T∕CNTAC 47-2020 纺织品 表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的筛呀法.pdf

ICS 59.080.01W 04T/CNTAC 472020纺织品 表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的筛选方法Textiles-Screening method of surfactant-Alkylphenol ethoxylates2020-01-06 发布2020-01-06 实施团 体 标 准_中国纺织:Dlk联合会发布CNTACT/CNTAC 472020I前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会科技发展部提出。本标准由中国纺织工业联合会标准化技术委员会归口。本标准起草单位：江苏省纺织产品质量监督检验研究院、上海市质量监督检验技术研究院。本标准主要起草人：徐建云、田姝、谭玉静、戴友刚、黄启英。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准文本可登录中国纺织标准网（)“CNTAC标准工作平台”下载。本标准版权归中国纺织工业联合会所有。未经事先书面许可，本标准的任何部分不得以任何形式或任何手段进行复制、发行、改编、翻译、汇编或将本标准用于其他任何商业目的。T/CNTAC 4720201纺织品 表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的筛选方法1范围本标准给出了纺织产品中烷基酚聚氧乙烯醚（辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚）含量测定的反相高效液相色谱筛选方法。本标准适用于各类纺织产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 23322 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1烷基酚聚氧乙烯醚Alkylphenol ethoxylates（APEO）烷基酚聚氧乙烯醚是分子式为 R-C6H4-(OC2H4)nOH 的一类同系物，常见的有辛基酚聚氧乙烯醚C8H17-C6H4-(OC2H4)nOH和壬基酚聚氧乙烯醚C9H19-C6H4-(OC2H4)nOH。4原理样品经甲醇超声萃取后，用反相高效液相色谱仪-荧光检测器（HPLC/FLD）测定样品中可能存在的烷基酚聚氧乙烯醚，根据烷基酚聚氧乙烯醚保留时间定性，以外标法定量。5试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的二级水。5.1甲醇（HPLC级），CAS号 67-56-1。5.2乙腈（HPLC级），CAS号 75-05-8。5.3辛基酚聚氧乙烯醚标准品，OPEO，CAS号9002-93-1，平均聚合度n=9，99.0%。5.4壬基酚聚氧乙烯醚标准品，NPEO，CAS号9016-45-9，平均聚合度n=9，99.0%。5.5烷基酚聚氧乙烯醚标准储备溶液：分别准确称取适量的辛基酚聚氧乙烯醚（5.3）和壬基酚聚氧乙烯醚（5.4）标准品，用甲醇（5.1）分别配制成浓度为10 mg/mL的标准储备液。25.6标准溶液：分别移取浓度为10 mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准储备液（5.5）适量体积，用甲醇（5.1）稀释，配置成所需浓度的标准溶液。注：标准溶液在4 以下避光保存，标准储备溶液有效期为6个月，100 mg/L标准工作溶液有效期为3个月。6仪器和设备6.1提取器：管状，约 60 mL，由硬质玻璃制成，具密闭塞。6.2高效液相色谱仪：配荧光检测器。6.3分析天平：感量 1 mg。6.4可控温的超声波发生器（频率：405 kHz），70 时控温精度为5。6.5有机相过滤膜：0.45 m。7分析步骤7.1试样的制备和处理取有代表性试样，剪成约5 mm5 mm的碎片，混匀。从混匀样中称取试样1.0 g精确至0.01g，置于提取器（6.1）中，往提取器中准确加入20 mL甲醇，旋紧盖子，将提取器置于(70 5)的超声浴中萃取(60 5)min，冷却至室温后，用0.45 m过滤膜（6.5）将萃取液过滤至小样品瓶中，用HPLC/FLD分析测定。萃取时用PTEE膜密封，以确保反应瓶在超声水浴的整个萃取过程中保持密封状态。7.2液相色谱条件7.2.1色谱柱：C18反相柱，250 mm4.6 mm（内径）5.0 m，或相当者；7.2.2色谱柱温度：35；7.2.3流动相：甲醇-水-乙腈（81+13+6，体积比）；7.2.4荧光检测器激发波长230 nm，发射波长296 nm；7.2.5流速：1.0 mL/min；7.2.6进样量：10 L。7.3反相HPLC/FLD测定分别取试样溶液，标准工作溶液（5.6）等体积穿插进样测定。标准工作溶液和样液中APEO的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件（7.2）下，烷基酚聚氧乙烯醚的保留时间和液相色谱图参见附录A。当样液的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致时，根据色谱峰面积用外标法定量。作为一种筛选方法，方法检测结果与标准方法有一定的差异，也不能代替标准方法。当利用筛选方法检测出结果超过方法检出低限的任意一种烷基酚聚氧乙烯醚时，需要重新利用标准GB/T 23322规定的方法对样品进行二次分析。38结果计算和表示8.1结果计算试样中烷基酚聚氧乙烯醚的含量按式（1）计算：式中：X试样中OPEO或NPEO的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A样液中OPEO或NPEO的色谱峰面积；Cs标准工作溶液中OPEO或NPEO的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V用于萃取的甲醇体积，单位为毫升（mL）；As标准工作溶液中OPEO或NPEO的色谱峰面积；m样液所代表试样的质量，单位为克（g）。试验结果以OPEO、NPEO的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。8.2方法的测定低限、回收率和精密度8.2.1测定低限本方法的检测低限为 2.0 mg/kg。8.2.2回收率APEO 的回收率范围为 85%-110%。8.2.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按照相同的测试方法，连续对同一被测对象进行独立的测试，所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于 10%。以大于这两个测定值的算术平均值的 10%的情况不超过 5%为前提。9试验报告试验报告至少应给出下述内容：a）样品来源及描述。b）采用的测试方法。c）测试结果。d）任何偏离本标准的细节。e）试验日期。AxcsxVX=AsxmT/CNTAC 4720204附录 A（资料性附录）烷基酚聚氧乙烯醚标准品的反相 HPLC/FLD 参考保留时间和色谱图A.1.1 烷基酚聚氧乙烯醚标准品的反相 HPLC/FLD 参考保留时间见表 A.1。表 A.1 烷基酚聚氧乙烯醚标准品的反相 HPLC/FLD 参考保留时间序号中文名称样品名称参考保留时间/min1辛基酚聚氧乙烯醚OPEO7.3512壬基酚聚氧乙烯醚NPEO9.830A.1.2 烷基酚聚氧乙烯醚标准品的色谱图见图 A.1。图 A.1 烷基酚聚氧乙烯醚标准品的色谱图山0-03370-ffl-53-H0l:：2010-I-J-0*0:2:T/CNTAC 4720205参考文献1 ISO 18254-1:2016 Textiles-Method for the detection and determination of Alkylphenolethoxylates(APEO)Part 1:Method using HPLC-MST/CNTAC 472020中国纺织工业联合会团体标准纺织品 表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的筛选方法T/CNTAC 472020中国纺织工业联合会标准化技术委员会编印北京市朝阳门北大街 18 号（100020）电话：010-85229381网址：邮箱：版权专有侵权必究版权专有侵权必究打印日期：2020 年 01 月 06 日CNTAC