DZ∕T 0064.84-2021 地下水质分析方法第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法.pdf
ICS 7 3.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 006 4.82021地下水质分析方法 第84部分：锯量的测定 火焰原子吸收分光光度法Methods for analysis of groundwater quality 一Part 84：Determination of stromtium content Flame atomic absorption spectrophotometry2021-02-22 发布2021-07-01 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T 006 4.8J2021、1 1刖 sDZ/T 006 4地下水质分析方法分为85个部分:第1部分：一般要求 第2部分：水样的采集和保存 第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法 第4部分：色度的测定伯-钻标准比色法 第5部分：pH值的测定 玻璃电极法 第6部分：电导率的测定电极法 第7部分：Eh值的测定电位法 第8部分：悬浮物的测定重量法 第9部分：溶解性固体总量的测定重量法 第10部分：碑量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 第H部分：碎量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法 第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 第17部分：总铭和六价铭量的测定二苯碳酰二肺分光光度法 第18部分：总络和六价格量的测定催化极谱法 第20部分：铜、铅、锌、镉、银和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法 第21部分：铜、铅、锌、镉、银、铭、铜和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法 第22部分：铜、铅、锌、镉、锦、貉、银、钻、帆、锡、镀和钛量的测定电感耦合等离子 体发射光谱法 第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法 第24部分：铁量的测定硫氧酸盐分光光度法 第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法 第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铉量的测定离子色谱法 第29部分：锂量的测定 第30部分：锂量的测定 第31部分：镒量的测定 第32部分：镒量的测定 第33部分：铝量的测定火焰发射光谱法火焰原子吸收分光光度法 过硫酸镂分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 催化极谱法第36部分：枷和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：银量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、银、钢和铸量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法.第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法IDZ/T 006 4.842021第46部分澳化物的测定澳酚红分光光度法第47部分游离二氧化碳的测定滴定法第48部分侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分氯化物的测定银量滴定法第51部分氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分氧化物的测定吐咤-毗建琳酮分光光度法第53部分氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分氟化物的测定离子选择性电极法第55部分碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分磷酸盐的测定磷秘铝蓝分光光度法第62部分硅酸的测定硅铝黄分光光度法第63部分硅酸的测定硅铝蓝分光光度法第64部分硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钢滴定法-第65部分硫酸盐的测定比浊法第66部分硫化物的测定碘量法第67部分硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分耗氧量的测定酸性高镒酸钾滴定法第69部分耗氧量的测定碱性高锦酸钾滴定法第70部分耗氧量的测定重铭酸钾滴定法第71部分a-六六六、p-六六六、r六六六、六六六、六氯苯、p,p，-滴滴伊、p,p，一滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定气相色谱法 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死婢和对硫磷的测定 气相 色谱法 第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替毗琳分光光度法 第74部分：氨气、氢气、氧气、氮气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气 相色谱法 第75部分：镭和氢放射性的测定射气法 第76部分：总a和总p放射性的测定放射化学法 第77部分：18。的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 第78部分：笊的测定金属锌还原一气体同位素质谱法 第79部分：僦的测定放射化学法 第80部分：锂、锄、钠等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法 第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法 第83部分：铜、锌、镉、银和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法 第84部分：锯量的测定火焰原子吸收分光光度法 第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸得法 第86部分：氧化物的测定流动注射在线蒸储法 第87部分：i3c的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法 第88部分：的测定合成苯-液体闪烁计数法 第89部分：笊的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法 第90部分：18。的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法IIDZ/T 006 4.842021第9 1部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代煌类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T 0064的第84部分。本部分按照GB/T 1.12009和GB/T 20001.42015给出的规则起草。本部分是新增检验方法。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：韩梅、贾娜、孙威。IIIDZ/T 006 4.842021地下水质分析方法 第84部分：锯量的测定 火焰原子吸收分光光度法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所使用的乙快气易燃，应防 止泄漏并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康 措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T 0064的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定地下水中专思的方法。DZ/T 0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中锯的测定。本方法的检出限为0.02 mg/L,定量限为0.10mg/L,测定范围为0.10 mg/L10.0 mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T 0064.27地下水质分析方法钾和钠量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理水样中的锢离子在富燃空气-乙快火焰中被原子化后，其基态原子吸收锢空心阴极灯发出的共振线（46 0.7 nm）,其吸光度在一定范围内与锢的质量浓度成正比。4试剂或材料除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1纯水：符合GB/T 6682规定的二级水。4.2硝酸溶液（1+1）：将硝酸 3o=L42 g/mL,优级纯）100 mL缓慢加入100 mL纯水中。4.3硝酸溶液c（HNO3）=0.2mol/L：吸取硝酸（4.2）8.8 mL,缓慢加入纯水中并定容至1 000 mL。4.4 氯化钾溶液以K+尸25.0g/L：称取氯化钾（优级纯）47.6 7 g,溶于纯水中，移入1 000 mL容量瓶 中，并用纯水定容。1DZ/T 006 4.8202X4.5 氯化钠溶液p(Na+尸25.0g/L：称取氯化钠(优级纯)6 3.55 g,溶于纯水中，移入1 000mL容量 瓶中，并用纯水定容。4.6 镯盐溶液团(La3+尸25.0g/L：称取高纯氧化锢(La2O3)29.80 g,溶于少量硝酸溶液(4.3)中，移 入1000 mL容量瓶中，并用纯水定容。4.7 例标准贮备溶液WSr尸100.0mg/L：称取硝酸铢Sr(NC)3)2，光谱纯0.4831 g,溶于少量硝酸溶液(4.3)中，用纯水定容至2 000 mL,摇匀。4.8例标准使用溶液Do(Sr)=10.0 mg/L：吸取锢标准贮备溶液(4.7)10.0 mL于100 mL容量瓶中，用纯 水稀释至刻度，摇匀。5仪器设备5.1 原子吸收分光光度计：配有锢空心阴极灯。5.2 空气压缩机或空气钢瓶气。5.3 乙快钢瓶气(纯度不低于99.99%)。6试验步骤6.1样品测定6.1.1 按仪器说明书，将仪器调整至最佳工作状态，按DZ/T 006 4.27的步骤，首先测定钾、钠离子含 量。6.1.2吸取25.0 mL水样于50 mL容量瓶中，根据样品中钾、钠含量，补加氯化钾溶液(4.4)和氯化 钠溶液(4.5),使试样中分别含有钾300 mg/L和钠1000 mg/L。加入镯盐溶液(4.6)2 mL,用纯水稀 释至刻度，充分摇匀。在原子吸收分光光度计上，46 0.7 nm波长处，测定锢的吸光度。注：铝、钙、硅酸盐或磷酸盐有干扰，大量碱金属有不同程度增感作用，需加入偶盐和控制溶液中的钾、钠含量。6.2校准曲线的绘制分别吸取银标准使用溶液(4.8)0 mL,0.25 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.50 mL,5.00 mL,15.00 mL 和25.00 mL于一系列50mL容量瓶中，加氯化钾溶液(4.4)0.6 mL、氯化钠溶液(4.5)2 mL、镯盐溶液(4.6)2 mL,用纯水定容。此标准系列中银的质量浓度分别为0 mg/L,0.05 mg/L,0.10 mg/L,0.20 mg/L,0.50 mg/L,1.00 mg/L,3.00 mg/L和5.00 mg/L。在测定样品的同时，测定标准系列的吸光度。以锯的质 量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。6.3空白试验取25.0 mL纯水代替试样，按6.1步骤进行。7试验数据处理水样中银的质量浓度按公式(1)计算。2DZ/T 006 4.8J2021式中：p(Sr)-水样中牟思的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；Pi从校准曲线上查得的银的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；D样品的稀释倍数。8精密度和准确度 8.1同一实验室对含银含量为0.27 5 mg/L和1.06 9 mg/L的水样进行12次测定，相对标准偏差分别为 1.61%和0.49%。对含锯0.6 23 mg/L的水样进行浓度为0.20 mg/L0.6 mg/L的加标测定，其回收率为 98.5%102.0%。8.2实验室间精密度数据见表1。表1锯的精密度单位：mg/L成分水平范围m重复性限r再现性限RSr0.17-3.10r=0.037 36 3m+0.0037 00R=0.06 7 47 7 m+0.0006 6 1注：本精密度数据是由5个实验室对5个水平的水样进行实验测定的。9质量保证和控制9.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做两个空白试验，空白值应小于方法检出限。9.2校准曲线的一次相关系数不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准 溶液，测定结果的相对偏差应小于10%,否则应重新绘制校准曲线。9.3每批样品至少抽取20%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130中“水样分析”部分 准确度控制的规定。9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。3
