《分析化学基础》实验指导书-首页-北京科技大学土木与环境812.docx

（五）分析化学基础实验课程信息课程名称：分析化化学基础础课程编编号：01003344课程类类别：选修开课院系：土木学学院环境境工程系系 开课课专业：环境工工程课内总学时时：36学分分：4实验学学时：4课内上上机学时时：0课程负责：黄鹂鸣鸣先修课课程： 执笔：陈秀秀枝、唐唐瑞彬、黄黄鹂鸣审审阅：孙孙体昌，段段旭琴实验一 天然然水总硬硬度的测测定（设设计性实实验）一、实验目目的1. 分析化学是是一门实实践性很很强的学学科，通通过实验验学生可可以掌握握第一手手材料，加加深对课课堂所学学的基本本理论知知识的理理解，并并训练学学生正确确、熟练练地掌握握定量分分析实验验的基本本操作技技能，提提高分析析问题和和解决问问题的能能力。2. 通过综合性性实验培培养学生生的综合合能力，如如信息、资资料的收收集与整整理，数数据的记记录与分分析，问问题的提提出与证证明，观观点的表表达与讨讨论；树树立敢于于质疑，勇勇于探究究和创新新意识。3. 通过本实验验，使学学生了解解水硬度度测定意意义及硬硬度表示示方法，掌掌握络合合滴定的的原理、特特点、方方法，学学习EDDTA标标准溶液液的配置置和标定定方法，掌掌握铬黑黑T指示示剂的应应用及特特点，认认识酸度度控制在在络合滴滴定中的的必要性性和重要要性，并并特别要要求学生生能够通通过自拟拟比较实实验方案案来确定定掩蔽干干扰离子子的方法法及条件件。4. 通过实验培培养学生生实事求求是，严严谨的科科学态度度，良好好的实验验室工作作作风和和习惯。二、实验内内容与方方案1、实验内内容水的硬度的的测定分分为水的的总硬度度以及钙钙-镁硬硬度两种种，前者者是测定定Ca、MMg总量量，后者者则是分分别测定定Ca和和Mg的的含量。本本实验用用EDTTA络合合滴定法法测定水水的总硬硬度。在在pH=10的的缓冲溶溶液中，以以铬黑TT为指示示剂，用用Na22S掩蔽蔽Fe33，AAl3，Cuu2，PPb2，Znn2等共共存离子子。水中有可能能存在的的Fe33+、AAl3+、Cuu2+、PPb2+、Znn2+等共共存离子子对测定定有干扰扰，一般般加入三三乙醇氨氨或Naa2S对这这些离子子进行掩掩蔽，在在干扰离离子浓度度较低时时，一般般用三乙乙醇氨掩掩蔽即可可；在干干扰离子子浓度较较高时，一一般用NNa2S掩蔽蔽。在本本实验中中干扰离离子浓度度较高，所所以使用用Na22S作为为掩蔽剂剂。在实实验中，如如果掩蔽蔽剂加入入量过少少，不能能起到对对干扰离离子的掩掩蔽作用用；如果果掩蔽剂剂加入量量过多，造造成不必必要的浪浪费。因因此，在在本实验验中要求求学生自自行设计计掩蔽剂剂Na22S加入入量的条条件实验验，并得得出最佳佳使用量量。2、实验方方案 （1）EEDTAA标准溶溶液的标标定吸取20.00mmlZnn（0.010000mmol/L）标标准溶液液，放于于2500ml锥形形瓶中，加加1滴甲甲基红指指示剂，用用1:22氨水中中和Znn标准溶溶液中的的盐酸，溶溶液由红红变黄时时即可，加加入 330mll蒸馏水水，100ml缓冲冲溶液，加加入3滴滴铬黑TT指示剂剂，用EEDTAA溶液滴滴定，当当溶液由由紫红色色变为兰兰色时即即为终点点，平行行滴定33次，取取平均值值按下式式计算EEDTAA 的准准确浓度度。N1V1=N2V2（2）Naa2S加入入量的条条件实验验按照自行设设计的实实验方案案进行条条件实验验，以NNa2S加入入量为横横坐标，EEDTAA滴定体体积为纵纵坐标画画出曲线线，从曲曲线上确确定Naa2S的最最佳使用用量。（3）天然然水总硬硬度的测测定用100mml量筒筒准确量量取1000mll实验用用水于2250mml锥形形瓶中，加加入条件件实验中中确定的的Na22S溶液液用量，55ml氨氨性缓冲冲溶液，55滴铬黑黑T指示示剂，立立即用EEDTAA标准溶溶液滴定定，当溶溶液由紫紫红色变变为兰色色即为终终点。注意：由于于反应速速度比较较慢，所所以滴定定速度一一定要慢慢，否则则很容易易滴定过过量。平平行测定定三份样样品，按按下式计计算水样样的总硬硬度。以以mmoolLL表示结结果。水的总硬度度 = CC×V/水水样体积积再分别以CCaO(mg/L) 、CaaCO33(mgg/L)表示结结果。三、实验设设备与材材料1、 乙二二胺四乙乙酸二钠钠盐（NNa2H2Y22H2O，分分子量3372.2），称称取3.72gg乙二胺胺四乙酸酸二钠盐盐，放入入烧杯中中，少量量水溶解解完全后后，转入入10000mll容量瓶瓶中定容容。溶液液浓度约约为0.01mmol/L。（已已配好）2、 NHH3NHH4Cl-缓冲溶溶液 称取220克NNH4Cl，溶溶于水后后，加入入1000ml原原装氨水水，用蒸蒸馏水稀稀释至110000ml，ppH值约约等于110。（已已配好）3、 黑T指示剂剂 称称取0.50克克铬黑TT溶解于于25mml三乙乙醇胺-75mml无水水乙醇中中，低温温保存，有有效期1100天天。（已已配好）4、 Zn标准溶溶液 称取00.65537 g纯度度为999.999%的锌锌粒，放放于烧杯杯中，加加入少量量水、220mll盐酸，反反应完全全后转入入10000mll容量瓶瓶中定容容。溶液液浓度为为0.001000moll/lLL（已配配好）5、 甲基红1gg/L，660%乙乙醇溶液液。（已已配好）6、 氨水 1:2。（已已配好）7、 Na2S 2g/ll。（已已配好）8、 盐酸1:11. （已已配好）9、 玻璃器皿：滴定管管、移液液管、量量筒、锥锥形瓶各各若干10、滴定定台架、洗洗瓶四、实验基基本要求求1、 在实验开始始前，要要有书面面的实验验设计方方案。2、 正确使用实实验中所所用到的的滴定管管、移液液管等器器皿，操操作过程程要正确确。3、 了解本实验验中有可可能在哪哪些环节节产生误误差，并并能在实实际操作作过程中中避免这这些误差差产生。五、实验报报告要求求1、写明实实验的目目的和内内容 2、写明EEDTAA标准溶溶液的标标定过程程及计算算3、写出NNa2S加入入量的条条件实验验，画出出VNaa2S-VEDDTA(ml)曲线，说说明所选选择的最最佳条件件。4、写出天天然水总总硬度的的测定过过程及结结果计算算。5、回答思思考题。六、相关基基础知识识硬度，不同同国家有有不同的的定义概概念，如如总硬度度、碳酸酸盐硬度度、非碳碳酸盐硬硬度。在在本实验验中，要要求学生生分别以以CaOO(mgg/L) 、CCaCOO3(mgg/L)计算。七、思考题题1、 滴定为什么么要在缓缓冲溶液液中进行行？如果果没有缓缓冲溶液液存在将将会导致致什么现现象发生生？2、 在本实验中中的心得得体会。实验二 酸碱滴滴定实验验食用用白醋中中醋酸浓浓度的测测定一、实验目目的分析化学是是一门实实践性很很强的学学科，通通过实验验学生可可以掌握握第一手手材料，加加深对课课堂所学学的基本本理论知知识的理理解，并并训练学学生正确确、熟练练地掌握握定量分分析实验验的基本本操作技技能，提提高分析析问题和和解决问问题的能能力。1、 通过本实验验，使学学生了解解强碱滴滴定弱酸酸的反应应原理，突突跃范围围及指示示剂的选选择；学学习NaaOH溶溶液的配配制及以以邻苯二二甲酸氢氢钾为基基准物质质进行标标定的原原理和方方法；掌掌握称量量、滴定定、定容容、移液液以及正正确观察察滴定终终点等基基本操作作技能；能根据据分析仪仪器的准准确度正正确记录录读数并并进行正正确计算算。2、 通过实验培培养学生生实事求求是，严严谨的科科学态度度，良好好的实验验室工作作作风和和习惯。二、实验内内容与方方案1、 实验内容醋酸为有机机弱酸（KKa=1.8×10-55），与与NaOOH反应应式为：HAcNNaOHH=NaaAcH2O反应产物为为弱酸强强碱盐，滴滴定突跃跃在碱性性范围内内，可选选用酚酞酞等碱性性范围变变色的指指示剂。食食用白醋醋中醋酸酸含量大大约在33050 mg/ml。2、 实验方案（1）、NNaOHH标准溶溶液浓度度的标定定取20.000mLL邻苯二二甲酸氢氢钾标准准溶液于于2500ml锥锥形瓶，加加入300ml蒸蒸馏水，摇摇匀，加加入3滴滴酚酞指指示剂，用用NaOOH溶液液滴定，溶溶液颜色色由无色色变为粉粉红色并并保持半半分钟不不褪即为为终点，取取三份平平行样进进行滴定定，取平平均值按按下式计计算溶液液的浓度度。N1V1=N2V2（2）、食食用白醋醋中醋酸酸含量的的测定准确移取白白醋样品品（已稀稀释5倍倍）200.000ml置置于2550mll锥形瓶瓶中，加加入300ml蒸蒸馏水，加加3滴酚酚酞指示示剂摇匀匀。用NNaOHH标准溶溶液滴定定至微红红色300秒不褪褪色即为为终点，同同时测定定三份,取平均均值计算算食用白白醋中HHAc的的含量。三、实验设设备与材材料1、 酸式滴定管管、碱式式滴定管管、滴定定台、蝴蝴蝶夹。2、 玻璃量筒、移移液管、滴滴瓶。3、 NaOH溶溶液（00.1mmol/L） 用烧烧杯在粗粗天平上上称取44克固体体NaOOH，加加入新鲜鲜的或煮煮沸除去去CO22的蒸馏馏水，溶溶解完全全后转入入10000mll容量瓶瓶中定容容。摇匀匀后转入入塑料瓶瓶中保存存。（已已配好）4、 酚酞指示剂剂 22g/LL乙醇溶溶液。（已已配好）5、 邻苯二甲酸酸氢钾（KKHC88H4O4）标准准溶液（00.10000mmol/L） 称取取在10001255烘干11小时后后的基准准物质224.002300g，放放入烧杯杯中，加加入适量量水溶解解，转入入10000mll容量瓶瓶，用蒸蒸馏水稀稀释至刻刻度。四、实验基基本要求求1、 学会正确使使用各种种玻璃器器皿。2、 掌握酸、碱碱滴定的的要领，能能够正确确判断滴滴定终点点。五、实验报报告要求求1、写明实实验的目目的和内内容 。2、写出实实验的基基本原理理及有关关的化学学反应方方程式。3、写出食食用白醋醋中醋酸酸含量的的测定过过程。4、根据实实验数据据，计算算食用白白醋中醋醋酸含量量（以mmg/mml）计计。5、回答思思考题六、相关基基础知识识酸碱滴定法法，又称称中和滴滴定法，是是以酸碱碱反应(水溶液液中的质质子转移移反应)为基础础的定量量分析方方法。在酸酸碱滴定定过程中中，被滴滴定的溶溶液在外外观上通通常不发发生任何何变化，需需借助酸酸碱指示示剂颜色色的改变变来指示示滴定终终点。通通过酸碱碱滴定分分析，可可以测定定试样当当中酸或或碱的含含量。食用白醋的的有效成成分为醋醋酸，其其含量大大约在330550 mmg/mml。醋醋酸为有有机弱酸酸（Kaa=1.8×10-55），可用用标准NNaOHH溶液进进行滴定定，与NNaOHH的反应方程程式为：HAcNNaOHH=NaaAcH2O反应产物为为弱酸强强碱盐，滴滴定突跃跃在碱性性范围内内，可选选用酚酞酞、百里里酚酞等等碱性范范围变色色的指示示剂，而而在酸性性范围内内变色的的指示剂剂，如甲甲基橙、甲甲基红等等已不能能使用。选用酚酞作指示剂时，溶液颜色由无色变为粉红色并保持半分钟不褪即为终点。NaOH易易吸收空空气中的的水分和和二氧化化碳，不不能作为为基准物物质直接接配制标标准溶液液。通常常采用邻邻苯二甲甲酸氢钾钾作为基基准物质质对其进进行标定定，即准准确称取取适量邻邻苯二甲甲酸氢钾钾制备成成溶液，用用待标定定的NaaOH溶溶液进行行滴定，根根据消耗耗的NaaOH、溶液的的体积和和邻苯二二甲酸氢氢钾的质质量计算算NaOOH的准准确浓度度。七、思考题题1、 测定食用白白醋时，为为什么选选用酚酞酞指示剂剂？能否否选用甲甲基橙或或甲基红红做指示示剂？2、 酚酞指示剂剂由无色色变为微微红色，此此时溶液液的pHH值是多多少？实验三 工工业纯碱碱总碱度度测定一、实验目目的1、了解基基准物质质碳酸钠钠及硼砂砂的分子子式和化化学性质质。2、掌握HHCl标标准溶液液的配制制、标定定过程。3、掌握强强酸滴定定二元弱弱碱的滴滴定过程程，突跃跃范围及及指示剂剂的选择择。4、掌握定定量转移移操作的的基本要要点。二、实验原原理工业纯碱的的主要成成分为碳碳酸钠，商商品名为为苏打，其其中可能能还含有有少量NNaCll，Na2SO4，NaOOH及NaHHCO33等成分分。常以以HCll标准溶溶液为滴滴定剂测测定总碱碱度来衡衡量产品品的质量量。滴定定反应为为Na2COO32HCCl=2NaCClHH2CO3H2CO33=CO2 +HH2O反应产物HH2CO3易形成成过饱和和溶液并并分解为为CO2逸出。化化学计量量点时溶溶液pHH为3.8至33.9，可可选用甲甲基橙为为指示剂剂，用HHCl标标准溶液液滴定，溶溶液由黄黄色变为为橙色即即为终点点。试样样中的NNaHCCO3同时被被中和。由于式样易易吸收水水分和CCO2，应在在27003000将试样样烘干22h，以以除去吸吸附水， 并使全部NaHCO3转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以Na2CO3或Na2O表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。三、主要试试剂和仪仪器1、HCll溶液 0.1mool/LL 配配制时应应在通风风橱中操操作。用用量杯量量取原装装浓盐酸酸约9mmL，倒倒入试剂剂瓶中，加加水稀释释至1LL，充分分摇匀。2、无水NNa2CO3 于于1800干燥23h。也也可将NNaHCCO3瓷坩埚埚内，在在27003000的烘箱箱内干燥燥1h，使使之转变变为Naa2CO3。然后后放入干干燥器内内冷却后后备用。3、甲基橙橙指示剂剂 11g/L。4、甲基红红 22g/L 60%的乙醇醇溶液。5、甲基红红-溴甲甲酚绿混混合指示示剂 将2g/L甲基基红的乙乙醇溶液液与1g/L溴甲甲酚绿乙乙醇溶液液以1+3体积积混合。6、硼砂（Na2B4O7·10H2O） 应在置有NaCl和蔗糖的饱和溶液的干燥器内保存，以使相对湿度为60%，防止结晶水失去。四、实验步步骤1、0.11moll/LHHCl溶溶液的标标定（1）用无无水Naa2CO3基准物物质标定定 用用称量瓶瓶准确称称取0.150.200g无水水Na2CO33份，分分别倒入入2500mL锥锥形瓶中中。称量量瓶称样样时，一一定要带带盖，以以免吸湿湿。然后后加入22030mLL水使之之溶解，再再加入112滴甲甲基橙指指示剂，用用待标定定的HCCl溶液液滴定至至溶液由由黄色恰恰变为橙橙色即为为终点。计计算HCCl溶液液的浓度度。（2）用硼硼砂Naa2B4O7·10HH2O标定 准确确称取硼硼砂0.40.6gg3份，分分别倾入入2500mL锥锥形瓶中中，加水水50mmL使之之溶解，加入入2滴甲甲基红指指示剂，用用HCll标准溶溶液滴定定至溶液液由黄色色恰变为为浅红色色即为终终点。根根据硼砂砂的质量量和滴定定时所消消耗的HHCl溶溶液的体体积，计计算HCCl溶液液的浓度度。2、总碱度度的测定定准确称取试试样约22g倾入入烧杯中中，加少少量水使使其溶解解，必要要时可稍稍加热促促进溶解解。冷却却后，将将溶液定定量转入入2500mL容容量，瓶瓶中加水水稀释至至刻度，充充分摇匀匀。平行行移取试试液255.000mL33份或55份分别别放入2250mmL锥形形瓶中，加加水200mL，加加入12滴甲甲基橙指指示剂，用用HCll标准溶溶液滴定定溶液由由黄色恰恰变为橙橙色即为为终点。计计算试样样中Naa2O或Naa2CO3含量，即即为总碱碱度。测测定的各各次相对对偏差应应在±0.55%以内内。五、思考题题1、为什么么配制0.1mool/LLHCll溶液1LL需要量量取浓HHCl溶溶液9mmL？写写出计算算式。2、无水NNa2CO3保存不不当，吸吸收了11%的水水分，用用此基准准物质标标定HCCl溶液液浓度时时，对其其结果产产生何种种影响？3、甲基橙橙，甲基基红及甲甲基红-溴甲酚酚绿混合合指示剂剂的变色色范围各各为多少少？混合合指示剂剂优点是是什么？4、标定HHCl的的两种基基准物质质Na2CO3和Na2B4O7·10HH2O各有哪哪些优缺缺点？5、在以HHCl溶溶液滴定定时，怎怎样使用用甲基橙橙及酚酞酞两种指指示剂来来判别试试样是由由NaOOHNa2CO3或Na2CO3NaHHCO33组成的的？附：硼砂在220时，1000g水水中可溶溶解5gg,如温度度太低，可可适量地地加入温温热的蒸蒸馏水，加加速溶解解。但滴滴定时一一定要冷冷至室温温。 亦可采采用甲基基红-溴溴甲酚绿绿混合指指示剂，滴滴定终点点时溶液液由绿色色转变为为暗红色色。 因试样样中常含含有杂质质和水分分，故称称试样应应多些，尽尽量使之之具有代代表性。并并应预先先在27703000中处理理成干基基试样。