甲亢灵颗粒质量标准研究.doc
甲亢灵颗粒质量标准研究第12卷第6期2006年6月中国实验方剂学杂志ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulaeJun.,2OO6甲亢灵颗粒质量标准研究高尚,赵迪加,易志恒,张佳翼(湖南安邦制药,湖南长沙410008)【摘要】目的:建立甲亢灵颗粒(墨旱莲,丹参,龙骨等)的质量标准.方法:采用HPI_法对制剂中主药丹参中的丹参素进×6.36pg范围内线性关系良好.平均回收率97.4%.RSD为2.1(n=5).薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量.关键词】甲亢灵颗粒;丹参素;质量标准中图分类号】R284.1文献标识码】B文章编号】1005-9903(200606-0022-?03StudyonQualityStandardsforJiakanglingGranulesGAOShang,ZHAOOi-jia,YIZhi.-heng,ZHANGJia-yi(MedicineResearchDepartmentofHunanAnbangPharmaceutical,HunanChangsha410008,China)AbstractObjective:ToestablishthequalitycontrolstandardsforJiakanglingGranules(Herbaecliptae,Radixsalviaemiltiorrhizae,Osdragonisetc).Methods:HPLCmethodwasdevelopedforthedeterminationofSalvianolicacidA×200mm)columnelutedwithdevelopedfortheidentificationofHerbaecliptae.Results:rI1lecontentofsalvianolicacidAWaslinearattherangeof1.066.36ttg,averagerecoveryWas97.40%andRSDWas2.1(n=5).TLCspotsclearandspecific.Conclusion:ThesemethodsareaccurateandreliablewithasmangspecificityandCanbeusedforthequalitycontrolofJiakanglingGranules.【KeywordsJiakanglingGranules;SalvianolicacidA;Qualitystandards甲亢灵颗粒由墨旱莲,丹参,夏枯草,龙骨等中药组成,功能平肝潜阳,软坚散结.用于具有心悸,汗多,烦躁易怒,咽干,脉数等病症的甲状腺机能亢进症.为了有效地控制其质量,采用铬黑T滴定法对制剂中的钙含量进行定量分析,并采用HPLC法对其主药丹参中的丹参素进行含量测定,并对墨旱莲进行薄层鉴别.1仪器与试药收稿日期2005-0812通讯作者高尚,Tel:(0731)4497070;E-mail:gaosS188126com?22?谱仪,N2000数据处理软件,马弗炉.1.2试药甲醇,乙睛,磷酸均为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯.硅胶G(青岛海洋化工厂),TLC薄层板自制.1.3对照品,对照药材丹参素钠对照品(批号:110855.200203);墨旱莲对照药材(批号:120958.200404)均由中国药品生物制品检定所提供.性对照样品由本公司实验室制备.2墨旱莲的鉴别"取本品颗粒研细,取粉末lg,精密称定,加乙醇20mL,浸泡2h,超声处理30min,滤过,滤液挥干,残第12卷第6期20O6年6月中国实验方剂学杂志ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulaeJun.,2006处方配比,称取除墨旱莲外的其他药材适量,照制法制成阴性样品,同供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液.吸取上述三种溶液各4,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷.醋酸乙酯(9:1)为展开试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点.阴性对照样品无干扰.3含量测定3.1钙含量测定本品处方中含有龙骨,故对样品钙含量进行考察.枯燥至恒重的无水氯化钙0.1130g,置50mL量瓶中,加稀盐酸5mL,溶液5mL(相当于钙4.0806mg),精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05665mol/L)25mL,加氨试液3mL,铬黑T指示剂少量,用锌滴定液(0.05427mol/L)滴定至由蓝色变为紫红色,结果消耗锌滴定液24.23mL,相当于钙(ca)4.0632mg,相当于理论量的99.49%,验,结果见表1.裹1重复性试验结果以上结果说明,本方法重复性较好.水氯化钙0.0831g,置50mL量瓶中,加稀盐酸5mL,溶液1,3,5,7,9,1lmL,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05665mol/L)25mL,加氨试液3mL,铬黑T指示剂少量,用锌滴定液(0.05427mol/L)滴定至由蓝色变为紫红色,以待测液中钙含量(rag)为纵坐标,消耗线性关系良好,其回归方程为:l,=一0.7684+26.079X(r=0.9998).同一批号(040505)样品5份(含钙73.50mg/袋),每份1g左右,分别参加105oC枯燥至恒重的无水氯化钙0.04g,按上法测定钙含量,结果见表3.裹3钙加样回收率测定结果结果说明:本方法加样回收率较好.3.1.4测定样品钙含量,结果见表4.裹410批样品中钙含量定结果×200ram)色谱柱,以乙腈一水一磷酸(2:53:0.5)为流动相,检测波长为好,见图1,2.名一幽>目一幽图1对照品图谱图2样品图谱?23?蚰柏加mO蚰柏m0第l2卷第6期2006年6月中国实验方剂学杂志ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulaeJun.,2006对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品加50%甲醇溶解制成1mL含0.53mg的对照品溶液,即得.供试品溶液制备取本品内容物约1g,研细,精密称定,精密参加盐酸溶液(1-"50)50mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率50KHz)30min,放冷,称定重量,用盐酸溶液补足减失重量,再参加5g氯化钠溶解.摇匀,滤过,精密吸取上清液25mL置分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇萃取4次(50mL,30mL,20mL,20mL),合并乙酸乙酯液,置水浴上低温蒸干,残渣用50%甲醇溶解并转移至10mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45tma)滤过,取续滤液,即得.缺丹参阴性样品测定按处方配比,称取除丹参外的其余各药味适量,按制法制成缺丹参的阴性样品,同供试品溶液的制备方法制备缺丹参的阴性样品溶液,按含量测定项下方法试验,结果说明:阴性样品的色谱图中在与对照品丹参素色谱图中相同的保存时间处无吸收峰,说明阴性样品无干扰.见图3.lll邑幽脚时问(min)田3缺丹参阴性样品田谱溶液(0.53mg/mL),2,4,6,8,10,12ttL注入高效液相色谱仪,测定,以峰面积为纵坐标,进样量为(P-g)为横坐标绘制标准曲线.结果说明:丹参素钠对照品6.36btg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=516887+25867X)(r=0.9997).3.2.3精密度试验吸取对照品溶液,分别进样5次,每次5,uL,进行测定,RSD为0.14%,结果说明:本方法精密度好.3.2.4稳定性试验取同一供试品溶液,室温放置,分别于0,6,12,18,24h进行测定,RSD为1.64%,结果说明:供试品溶液在24h内峰面积值基本稳定.?24?3.2.5丹参素重复性试验取同一批号(040505)样品5份,依法测定,RSD为2.70%,结果说明:本方法重复性较好.同一批号(040505)样品5份(含丹参素42.44ms/袋),每份0.5g左右,分别参加对照品溶液2mL(2ms/mL),依法测定,结果见表5.裹5丹参蠢加样回收率定结果编取样量样品中添加量实测量回收率平均回收RSD号(g)含量(nlg)(rag)(mg)(%)率(%)(%)结果说明:本方法加样回收率较好.定,结果见表6.裹61O批样品含量测定批号批号丹4讨论本品采用铬黑T滴定法作制剂中的钙含量测定法,采用HPLC法作主药丹参中的丹参素含量测定法,对墨旱莲进行薄层鉴别,方法简便,快速,准确,重现性好,在后续研究中将继续丹参素含量考察,积累数据,以制订适宜的成品含量限度.丹参素的转换:丹参素钠乘以0.9,即丹参素含量.参考文献1国家药典委员会.中华人民共和国药典S.一部,北京:化学工业出版社.2000.306.卯9l3l6%昭罟88877844444搿i§444442932O仍僦;舍OOOOO
