环保废水处理操作手册2308.docx

甘肃雪晶生化有限责任公司作业指导文件甘肃雪晶晶生化有有限责任任公司废水处理理操作手手册文 件 号： 使使用编号号：编 制：崔建设设 20007年77月5 日审 核：夏学鹏鹏 20007年77月100 日批 准： 220077年 77月155日20077年7月月10日日发布20007年年7月115日实实施目 录第一章总总则22第二章废废水来源源与管理理2第一节 主要废废水来源源:22第二节 管理网网络图.2第三章 废水水处理操操作规程程.33第一节 工艺艺原理.3第二节工工艺流程程图.4第三节设设备一栏栏表.5第四节工工艺操作作规程.5第四章 常见见问题及及处理方方法9第一节 调节节池运行行中的常常见问题题及处理理方法9第二节 曝气气池运行行中常见见的问题题及处理理方法10第三节 BIIC、UASSB反应应器运行行中常见见的问题题及处理理方法10第五章 运行行监控与与分析.122第一节 需要检检测的数数据.12第二节 水样的的采集与与保存.13 第三三节 检检验方法法.115第六章 安全全管理28 第一一节 岗岗位安全全操作规规程.228 第二二节 岗岗位安全全责任制制.229第七章 设备备维护管管理规定定299第八章 废水水排放标标准32附表：废废水处理理运行检检测纪录录第一章 总则1、本手手册是用用于指导导公司环环保站污污水处理理、正常常运行的的技术文文件和依依据，它它包括职职责、管管理范围围、运行行原理、操操作守则则、化验验检测、维维护管理理等相关关内容。 2、适用用范围：本手册册适用于于环保站站的水处处理操作作运行员员工，也也适用于于管理、化化验、技技术和维维护检验验人员。 3 人人员职责责3.1从从污水进进入污水水处理系系统起，至至污水流流经污水水处理站站的各个个单元，进行控制，实现达标排放后，做好污水回收利用，促进公司节水增效。3.2对对废水处处理站的的处理构构筑物，机机械设备备及仪表表仪器等等设施按按规程进进行正常常操作和和巡视，完完成设施施的日常常维护和和保养，及及时发现现并解决决运行中中出现的的各种问问题，不不得带病病工作，不不得违章章作业，填写运行检测记录，对运行数据、设备数据、分析化验数据、维修情况等做直接真实的记录。3.3严严格执行行操作规规程和公公司相关关规定，尽尽职尽责责搞好本本职工作作，实现现安全运运行，达达到废水水处理要要求效果果，接受受公司主管管和相关关部门的的检查。第二章、废废水来源源与管理理 主主要废水水来源:淀粉生产产线废水水主要来来自胚芽芽洗涤、纤纤维脱水水、蛋白白脱水及及清洗废废水。废废水中主主要含有有皮糠粉粉渣、可可溶性蛋蛋白、糖糖类、悬悬浮物等等有机物物。 柠檬酸生生产线废废水主要要来自中中和洗糖糖水、压压滤洗涤涤水、离离交反冲冲洗水及及清洗废废水。废废水中主主要含有有一部分分有机悬悬浮物、菌菌丝体、糖糖类、蛋蛋白质、胶胶体无机机盐以及及微生物物发酵代代谢产物物。 管管理网络络图总经理副总经理总经理助理柠檬酸制造部动力部安全质量管理部经营发展部淀粉制造部工艺技术 员设备管理 员化验员化验员操作员环保站第三章、废废水处理理操作规规程 工艺原原理废水采用用厌氧好氧生生化工艺艺治理。废废水经预预治理进进入调节节池充分分混合均均匀，泵泵入BIIC反应应器，废废水中的的大部分分有机污污染物，在在厌氧条条件下经经生物降降解，转转化为甲甲烷、CCO2等。经经三相分分离器分分离出的的废水再再进入UUASBB反应器器进行二二级厌氧氧处理并并沉淀不不溶性有有机物，出出水与从从二沉池池底部回回流的污污泥同时时进入曝曝气池，在在曝气作作用下混混合液得得到足够够的溶解解氧，并并使活性性污泥和和废水充充分接触触，废水水中的可可溶有机机污染物物被活性性污泥吸吸附，并并为存活活在活性性污泥上上微生物物群体所所分解，使使废水得得到净化化，在二二沉池内内活性污污泥和已已被净化化的废水水分离，污泥脱水外运，废水再次加药絮凝沉淀治理达标排放。工艺艺流程图图废 水水格 栅栅PH调节节 调节节池 泵接种污泥泥 集集泥池 BICC反应器器沼气水封封UASBB反应器器沼气脱硫硫曝气池污泥回流流 沼气气利用二沉池絮凝沉淀淀池 达标标排放污泥浓缩缩池泵脱水机房房泥饼外运运 图例： 污水管管路 污泥泥管路 沼气气管路污水处理理工艺流流程图设备备一览表表序号设备名称称型号性能参数数备注11#自吸吸泵150ZZW1880-115Q=1880m33/h H=115m 吸吸程=55m1台22#自吸吸泵150ZZW1880-115Q=1880m33/h H=115m 吸吸程=55m1台33#自吸吸泵100ZZW1000-225Q=1000m33/h H=225m 吸程程=5mm1台4回流泵50-332-1125Q=122.5mm3/hh H=20mm1台51#提升升泵10 ZW1100-25Q=1000m33/h H=225m 吸程程=5mm1台62#提升升泵100ZZW800-200Q=800m3/h HH=200m 吸程=5m1台73#提升升泵150ZZW1880-115Q=1880m33/h H=115m 吸吸程=55m1台84#提升升泵150ZZW1880-115Q=1880m33/h H=115m 吸吸程=55m1台9污泥螺杆杆泵75NWWLGQ=511m3/h HH=400m1台10地沟污水水泵80ZWW40-16Q=400m3/h HH=166m 吸程=5m1台11循环管道道泵250WWL6000-225-775Q=6000m33/h H=220m 755KW2台12排泥泵50NLL-255Q=500m3/h HH=255m1台13半桥式刮刮泥机XWEDD63附减速机机 速速比59951台14半桥式刮刮吸机ZGXJJ附减速机机1台151#罗茨茨风机SSR-1000Q=6.09mm3/mmin压压力444.1KKpa1台162#罗茨茨风机SSR-1000Q=6.09mm3/mmin压压力444.1KKpa1台173#罗茨茨风机SSR-2000Q=366.033m3/minn 压力力49KKpa1台184#罗茨茨风机SSR-2000Q=366.033m3/minn 压力力49KKpa1台19BIC反反应器R=122.5mm HH=200m VV=24450m31台20冷却塔BSWLL-2550TQ=2550m33/H1台21循环罐30000*800001台22沼气水封封罐15000*255001台231#UAASBR=122.5mm HH=7.5m V=8800mm31座242#UAASBR=144m H=77.3mm V=12000m331座25二沉池R=166m H=33.2mm V=6800m31座26絮凝沉淀淀池R=166m H=33.6mm V=6800m31座27调节池4m*118m H=4.55m VV=3224m331座28一级曝气气池（室室内）8m*224m H=4.55m VV=8664m331座29二级曝气气池（地地下）11m*33mm HH=4.5m V=116333m31座28三级曝气气池（室室外）20m*34mm HH=5mm V=30000m331座29污泥浓缩缩池R=5.8m H=6.88m VV=700m31座30槽式流量量计1台31污水流量量计5台32COD水水质连续续自动监监测仪TW60000测定范围围0-330000mg/l1台33微电脑环环保综合合监测仪仪WHZJJ-1污水流量量计1台34沼气流量量计HQ988-3测定范围围0-4400NNm3/h1台工艺艺操作规规程废水治理理工艺流流程包括括以下主主要构筑筑物和设设备：冷冷却塔、调节池、BIC反应器、UASB反应器、13级曝气综合反应池、二沉池、絮凝沉淀池、污泥浓缩池和带式压滤机，各构筑物（设备）的详细操作规程为：一冷却却塔1.夏天天控制废废水进水水温度在在38-40之间，冬冬天控制制废水进进水温度度在399-42之间。2.温度度高，可可打开冷冷却塔风风扇以降降温。3.废水水温度低低，可关关闭冷却却塔上风风扇；4.若温温度还低低则打开开旁通，让让一部分分水不经经过冷却却塔直接接进调节节池调节节水温。二、调节节池1接班班后先到到各制造造部废水水收集点点查看生生产排水水量、水水质、水水温，将将当班废废水全部部泵入调调节池；2协调调柠檬酸酸离交岗岗位操作作人员要要求将废废碱液及及时泵入入调节池池；3定时时巡回检检查调节节池水位位，水泵泵运行及及出水情情况，保保证原水水顺利进进入下一一级构筑筑物或设设备；4按时时监测进进水PHH、水温温，按原原水量调调节自吸吸泵阀门门控制进进水量，保保持均衡衡进水。三、BIIC厌氧氧反应器器1.厌氧氧罐区是是一级防防火区，在在罐区内内操作严严禁烟火火。2.进水水pH控控制在66.5以以上。3.进水水温度控控制在38-40之间。4.BIIC罐温温控制在37-38.5之间。5.温度度波动不不能大，一一小时内内温度波波动不能能超过11，一天天内温度度波动不不能超过过26.停电电或维护护BICC罐停水水在2个个小时以以内，重重新启动动时以低低于1000m33/h流量量上水。7.停电电或维护护BICC罐停水水在2个个小时以以上244小时内内，重新新启动时时，开始始进水流流量为550m33/h流量量进水，循循序渐近近慢慢加加大流量量至规定定流量（按按每半小小时200m3加量）。8.停电电或维护护BICC罐停水水在244个小时时以上，重重新启动动时，开开始进水水流量为为30mm3/h流量量进水，循循序渐近近慢慢加加大流量量至规定定流量（按按每半小小时200m3加量）。9.操作作人员要要经常检检查布水水器水管管是否堵堵塞，如如有堵塞塞要及时时疏通处处理。经经常察看看出水是是否正常常（出水水是否发发黑、是是否带泥泥、是否否有异味味、是否否有沼气气泄露等等）10.正正常运行行的BIIC反应应器出水水VFAA在3000mgg/L以以下；如如高于3300mmg/LL，要密密切关注注，及时时汇报，并并采取适适当措施施。11.不不定期取取样观察察不同高高度的颗颗粒污泥泥的变化化情况，9m处取样管污泥中颗粒保持在50-60%，如超过60%要定期排放。12.不不定期测测量不同同高度及及出水的的污泥VVSS，从从而有效效掌握反反应器的的活性污污泥量。13.操操作人员员经常检检查沼气气水封的的水位情情况，水水封一般般要控制制水位在在水封视视镜中央央附近位位置，如如超过试试镜中央央要及时时排水。14.时时刻注意意沼气管管道压力力表示数数，压力力表示数数在166-188Kpaa，沼气气即排空空，如果果排空水水封未排排空应查查找原因因，并及及时打开开其他排空空阀排空空。15. 时刻注注意排空空水封的的液位,在未排排空时,液位在在视镜最最底部，液液位高应应及时排排水。16.水水泵开启启顺序：先开BBIC提提升泵再再开调节节池提升升泵；水水泵停止止顺序：先停调调节池提提升泵再再停BIIC提升升泵。如如果BIIC运行行无问题题，则BBIC提提升泵一一般不停停，保证证循环量量。17.每每班开BBIC顶顶部排水水管及沼沼气管道道上排水水阀,对对沼气管管道进行行排水. 18.操作人人员做好好巡回检检查，确确保厌氧氧罐上水水流量达达到规定定流量，并并认真填填好操作作记录。19.化化验人员员定期检检测出水水各项指指标，如如有异常常要及时时反馈。20.操操作人员员经常检检查气液液分离器器的提升升、下降降情况，看看提升管管、下降降管是否否堵塞，如如堵塞应应用大扬扬程水泵泵或惰性性气体冲冲开。不不可用空空气，以以防爆炸炸。四、BIIC循环环罐1.经常常调节回回流泵阀阀门以确确保进水水流量。2.根据据出水定定期排泥泥，基本本上每天天排2小小时左右右；排泥泥时，必必须保证证循环罐罐内的水水位，以以防BIIC提升升泵抽空空。五、UAASB反反应器1定时时到罐顶顶进行巡巡视作业业,观察察进水及及出水情情况，清清理布水水槽出水水堰口和和三相分分离器出出水堰口口，发现现布水槽槽有堵塞塞情况要要及时疏疏通和清清理；2定期期取样监监测污泥泥生长情情况，并并记录污污泥量、颗颗粒（或或成晶）生生长状态态；当冬冬季水温温低时，应应采取提提高污泥泥浓度增增长污泥泥龄或其其他方法法，保证证废水治治理效果果；3应经经常观察察活性污污泥生物物相,上上清液透透明度,污泥颜颜色、状状态、气气味等,并定时时测试和和计算反反应污泥泥特性的的有关项项目参数数指标。4每天天取样检检测进出出水COODcrr、MLLSS一一次；每每班取样样检测挥挥发酸、碱碱度,并并做好相相关记录录。5每小小时测定定进出水水温度、PPH值,控制进进水温度度3640,出水水温度332334,出水水PH值值6.55以上。6如发发现出水水PH值值低于66.5时时，应立立即送样样复测，同同时降低低进水量量。六、曝气气反应综综合池 根据曝气气池溶解解氧的需需要量,调节风风机风量量。 长期不用用的风机机应打开开出气、排排空阀门门。罗茨风风机在启启动时,应打开开进、出出气阀,通过变变频使电电机转速速逐渐提提高,达达到正常常运行状状态,观观察电流流表,电电流控制制在正常常额定范范围；风风机运行行中,操操作人员员应注意意观察风风机和电电机温度度、电流流、电压压情况等等。遇到到异常情情况不能能排除时时,应立立即停机机。定期检检查或清清理风机机空气过过滤器,在清理理时风机机应处于于停机状状同时采采取相应应的防尘尘措施。当冬季季水温降降低时,应采取取提高污污泥浓度度,增长长污泥龄龄或其他他方法,保证废废水治理理效果。应经常常观察活活性污泥泥生物相相,上清清液透明明度,污污泥颜色色、状态态、气味味等,并并定时测测试和计计算反应应污泥特特性的有有关项目目参数指指标.每每班取样样检测SSV、SSVI、CCODCCR一次次,并做做好相关关记录。曝气综综合反应应池产生生泡沫和和浮渣时时,应根根据泡沫沫颜色分分析原因因,采取取相应措措施并恢恢复正常常。七、二沉沉池和絮絮凝沉淀淀池二沉池池和絮凝凝沉淀池池的刮吸吸泥机每每天保证证开机55h以上上；以利利于沉淀淀污泥及及时回流流；经常清清理出水水堰口，发发现有堵堵塞情况况要及时时疏通和和清理；经常清清理刮吸吸泥机行行道，防防止杂物物损伤设设备；正常运运行时保保持污泥泥回流比比2：11，以防防污泥腐腐化；当曝气气池SVVI达到到45%时，应应及时排排泥；八、污泥泥浓缩池池和污泥泥脱水机机操作人员员应合理理使用污污泥脱水水机对经经过污泥泥浓缩池池浓缩后后的污泥泥经脱水水后将泥泥饼外运运。第四章常常见问题题及处理理方法 调调节池运运行中的的常见问问题及处处理方法法1、来水水水质、水水量波动动形成原因因：由制制造部生生产造成成的波动动性而引引起。处理方法法：增加加来水混混合时间间；调节节池内至至少储存存2小时的的水量，保保证足够够的缓冲冲水量；从制造造部废水水储罐进进行调节节控制，与制造部调度协调尽可能均衡排水。2、来水水PH波波动形成原因因：由制制造部排排水造成成的。处理方法法：协调调制造部部排水点点，增加加混合的的时间，尽尽量做到到自身酸酸碱的中中和；调调节池内内保持足足够的水水量，以以充分调调节来水水的PHH、温度度、浓度度。3、冷却却形成原因因：制造造部排水水温度较较高。处理方法法：在制制造部废废水进储储罐前必必须通过过板式换换热器降降温，在在调节池池前再通通过冷却却塔降温温，以保保证来水水温度不不超过440。 曝曝气池运运行中常常见的问问题及处处理方法法1、污泥泥膨胀正常的活活性污泥泥沉降性性能好，含含水率在在90%左右。当当污泥变变质时，污污泥不易易沉淀，SSVI值值增高，污污泥的结结构松散散和体积积膨胀，含含水率上上升，澄澄清液稀稀少，颜颜色也有有变异，这这就是“污泥膨膨胀”。为防止污污泥膨胀胀，首先先应加强强操作管管理，经经常检测测污水水水质、曝曝气池溶溶解氧、污污泥沉降降比、污污泥指数数和进行行显微镜镜观察等等，如发发现不正正常现象象，就需需立即采采取预防防措施：一般可可调整、加加大空气气量，及及时排泥泥，以减减轻二沉沉池负荷荷。2、污泥泥解体处理水质质浑浊，污污泥絮凝凝体微细细化，处处理效果果变化等等则是污污泥解体体现象。运行不当当，如曝曝气过量量，会使使活性污污泥生物物营养养的平衡衡遭到破破坏，使使微生物物量减少少并失去去活性，吸吸附能力力降低，絮絮凝体缩缩小，一一分部则则成为不不易沉淀淀的羽毛毛状污泥泥，处理理水质浑浑浊，SSVI值值降低等等。3、污泥泥腐化在二沉池池有可能能由于污污泥长期期滞留而而产生厌厌氧发酵酵产生气气体，从从而使大大块污泥泥产生上上浮的现现象。它与污泥泥脱氮上上浮不同同，污泥泥腐败变变黑，产产生恶臭臭。此时时也不是是全部污污泥全部部上浮，大大部分污污泥都是是正常的的排出或或回流。只只有沉积积在死角角长期滞滞留的污污泥才腐腐化上浮浮。防止方法法：（11）开动动刮泥机机清除浮浮渣；（22）消除除沉淀死死角；（33）打开开排泥阀阀排泥，尽尽可能不不使污泥泥滞留于于池底。BIIC、UASSB反应应器运行行中常见见的问题题及处理理方法1、挥发发酸过高高挥发酸就就控制在在3000mg/L以下下，过高高是由于于高负荷荷、高进进水浓度度、甲烷烷活性低低，应降降低进水水量，情情况严重重时可停停止进水水，打回回流，查查找是否否是污泥泥量减少少造成的的。2、碱度度过低或或过高碱度应控控制在11500020000mgg/L，过过低影响响污泥活活性；过过高易造造成结垢垢。3、污泥泥生长不不充分形成原因因：微量量、营养养元素限限制；进进水预酸酸化程度度太高；污泥负负荷率太太低；颗颗粒污泥泥冲出；悬浮物物冲出；颗粒污污泥解体体。处理方法法：投加加微量或或营养元元素；适适当排放放污泥，提提高污泥泥负荷率率。4、反应应器超负负荷形成原因因：反应应器内没没有足够够的污泥泥；污泥泥活性不不足。处理方法法：提高高污泥量量，补充充外加接接种污泥泥，降低低负荷率率，促进进污泥生生长，减减少污泥泥流失。5、颗粒粒污泥冲冲出形成原因因:颗粒粒污泥中中心出现现空洞,充满沼沼气；颗颗粒粒径径偏大；低温、低低负荷、低低进水浓浓度；形形成多层层结构捕捕捉气体体，颗粒粒上有一一层（乙乙酸菌）生生物质。处理方法法：增加加对颗粒粒的驱动动力，减减少颗粒粒的尺寸寸；采用用更加稳稳定的确确工艺条条件。6、沼气气产量不不均衡形成原因因:来水水浓度波波动、不不均衡造造成；厌厌氧器内内部污泥泥活性发发生变化化。处理方法法：停止止进水，让让来水进进一步混混合，检检测来水水浓度，查查找原因因。第五章 运运行监控控与分析析需要要监测的的数据1、COOD需要监测测调节池池、BIIC、UUASBB进水和和出水、二二沉池出出水、好好氧池出出水的CCOD，每每天一次次，其中中二沉池池出水CCOD每每班二次次，采取取在线自自动监测测。2、SSS需要监测测厌氧池池出水、曝曝气池出出水、二二沉池出出水的SSS，每每周监测测一次。3、氨氮氮需要监测测厌氧池池出水、氧氧化池出出水、二二沉池出出水的氨氨氮，每周监监测一次次。4、挥发发酸需要监测测厌氧池池出水的的挥发酸酸，每班班二次。5、碱度度需要监测测厌氧池池出水的的碱度，每每班一次次。6、PHH需要监测测厌氧池池进水与与出水的的PH，进进水PHH用试纸纸监测；出水PPH用试试纸和便便携式酸酸度计监监测，每每小时一一次，在在出现问问题是用用酸度计计实施精精确检测测，正常常时每周周一次。7、温度度需要监测测厌氧池池进水与与出水的的温度，用用玻璃温温度计每每小时一一次。8、污泥泥需要监测测厌氧池池、氧化化池的污污泥，每每周一次次，监测测污泥的的形状、沉沉降速度度、污泥泥量。-水样的的采集与与保存(一)水水样的采采集1、水样样原水可可以在调调节池的的进口采采集，上上一个工工艺段的的出水为为下一个个工艺段段的进水水。2、采集集时要注注意水样样的代表表性。3、水样样采集的的类型：瞬时样样（单一一时间的的水样）、平平均样（在在同一采采样点上上的不同同时间按按照加权权平均方方法所采采集的瞬瞬时样的的混合样样）。4、采样样器一般般采用具具塞聚乙乙烯瓶，特特殊的水水样要用用专用采采样器，如如测定溶溶解氧要要用溶解解氧瓶等等。(二)水水样的保保存1、保存存水样的的基本要要求：(1)减减缓生物物作用。(2)减减缓化合合物或络络合物的的水解及及氧化作作用。(3)减减少组分分的挥发发和吸附附损失。2、保存存措施：(1)选选择适当当材料的的容器。(2)控控制溶液液PH值值。(3)加加入化学学试剂抑抑制氧化化还原反反应和生生化作用用。(4)冷冷藏或冷冷冻以降降低细菌菌活性和和化学反反应速度度。3、采样样容器的的选择(1)容容器不能能是新的的污染源源；(2)不不应吸附附待测组组分(3)所所用洗涤涤剂不能能影响水水样指标标的测定定(三)样样品采集集后要注注名采样样时间、要要监测的的项目、水水样名称称等。序号测定项目目保存方法法最长保存存时间1COD加H2SSO4至PHH<2，2-55冷藏7天，224小时时2BOD55冷冻PHH<21个月，4天3硫酸盐2-5冷藏28天4溶解氧（碘碘量法）加硫酸锰锰和碱性性碘化钾钾4 -88小时5氨氮、凯凯氏氮、硝硝酸盐氮氮加H2SSO4至PHH<2，2-55冷藏24小时时6亚硝酸盐盐氮2-5冷藏立即分析析7总氮加H2SSO4至PHH<224小时时8总磷加H2SSO4至PHH<2，2-55冷藏数月9六价铬加NaOOH PPH为88-9当天测定定10碱度2-5冷藏24小时时11挥发酚每升加11克硫酸酸铜抑制制生化,用磷酸酸酸化PPH<2224小时时12悬浮物2-5冷藏尽快测定定13硫化物用NaOOH调至至中性,加2mml 11moll/L乙乙酸锌和和1mll 1mmol/LNaaOH7天检测测方法一、 挥挥发性脂脂肪酸(VFAA)的检检测 挥发性脂脂肪酸是是厌氧硝硝化过程程的中间间产物，甲甲烷菌主主要利用用VFAA形成甲甲烷，只只有少部部分甲烷烷由COO2和H2生成。VVFA在在厌氧反反应器中中的积累累能反映映出甲烷烷菌的不不活跃状状态或反反应器操操作条件件的恶化化，较高高的VFFA浓度度对甲烷烷菌有抑抑制作用用。VFA包包括甲酸酸、乙酸酸、丙酸酸、丁酸酸、戊酸酸、己酸酸及它们们的异构构体，在在运转良良好的反反应器中中，乙酸酸比例较较高，反反应器不不好时，甲甲酸、丙丙酸浓度度升高。在VFAA测定中中，其单单位常换换算为按按乙酸计计，以mmg/LL表示。常用的测测定方法法有：滴滴定法和和气相色色谱分析析法滴定法测测VFAA：1、原理理将废水酸酸化后，从从中蒸馏馏出挥发发性脂肪肪酸，再再以酚酞酞为指示示剂用氢氢氧化钠钠滴定馏馏出液。废废水中的的氨态氮氮先在碱碱性条件件下蒸馏馏出。2、仪器器：500ml碱碱式滴定定管、锥锥形瓶、带带磨口的的具支蒸蒸馏烧瓶瓶（5000mll）、与与烧瓶配配套的蛇蛇形冷凝凝管、橡橡胶导管管、电炉炉试剂：(1)110%氢氢氧化钠钠：100g氢氧氧化钠溶溶于水,稀至1100mml。(2)110%磷磷酸溶液液：取770mll浓磷酸酸稀释至至1L。(3)酚酚酞指示示剂：称称取0.5g酚酚酞溶于于50mml 995%的的乙醇中中,用水水稀释至至1000ml。(4)氢氢氧化钠钠标准溶溶液(00.10000mmol/L)：称取660g氢氢氧化钠钠溶于550mll水中，转转入聚乙乙烯瓶中中静置224h，吸吸取上层层清夜约约7.55ml置置于10000mml容量量瓶中,稀释至至标线。称取在1105-1100干燥过过的基准准试剂(邻)苯苯二甲酸酸氢钾约约0.55g（称称准至00.00001gg）,置置于2550mll锥形瓶瓶中，加加无二氧氧化碳水水1000ml使使之溶解解，加入入4滴酚酚酞指示示剂，用用待标定定的氢氧氧化钠标标液滴定定至浅红红色为终终点，同同时，用用无二氧氧化碳水水做空白白滴定。计算：-苯二甲甲酸氢钾钾的质量量(g);滴定空空白时消消耗氢氧氧化钠标标液的量量(mll)滴定苯苯二甲酸酸氢钾时时消耗氢氢氧化钠钠的量(ml);204.23苯二甲甲酸氢钾钾的摩尔尔质量(g/LL)3、测定定步骤：(1)于于蒸馏烧烧瓶中加加入1000mll待测水水样，几几粒玻璃璃珠，加加入几滴滴酚酞指指示剂，然然后加入入10%氢氧化化钠溶液液使使水水样呈碱碱性（溶溶液出现现红色），并并使氢氧氧化钠略略过量。(2)打打开冷凝凝水，开开始蒸馏馏，蒸馏馏至瓶中中液体为为5060mml，(如果测测定氨氮氮，则可可用500ml硼硼酸吸收收馏出液液。如果果不，可可倒掉。)(3)加加入约440550mll蒸馏水水，加入入10mml100%磷酸酸酸化，在在接受瓶瓶中加入入10mml蒸馏馏水，将将冷凝管管插入液液面下，蒸蒸馏至瓶瓶中液体体为155200ml。待待冷却后后，加入入50mml蒸馏馏水继续续蒸馏，至至瓶中剩剩余液体体1020mml止。(4)向向馏出液液中加入入10滴滴酚酞指指示剂，用用氢氧化化钠标液液滴定至至氮淡粉粉红色不不消失止止，记录录用量。计算：消耗氢氢氧化钠钠的体积积，mll；氢氧化化钠标液液的浓度度，mool/LL;被测水水样的体体积，mml。60乙乙酸的摩摩尔质量量，mgg/L。注意事项项：(1)蒸蒸馏前打打开冷凝凝水；(2)冷冷却时，把把接受瓶瓶移开，以以免倒吸吸；二、 碱碱度(mmgCaaCO33/L)r检测测碱度表示示水样中中与强酸酸中的氢氢离子结结合的物物质的量量。它能能反映出出废水在在厌氧处处理过程程中所具具有的缓缓冲能力力。一般般常用溴溴甲酚绿绿-甲基基红指示示剂滴定定法测定定。溴甲酚绿绿-甲基基红指示示剂滴定定法：1、原理理以溴甲酚酚绿-甲甲基红作作指示剂剂滴定水水样碱度度时，终终点由淡淡蓝色变变为淡粉粉红色时时，报告告时终点点pH值值可记为为4.66。2、仪器器、药品品酸式滴定定管、锥锥形瓶、滤滤纸、漏漏斗(1)溴溴甲酚绿绿-甲基基红指示示剂：称称取1000mgg溴甲酚酚绿和220mgg甲基红红溶于1100mml 995%乙乙醇中。(2)00.1mmol/L(11/2NNa2S2O3)溶液液：称取取0.779g硫硫代硫酸酸钠溶于于水中，稀稀释至1100mml。(3) 0.002000moll/L碳碳酸钠标标液：称称取0.53gg(于2550烘干44h)的的无水碳碳酸钠，溶溶于少量量无二氧氧化碳水水中，移移入5000mll容量瓶瓶中，稀稀释至标标线，混混匀。贮贮于聚乙乙烯瓶中中，保存存一周。 (44)0.02000mool/LL盐酸标标准溶液液：取11.666ml浓浓盐酸定定容至110000ml，以以碳酸钠钠溶液标标定。吸取255.000ml碳碳酸钠标标液于2250mml锥形形瓶中，加加无二氧氧化碳水水稀释至至1000ml，加加入3滴滴甲基橙橙指示剂剂，用盐盐酸标液液滴定至至由桔黄黄色刚变变成桔红红色，记记录用量量V。计算：3、测定定步骤：(1)取取20mml过滤滤水样于于锥形瓶瓶中，加加入1000mll无二氧氧化碳水水；(2)加加入3滴滴溴甲酚酚绿-甲甲基红指指示剂和和1滴硫硫代硫酸酸钠溶液液，用盐盐酸标准准溶液滴滴定至恰恰好出现现淡红色色，记录录消耗盐盐酸的量量。计算：试样消消耗盐酸酸标液的的体积，mml;试样的的体积，mml空白对对照消耗耗盐酸标标液的体体积，mml盐酸标标液的浓浓度，mmol/L50碳碳酸钙的的摩尔质质量三、悬浮浮物（SSS）的的测定悬浮物又又称总不不可滤残残渣，是是指不能能通过滤滤器的固固体物。它它可降低低水体的的透明度度,影响响水质质质量。滤纸(滤滤膜)法法：1、原理理 用用中速定定量滤纸纸(或滤滤膜)过过滤水样样,经1103-1005烘干后后得到的的SS的的含量。2、仪器器(1)称称量瓶：60××30(2)中中速定量量滤纸(孔径为为0.445微米米的滤膜膜及相应应滤器)、玻璃璃漏斗。 (3)恒温干干燥箱(烘箱)3、实验验步骤(1)将将一张滤滤纸或滤滤膜放在在称量瓶瓶中，打打开瓶盖盖，在1103-1005烘干22小时，取取出放冷冷后盖好好瓶盖，称称重; (2)取适量量混匀水水样在已已称至恒恒重的滤滤纸或滤滤膜上过过滤，必必要时可可用真空空泵抽滤滤，用蒸蒸馏水冲冲洗残渣渣23遍； (3)小心取取下滤纸纸或滤膜膜，放入入原称量量瓶中，在在1033-1105烘箱中中烘干22小时，取取出放冷冷，盖好好瓶盖称称至恒重重。计算：SS+滤纸(滤膜)+称量量瓶重(g) 滤纸(滤膜)+称量量瓶重(g)水样体体积(一一般取1100mml)*如果不不容易过过滤，可可用真空空泵抽滤滤，用布布氏漏斗斗过滤。四、氨氮氮(NHH3-N)的测定定 氨氮氮以游离离氨(NNH3)或铵铵盐(NNH4+)的形形式存在在于水中中，两者者的组成成比取决决于水的的pH值值。pHH值偏高高时，游游离氨比比例较高高，反之之，铵盐盐比例较较高。 在无氧氧条件下下，亚硝硝酸盐受受微生物物作用还还原为氨氨；在有有氧条件件下水中中的氨亦亦可转变变为亚硝硝酸盐，继继续转变变为硝酸酸盐.测定氨氮氮的方法法为蒸馏馏酸滴定定法。水样应保保存在聚聚乙烯瓶瓶或玻璃璃瓶中，尽尽快分析析。水样样带色或或浑浊时时要进行行水样的的预处理理，对污污染严重重的要进进行蒸馏馏。 1、絮絮凝沉淀淀法 加适量量硫酸锌锌于水样样中，并并加氢氧氧化钠使使成碱性性，生成成氢氧化化锌沉淀淀，经过过滤除去去颜色和和浑浊。仪器：1100mml容量量瓶试剂：(1)110%(m/vv)硫酸酸锌溶液液:称取取10gg硫酸锌锌溶于水水，稀至至1000ml。(2)225%氢氢氧化钠钠溶液：25gg氢氧化化钠溶于于水，稀稀至1000mll,贮于于聚乙烯烯瓶中。(3)浓浓硫酸步骤：取1000ml水水样于容容量瓶中中，加入入1mll 100%硫酸酸锌和00.1-0.22 mll25%氢氧化化钠，混混匀，放放置使沉沉淀，用用中速滤滤纸过滤滤，弃去去20mml初滤滤液。2、蒸馏馏预处理理 调节水水样pHH在6.0-77.4的的范围，加加入适量量氧化镁镁使呈微微碱性，蒸蒸馏释出出氨，吸吸收于硼硼酸溶液液，采用用纳氏试试剂或酸酸滴定法法测定。仪器：带氮球的的定氮蒸蒸馏装置置：5000mll凯氏烧烧瓶、氮氮球、直直形冷凝凝管、橡橡胶导管管（6*9）、锥锥形瓶、电电炉试剂：(1)11moll/L盐盐酸溶液液：吸取取83mml浓盐盐酸加入入2000ml水水中，稀稀至10000mml。 (2) 1mmol/L氢氧氧化钠：称取440g氢氢氧化钠钠溶于水水，稀至至10000mll (3)轻质氧氧化镁(MgOO)：氧氧化镁于于5000在马