《仪器分析》考核大纲.docx
传舞分淅1课程考核大纲一、适应对象修读完本课程规定内容的化学与应用、化学、化学工程与工艺、制药工程专业的本科学 生；提出并获准免修本课程、申请进行课程水平考核的化学与应用专业的本科学生；提出并获准副修第二专业、申请进行课程水平考核的非化学与应用专业的本科学生。二、考核目的考试是对教和学的一次全面验收，既可检查学生对知识的掌握情况，又可检查教师的教 学效果，为进一步提高教学质量提供依据。三、考核形式与方法笔试，闭卷，开卷四、课程考核成绩构成平时听课出勤、课外作业30%期末考试成绩70%五、考核内容与要求第一章气相色谱分析1 .掌握气相色谱分析法的基本原理、色谱别离条件的选择及定性和定量分析方法。2 .熟悉气相色谱仪的构造、测量操作条件的选择及在各个领域的应用。3 ,了解气相色谱检测器及毛细管气相色谱法。第二章高效液相色谱分析1 .掌握高效液相色谱法的基本原理、液相色谱法固定相和流动相的选择、影响色谱扩展 及色谱别离的因素。2 .熟悉高效液相色谱仪的构造、测量条件的选择及在各个领域的应用。3 .了解液相制备色谱、毛细管电泳。第三章电位分析法1 .掌握电位分析法的基本概念和原理、离子选择性电极的性能、电位滴定法。2 .熟悉用电位法测定溶液的pH值和离子浓度以及影响测定的各种因素。3 .初步掌握电位分析法的应用及仪器的基本构造。4 .了解各种离子选择性电极的性能。第四章伏安分析法1 .掌握极谱分析的基本原理。2 .熟悉极谱定性分析原理和定量分析基础。3 .初步掌握极谱催化波、单扫描极谱法、方波极谱、脉冲极谱、溶出伏安法等新的伏安 分析法。4 .了解单指示电极安培滴定、双指示电极安培滴定和双指示电极电位滴定。第五章原子发射光谱分析1 .掌握原子发射光谱的基本原理、光谱定性定量分析方法。2 .熟悉原子发射光谱仪的基本构造及在生产科研中的应用。3 ,了解火焰光度法。第六章原子吸收光谱分析1 .掌握原子吸收光谱的基本原理和概念。2 .熟悉原子吸收光谱仪的基本构造、测量条件的选择、定量分析方法、测量干扰的来 源及消除方法。3. 了解原子荧光光谱法。第七章红外吸收光谱分1 .掌握红外吸收光谱分析的基本原理和概念。.2 . 了解红外光谱与分子结构之间的关系。3 .熟悉红外光谱仪的基本构造和红外吸收光谱分析的应用。4. 了解付立叶红外光谱仪的分光原理。.六、样卷仪器分析课程考试试题（闭卷）一、选择题（10分）1、引起分配系数K改变的因素是:A柱长 B柱内径 C流动相流速 D相比2、对于三价离子，电极电位测量误差每±lmV将产生多大的浓度相对误差 3、极谱催化波中的催化电流ii与汞柱高度h的关系为A ±1%B±4%C±8%D±12%A ii0ch B i0chiC ii0ch°D iih2 4、原子发射光谱分析中非电极光源为A ICP B高压火花C交流电弧D直流电弧5、原子吸收光谱法测定Ca2+时、PCU3-有干扰作用，为了消除其干扰可以加入A 钠 B EDTAC 镁 二、填空题（20分）1、参比电极由（1）、（2） 、（3）、（4）等几局部组成。2、电位法中测定i离子由j引起的测量相对误差 （5）3、直接电位法测定欲测离子的活度的±要方法有（6）、（8）4、影响半波电位的因素 （9）、（10） 、（11） 、（12）5、极谱分析的定量依据是（13）, 一定实验条件下，id与汞柱高度h的关系为（14）6、剩余电位的消除方法有（15） 、（16）7、原子发射光谱分析中影响谱线强度的因素（17）、（18） 、（19）、（原）8、光谱仪的性能主要由（21）、（22）、（23）表示。9、原子吸收光谱分析中化学干扰的结果使A (24),背景干扰的结果使A (25)校正 背景干扰的方法有(26) 、(27)、 (28)10、原子吸收光谱的吸收线形状可以用(29) 、(30)表示,Zkv越小，方法的灵敏度(31)11、色谱分析中可以用(32)代表两组分的选择性,(33)代表色谱柱的柱效能,(34)代表色谱柱的总别离效能。12、色谱定量分析中需测校正因子的方法有(35)、(36)不需要测校正因子的方法有(37)、(38) o13、气相色谱分析中常用的浓度型检测器有(39) 、(40) o三、判断题(5分)1、色谱法可以别离分析旋光异构体。2、E=k+RT/nFlna Mn+是直接电位法定量分析的理论依据。3、迁移电流可以用加少量的聚乙烯醇消除。4、原子发射光谱定量分析中一般先测量谱线强度，再用Igl=blgC+lgA进行定量分析。5、原子吸收光谱分析中，假设采用火焰原子化方法，是否火焰温度越高，测定灵敏度越高。四、名词解释(10分)1、梯度洗脱2、电位滴定法3、迁移电流4、灵敏线5、AAS法中的检出限五、问答题(25分)1、直接电位法主要误差来源有哪些？应如何减免之？2、在0V (对饱和甘汞电极)时，重格酸根离子可在滴汞电极上还原而铅离子不被还原。 假设用极谱滴定法以重铝酸钾标准溶液滴定铅离子，滴定曲线形状如何？为什么？3、背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处。4、简述ICP的形成过程。5、举例说明在色谱分析中怎样利用保存指数进行定性。六、计算题(30分)1、以原子吸收光谱法分析尿样试样中铜的含量，分析线324.8nm。测得数据如下表所示， 计算试样中铜的质量浓度(Hg.mL)。加入Cu的质量浓度 (U g. mL-1)02.04.06.08.0吸光度0. 280. 440. 600. 7570.9122、溶解0.2g含镉试样，测得其极谱波的波高为41.7mm,在同样实验条件下测得含镉150, 250, 350及500。g的标准溶液的波高分别为19分32.1, 45.0及64.3mm .计算试样中 的质量分数。3、用标准加入法测定离子浓度时，于100mL铜盐溶液中加入lmL0.lmoLL/Cu(NO3)2后, 电动势增加4mV,求铜的原来总浓度。4、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保存时间/min峰宽/ min空气0.50.2丙烯3. 50.8丁烯4.81.0计算：（1） 丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的别离度是多少？5、光栅光谱仪光栅刻度为600条/mm,光栅面积5X5cn?求（1）光栅的一级理论分解 率是多少？ （2） 一级光谱中波长为3100.30A°和3100.30A°的两条谱线是否可以分开？
