环境监测：富集与分离知识点.docx

环境监测电子教材富集与别离一、富集与别离当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，必须进行富集或浓缩; 当有共存干扰组分时，就必须采取别离或掩蔽措施。富集与别离往往不可分割，同时进行。常用的方法有过滤、挥发、蒸 储、 溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。（一）、挥发和蒸发浓缩挥发别离法是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分转变成易挥发物 质，然后用惰性气体带出而到达别离的目的。例如，用冷原子荧光法测定水样中的汞时，先将汞离子用氯化亚锡还原为原 子态汞，再利用汞易挥发的性质，通入惰性气体将其带出并送入仪器测定；用分光光度法测定水中的硫化物时，先使之在磷酸介质中生成硫化氢，再用 惰性气体载入乙酸锌一乙酸钠溶液吸收，从而到达与母液别离的目的。蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，到达缩小 水样体积，浓缩欲测组分的目的。此法简单易行，无需化学处理，但速度慢，易 吸附损失。（二）、蒸储法蒸储法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此别离的方法。（三）、溶剂萃取法1、原理溶剂萃取法是基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而到达组分的富集 与别离。萃取容器为分液漏斗。2、类型有机物质的萃取无机物的萃取3、操作方法（1）、液液萃取将分液漏斗置入固定在铁架台上的铁圈中，将待萃取混合液(体积为V)和萃 取剂(体积约为V/3)倒入分液漏斗，盖好上口塞。用右手握住分液漏斗上端, 并以右手食指末节按住上口塞;左手握住分液漏斗下端的活塞部位，小心振荡见 图223 (a),使萃取剂和待萃取混合液充分接触。振荡过程中，要不时将漏斗 尾部向上倾斜(但不要对准人)并翻开活塞，以排出因振荡而产生的气体。振荡、 放气操作重复数次后，将分液漏斗再置放在铁圈上，静置分层。当两相分清后, 把上口塞上的小槽对准漏斗颈口的小孔(或翻开分液漏斗的上口塞)，缓慢旋开 活塞，使下层液体经活塞孔从漏斗下口慢慢放出，上层液体自漏斗上口倒出。如 果上层是水溶液，不必倒出，可直接进行再萃取。这样，萃取剂便带着被萃取物 质从原混合物中别离出来。水溶液再倒入分液漏斗中，进行再次萃取，一般萃取 三次。将萃取液合并于一干燥锥形瓶中，加干燥剂干燥后蒸储出萃取剂得到提取 物。(2)、液固萃取向圆底烧瓶内加入适量溶剂和几粒沸石，并固定在铁架台上；将待提取物研 细装入底部折封的滤纸筒中，置入提取简内；将提取筒插入烧瓶口中，在提取筒 上口插上同流冷凝管，冷凝管中部用爪形夹固定在铁架台上，见图2 22。先通 冷凝水，再开始加热，使溶剂沸腾，保持回流冷凝液不断滴入提取筒中，溶剂逐 渐积聚。当其液面高出虹吸管顶端时，浸泡样品的萃取液便会自动流回烧瓶中。 溶剂受热后又会被蒸发，溶剂蒸气经冷凝又回流至提取管，如此反复，使萃取物 不断地积聚在烧瓶中。当萃取物基本上被提取出来后，蒸除溶剂，即获得提取物。(a)振荡(b)分液（四）、离子交换法离子交换是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反响进行别离的方法。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂，目前广泛应用的是有 机离子交换剂即离子交换树脂。（五）、共沉淀法共沉淀系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组 分一起载带沉淀出来的现象。共沉淀的原理基于外表吸附、形成混晶、异电核胶态物质相互作用及包藏等。（六）、吸附法吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于外表，以达 到别离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸 附富集于吸附剂外表的污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。