体积速度表示。线速用下式表示u=L/t0式中t0为非滞留组分的保存时间，又称死时间。柱后体积速度可用皂膜流量计测量，单位为mL/min。二、仪器与试剂仪器：9200型气相色谱仪(上海天美)；非极性色谱柱0.6m×2mm；热导检测器；微量注射器；。试剂：环己烷。三、实验步骤1、检查净化器的三个开关是否是全翻开。翻开空气电源开关，待压力表到达0.4MPa，再翻开N2电源开关，大约10min后压力表到达0.4MPa。用肥皂水在管路的连接处检漏，并检查尾气口是否有气体排出。后翻开柱箱电源开关，再翻开工作站，设置相关参数按以下顺序。柱温：80热导检测器温度：120 进样口温度：120热导池电流：90mA待各个参数到达设定值。2、调节载气流速至某一值，待基线稳定后，注入0.2µL环己烷，获得完整色谱图。3、再分别改变N2不同流速(20、25、30、90)。每改变一种流速后，按步骤2进行。4、结束后，将电流值设为0mA，设定热导检测器温度为30柱温为30，关闭进样口温度和检测器。5、等待热导检测器温度降为80以下，关闭电源和发生器电源。四、结果处理1、作出H-u图，并求出最正确线速及最小理论塔板高度。2、将另一组同学的H-u图数据也绘制在你的同一方格纸坐标纸上，并加以比拟和讨论。五、考前须知1、必须先通入载气，再开电源。否那么会有热导池钨丝被烧毁的危险!实验结束时，最后关载气电源。2、进样操作要迅速。3、使用微量注射器时，必须严格遵守教师的操作要求。4、每调整一次流速，必须间隔一定时间，待基线稳定后再进样。5、色谱峰过大或过小，应利用“衰减旋钮调整。6、半峰宽的测量见图。六、思考题1、过高或过低流动相速度为什么使柱效下降?2、假设载气改变H2后、预测H-u曲线的变化，并解释原因。3、在得H-u曲线后，你能利用它求出简化范氏方程中的常数A、B和C吗?提示：(1)由得到的H-u图像，可看作三个独立函数(H1=A,H2=B/u，H3=Cu)的图像叠加而成。(2)利用极值点的性质。4、阅读考前须知4，答复不这样做可能造成什么恶果。5、柱前压力表读数为0.1MPa，那么柱入口载气压力就是0.1MPa吗?为什么?实验二 高效液相色谱法测定混合样品中的甲苯和萘实验学时：4实验类别：设计型 必做实验实验目的与要求：理解反相色谱的原理和应用。掌握标准曲线定量法。实验设备、工具及材料：LC20AB液相色谱仪(日本岛津公司)；色谱柱：YWG-C18(10µm)，4.0mm×150mm；平头微量注射器；甲醇(色谱纯)；二次蒸馏水；甲苯；萘编写报告：按预习资料的要求编写实验时序：本课程的第二个实验实验地点：测试楼四楼 联系 ：84079012 预习资料：一、别离原理 C18对混合液中不同的物质有有不同的吸附性，那么在其间有不同的分配系数，使保存时间不同。极性大的保存时间短，先随载液流出，反之那么后流出，使混合样品别离成但组分，先进入检测器被检测。样品采用YWG- C18反相液相色谱柱进行别离，以紫外检测器进行检测、分别以甲苯和萘标准系列溶液的色谱峰面积对它们的浓度做工作曲线、再根据样品中的甲苯和萘面积，由工作曲线算出其相应浓度。二、仪器与试剂仪器：LC20AB液相色谱仪(日本岛津公司)；色谱柱：YWG-C18(10µm)，4.0mm×150mm；平头微量注射器。试剂：1、甲醇(色谱纯)；二次蒸馏水；2、甲苯标准溶液；萘标准溶液； 三、实验步骤1、按操作说明书使色谱仪正常工作，色谱条件为柱温：室温流动相：甲醇/水80/20流动相流量：1.0mL/min检测波长：190nm2.、绘制工作曲线：待液相色谱仪基线平直后，分别注入甲苯和萘标准系列溶液30µL，重复二次要求二次所得的色谱峰面积根本一致，否那么，继续进样，直至每次进样色谱峰面积重复，记下峰面积和保存时间。3.、样品测定：分别注入样品溶液30µL。根据保存时间确定样品中甲苯和萘的色谱峰的位置。再重复二次，记下甲苯和萘色谱峰面积。4.、实验结束后，接要求关好仪器。三、结果处理1、根据甲苯和萘标准系列溶液的色谱图，分别绘制甲苯和萘面积与其浓度的关系曲线。2、根据样品中甲苯和萘色谱峰的峰面积，由工作曲线计算出样品中甲苯和萘的含量(用mg/L表示)。3、将测定结果与其他组同学的进行比拟，算出相对误差。四、考前须知1、 流动相配制时不准有大于0.45µm的固体颗粒、不准有气泡、不准有与C18发生不可逆吸附的物质。2、为获得良好结果，标准和样品的进样量要严格保持一致。五、思考题1、用标准曲线法定量的优缺点是什么?2、假设标准曲线用浓度对峰高作图，能给出准确结果吗?与本实验的标准曲线相比何者优越?为什么?实验三 自来水中钙和镁的测定实验学时：4实验类别：综合型 必做实验实验目的与要求：通过自来水中钙和镁的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。进一步熟悉原子吸收分光光度计的使用。实验过程要点：同时应注意易燃易爆物品、易碎玻璃器皿、电器漏电、腐蚀性液体对操作人和实验室财产可能引起的损害。实验设备、工具及材料：GGX原子吸收分光光度计或其它型号原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；钙和镁空心阴极灯；50mL烧杯3；100mL容量瓶17只；2mL、5mI、10mL吸管各1支；l0mL吸量管1支；高纯镁、钙。编写报告：按预习资料的要求编写实验时序：本课程的第三个实验实验地点：测试楼四楼联系 ：84079012预习资料：一、原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯比耳定律：A=log(I0/I)=KLN0在试样原子化时、火焰温度低于3000K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数是与该元素在试样中的浓度c成正比的。因此，上式可以表示为：A=K´C这就是进行原子吸收定量分析的依据。对组成简单的试样，用标准曲线法进行定量分析较方便。二、仪器与试剂仪器：WFX110型原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；钙和镁空心阴极灯；50mL烧杯3；100mL容量瓶17只；2mL、5mI、10mL吸管各1支，l0mL吸量管1支。试剂：镁标准溶液：0.00500mg/mL；用吸管吸取10mL1.000mg/mL Mg的贮备液准确称取于800灼烧至恒重的氧化镁(A.R.)1.6583g,参加1 mol/L盐酸至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。溶液中含镁1.000mg/mL。准确吸取0.1000mg/mL Mg标准溶液5mL至100mL容量瓶中稀至刻度，此标液含Mg 0.00500mgmL于l00mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，此溶液含Mg 0.1000mg/mL。钙标准溶液0.1000mg/mL；用吸管吸取10mL1.000mg/mLCa的贮备液准确称取于110枯燥的碳酸钙(A.R.)2.498g，参加100mL蒸馏水，滴加少量盐酸,使其全部溶解，移入1000mL容量瓶，用蒸馏水稀至刻度，此溶液含钙1.000mg/mL于l00mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，此溶液含Ca0.1000mg/mL。三、实验步骤1、钙、镁系列标准溶液的配制用10mL吸量管分别吸取2、4、6、8、10mL0.1000mg/mL Ca的标准溶液于5个100mL容量瓶中。再用10mL吸量管分别吸取2、4、6、8、10mL0.00500mg/mL Mg的标准溶液于上述5个100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。此系列标准溶液含Ca为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00µg/mL；含Mg为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50µg/mL。2、钙的测定 (1)自来水样的制备：用10mL吸管吸取自来水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。 (2)测定：分析线422.7nm；灯电流5mA；燃烧器高度9mm；狭缝宽度0.2mm。由稀至浓逐个测量系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度。3、镁的测定 (1)自来水样的制备：用2mL吸管吸取自来水样于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻线，摇匀。(2)测定：参照仪器说明书所给测量条件，测定系列标准溶液和自来水样的吸光度。四、结果处理在方格坐标纸上绘制Ca和Mg的标准曲线、由未知试样的吸光度、求出自来水中Ca、Mg的含量(ppm)。五、考前须知试样的吸光度应在标准曲线的中部，否那么可改变取样的体积。六、思考题1、试述标准曲线法的特点及适用范围。2、如果试样成分比拟复杂，应该怎样进行测定。实验四 红外光谱测定有机化合物结构实验学时：4实验类别：验证型 必做实验实验目的与要求：通过本实验，掌握红外光谱测定的样品制备方法以及如何由红外光谱鉴别官能团，如何根据官能团确定未知组分的主要结构。学会红外分光光度计的使用。实验过程要点：正实验设备、工具及材料：pH 编写报告：按预习资料的要求编写实验时序：本课程的第一个实验实验地点：理化楼五楼512联系 ：84078957预习资料：一、原理红外光谱定性分析，一般采用两种方法：种是用标准物对照，另一种是标准图谱查对法。1、物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下，分别给出其红外光谱进行对照，图谱相同，那么肯定为同一化合物。2、标准图谱查对法是一个最直接、可靠的方法。根据待测样品的来源、物理常数、分子式以及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物。常用标准图谱集为萨特勒红外标准图谱集(Sadtler，Catalog of Infrared Standard Spectra)。在用未知物图谱查对标准谱时必须注意：(1)比拟所用仪器与绘制的标准图谱在分辨率与精度上的差异，可能导致某些峰的细微结构有差异。(2)未知物的测绘条件致，否那么图谱会出现很大差异。当测定溶液样品时，溶剂的影响大，必须要求一致，以免得出错误结论。假设只是浓度不同，只会影响峰的强度而每个峰之间的相对强度是一致的。(3)必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引进了水的吸收带等。应尽可能防止杂质的引入。一般的图谱解析大致步骤如下： 1先从特征频率区入手，找出化合物所含主要官能团。2指纹区分析，尽可能找出官能团存在的依据。因为一个基团常有多种振动形式，所以，确定该基团就不能只依靠一个特征吸收，必须找出所有的吸收带才行。(3)对指纹区谱带位置、强度和形状的仔细分析，确定化含物可能的结构。(4)对照标准图谱，配合其他鉴定手段，进一步验证。二、仪器与试剂仪器：IR408型红外分光光度计；手压式压片机(包括压模等)；玛瑙研钵；可拆式液体池；盐片。试剂：KBr(A.R.)；无水乙醇(A.R.)；石蜡；滑石粉；苯甲酸；对硝基苯甲酸；苯乙酮；苯甲醛等。三、实验步骤1固体样品苯甲酸(或对硝基苯甲酸)的红外光谱的测绘取样品(已枯燥)l-2mg，在玛瑙研钵中充分磨细后，再参加400mg枯燥的KBr，继续研磨至完全均匀。颗粒的大小约为2µm直径。取出约100mg混合物装于干净的压模内(均匀铺洒在压模内)于压片机上在294MPa乐力下，压制1min，制成透明薄片。将此片装于样品架上，放于分光光度计的样品池处。先粗测透光率是否超过40，假设到达40以上，即可进行扫谱。从4000cm-1至650cm-1为止。假设未达40，那么重新压片。扫谱结束后，取下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等擦净收好。2纯液体样品苯乙酮(或苯甲醛)的红外光谱测绘(1)可拆式液体样品池的准备戴上指套，将可拆式液体样品池的二盐片从枯燥器中取出后，在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其外表。用软纸擦净后，滴加无水乙醇12滴，用吸水纸擦洗干净。反复数次，然后将盐片放在红外灯下烘干备用。(2)液体样品的测试在可拆式液体池的金属池板上垫上橡胶圈，在孔中央位置放一盐片，然后滴半滴液体试样于盐片上。将另一盐片平压在上面(注意，不能有气泡)，再将另一金属片盖上，对角方向旋紧螺丝将盐片紧压在其中。把此液体池放于1R408型红外分光光度计的样品池处，进行扫谱。(3)扫谱结束后，取下样品池，松开螺丝，套上指套，小心取出盐片。先用软纸擦净液体，滴上无水乙醇，洗去样品(千万不能用水洗)。然后，再于红外灯下用滑石粉及无水乙醇进行抛光处理。最后，用无水乙醇将外表洗干净，擦干，烘干。二盐片收入枯燥器中保存。四、结果处理把扫谱得到的谱图与标准谱图进行对照比拟，并找出主要吸收峰的归属。五、考前须知1、固体样品经研磨(在红外灯下)后仍应随时注意防止吸水，否那么压出的片子易沾在模板上。2、可拆式液体池的盐片应保持枯燥透明，每次测定前后均应反复用无水乙醇及滑石粉抛光(在红外灯下)，但切勿用水洗。六、思考题1、红外分光光度计与紫外可见分光光度计在光路设计上有何不同?2、为什么红外分光光度法要采取特殊的制样方法?3、液体样品假设为溶液样品时，摄取红外光谱图时应注意什么问题?实验五 岩石矿物的X射线荧光分析实验学时：4实验类别：验证型 选做实验实验目的与要求：观察X射线荧光分析的一般操作标准，了解X射线荧光光谱仪一般结构，学习老师针对新类型样品时是如何进行实验设计的。实验过程要点：遵守大型仪器室的规章制度，认真听老师讲看老师做实验设备、工具及材料：X射线荧光光谱仪、制样装置、岩矿样品编写报告：不要求实验时序：本课程的第五个实验实验地点：测试楼联系 ：84079012预习资料：略实验六 苯甲酸的质谱分析实验学时：4实验类别：验证型 选做实验实验目的与要求：观察质谱分析的一般操作标准、了解质谱仪的一般结构实验过程要点：遵守大型仪器室的规章制度，认真听老师讲看老师做实验设备、工具及材料：质谱仪、高纯氮气、高纯苯甲酸编写报告：不要求实验时序：本课程的第六个实验实验地点：理化楼五楼联系 ：84078957预习资料：略实验七 矿物物相的X射线衍射分析实验学时：4实验类别：验证型 选做实验实验目的与要求：观察X射线衍射分析的一般操作标准，了解X射线衍射仪一般结构，学习老师针对新类型样品时是如何进行实验设计的。实验过程要点：遵守大型仪器室的规章制度，认真听老师讲看老师做实验设备、工具及材料：X射线衍射仪、制样装置、矿物样品编写报告：不要求实验时序：本课程的第七个实验实验地点：测试楼二楼联系 ：84079012预习资料：略实验八 微量元素的等离子发射光谱分析实验学时：4实验类别：验证型 选做实验实验目的与要求：观察ICP-OES分析的一般操作标准、了解ICP-OES仪的一般结构实验过程要点：遵守大型仪器室的规章制度，认真听老师讲看老师做实验设备、工具及材料：ICP-OES仪、高纯氮气、高纯金属编写报告：不要求实验时序：本课程的第八个实验实验地点：理化楼五楼联系 ：84078957预习资料：略实验九 材料的扫描电镜分析实验学时：4实验类别：验证型 选做实验实验目的与要求：观察扫描电镜分析的一般操作标准、了解扫描电镜的一般结构实验过程要点：遵守大型仪器室的规章制度，认真听老师讲看老师做实验设备、工具及材料：扫描电镜、高纯氮气、高纯金属编写报告：不要求实验时序：本课程的第九个实验实验地点：测试楼二楼联系 ：84079012预习资料：略