药分片剂及注射剂的常规检查法演示教学.ppt
药分片剂及注射剂的常规检查法（3 3）规定）规定 超出限度片超出限度片22片片 超出限度超出限度1 1倍片倍片1 1片片（2 2）方法）方法 2.2.崩解时限崩解时限 药典附录药典附录 用崩解仪测定固体制剂在规定的用崩解仪测定固体制剂在规定的介质中崩解溶散至介质中崩解溶散至2mm2mm的碎粒（或的碎粒（或溶化、软化）所需时间的限度溶化、软化）所需时间的限度素片素片 15 15薄膜衣片薄膜衣片 30 30糖衣片糖衣片 60 60肠溶衣片肠溶衣片=120=120完整完整(盐酸液盐酸液)60 60崩解崩解(缓冲液缓冲液)（1 1）规定）规定3737泡腾片泡腾片 5 5（15152525）（2 2）方法）方法不合格时另取不合格时另取6 6片复试片复试细菌细菌 1000 1000个个/g/g霉菌霉菌 100 100个个/g/g大肠杆菌大肠杆菌 不得检出不得检出3.3.微生物限度微生物限度 药典附录药典附录 微生物检定法微生物检定法 规定规定（二）注射剂（二）注射剂 药典附录药典附录1.1.装量检查装量检查 液体制剂液体制剂 用干燥注射器抽取检查用干燥注射器抽取检查2.2.注射无菌粉末装量差异检查注射无菌粉末装量差异检查 用分析天平精密称定用分析天平精密称定 检查用检查用5 5 瓶，复试用瓶，复试用1010瓶瓶3.3.澄明度检查澄明度检查 用伞棚式装置检查用伞棚式装置检查澄明度检查细则和判断标准澄明度检查细则和判断标准4.4.无菌检查无菌检查 微生物检定法微生物检定法5.5.热源或细胞内毒素，选其一热源或细胞内毒素，选其一 家兔法，家兔法，试剂试剂6.6.不溶性颗粒不溶性颗粒 显微计数法、光阻法显微计数法、光阻法 静脉滴注用注射液（装量静脉滴注用注射液（装量100ml100ml）7.7.注射剂中以植物油为溶剂的检查注射剂中以植物油为溶剂的检查 酸值酸值0.56 0.56 碘值碘值 79 79128128 皂化值皂化值 185 185 200200二、片剂含量均匀度和溶出度检查二、片剂含量均匀度和溶出度检查（一）（一）含量均匀度检查含量均匀度检查1.1.定义定义 检查小剂量口服固体制剂，如片剂、检查小剂量口服固体制剂，如片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末制剂中的膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末制剂中的片（个）含量偏离标示量的程度。片（个）含量偏离标示量的程度。凡检查此项的制剂不再检查重量差异凡检查此项的制剂不再检查重量差异 19651965年年USP X VIIUSP X VII首次有首次有7 7个片剂采用。个片剂采用。随后英、日、澳大利亚和德国药典也相继随后英、日、澳大利亚和德国药典也相继采用。我国药典从采用。我国药典从8585年版开始采用。年版开始采用。2.方法讨论 a参考值：进行含里均匀度检查时应规定一个数值作参考，称为参考值。Chp85采用均值，90版后采用标示量。b抽样方法：Chp90版之后采用二次抽样，先抽取1个容量较小的样本以判定质量较好或质量不好的制剂是否合格，质量中等的较难判断的制剂采用二次抽样。c判定依据：Chp90版之后计量型方法，85版为计数型方法。3.3.方法与计算方法与计算 用规定的含量测定方法分别测定用规定的含量测定方法分别测定1010片（个）药物，计算每片（个）片（个）药物，计算每片（个）的含量的含量XiXi，然后计算，然后计算 S=标准差标准差(1)(1)含量均匀度测定法与含量测定法相同含量均匀度测定法与含量测定法相同(2)(2)含量均匀度测定法与含量测定法不同含量均匀度测定法与含量测定法不同4.4.判断标准判断标准（1 1）A+1.80 S15.0 A+1.80 S15.0 符合规定符合规定（2 2）A+S A+S15.0 15.0 不符合规定不符合规定（3 3）A+1.80 S A+1.80 S15.0,15.0,且且 A+S15.0 A+S15.0则另取则另取2020片复试片复试,按按3030片计算片计算 A+1.45 S 15.0 A+1.45 S 15.0 符合规定符合规定 A+1.45 S A+1.45 S 15.0 15.0 不符合规定不符合规定（若改变限度，则改（若改变限度，则改15.015.0）重量差异试重量差异试验验含量均匀度含量均匀度适用适用范围范围普通片剂普通片剂(混合均匀混合均匀)小剂量片剂或教小剂量片剂或教难混合均匀者难混合均匀者检查检查指标指标片重差异片重差异每片含量偏离标每片含量偏离标示量的程度示量的程度特点特点简便快速简便快速准确准确（二）溶出度检查（二）溶出度检查1.定义（释放度、溶出速率）在规定的溶液里，药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂，在规定介质中，在一定条件下的溶出速度和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法。主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。检查方法有：转蓝法（检查方法有：转蓝法（ChpChp）；桨法）；桨法（ChpChp）；崩解仪法；循环态法，透膜法；）；崩解仪法；循环态法，透膜法；界面输送法（两相法）；自动化法。界面输送法（两相法）；自动化法。2.2.转蓝法转蓝法 取取6 6片（个）分别置溶出度仪的片（个）分别置溶出度仪的6 6个个吊篮（或烧杯）中，吊篮（或烧杯）中，370.5370.5恒温下，恒温下，在规定的溶液里按规定的转速操作，在规在规定的溶液里按规定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量定时间内测定药物的溶出量3.3.计算计算 每片（个）溶出量相当于标示量的每片（个）溶出量相当于标示量的%4.4.判断标准判断标准（1 1）6 6片的溶出量均应片的溶出量均应QQ Q Q限量为（标示量限量为（标示量70%70%）符合规定符合规定（2）Q 仅1片Q-10%平均溶出量Q（3）仅1片Q-10%另取6片复试：12片中 仅2片Q-10%平均溶出量Q符合规定符合规定符合规定符合规定（三）释放度测定 口服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮制剂等在规定溶剂中，释放的速度和程度。检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。共三种方法分别应用于各自制剂。此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢
