原子吸收光谱仪的使用维护和故障分析及排除(仪器设备操作使用技术资料).docx

原子吸收光谱仪的使用维护和故障分析及排除一、维护规范1、每次关机及分析结束当做好以下工作：放洁净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗 排废系统；假如用了有机溶剂，那么要倒洁净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废 液罐；高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗洁净并用滤纸认真 把缝口积碳榛除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时连续用纯水喷 雾几分钟以清洗雾化器。清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦洁净，将 测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净试验台；关闭通风设施，检查全部电源插座是否已切断，水源、气源是否关好； 使用石墨炉系统时，要留意检查自动进样针的位置是否精确，原子化温度一般不超过2650 °C及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化 剂，确保石墨管的寿命。2、每月维护工程检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整；检查毛细管是否有堵塞，假设有应按说明书的要求疏通，留意疏通时只 能用软细金属丝；检查燃烧器混合室内是否有沉积物，假设有要用清洗液或超声波清洗;检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门掌握；每次钢瓶 换气后或重新联结气路，都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。3、每年请厂家修理工程师进行一次维护性检查。4、更换石墨管时的维护石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特 殊是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液（20 ml氨水 +20 ml丙酮+100 ml去离子水）清洗石墨锥的内外表和石墨炉炉腔, 除去碳化物的沉积；石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重 复3-4次；石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新的锥体正确装入。二、原子汲取光谱仪器工作时发生紧急状况的处理方法：仪器工作时，假如遇到突然停电，此时如正在做火焰分析，那么应快速 关闭燃气；假设正在做石墨炉分析时，那么快速切断主机电源；然后将仪 器各局部的掌握机构恢复到停机状态，待通电后，再按仪器的操作程 序重新开启。在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应快速切断主电源，以免烧坏 石墨炉。操作时如嗅到乙快或石油气的气味，这是由于燃气管道或气路系统某 个连接头处漏气，应马上关闭燃气进行检测，待查出漏气部位并密封 后再连续使用。显示仪表（表头、数字表或记录仪）突然波动，这类状况多数因电子线-2- 路中个别元件损坏，某处导线断路或短路，高压掌握失灵等造成另外， 电源电压变动太大或稳压器发生故障，也会引起显示仪表的波动现象。 如遇到上述状况,应马上关闭仪器，待查明缘由，排解故障后再开启。 如在工作中万一发生回火，应马上关闭燃气，以免引起爆炸，然后再 将仪器开关、调整装置恢复到启动前的状态，待查明回火缘由并实行 相应措施后再连续使用。三、简洁故障推断及维护以下介绍的故障，使用者均可自行调整、修理。由于原子汲取分光光度计属精密仪器，修理时必需留意：检查和修理单色器内部时，不能碰触光学元件外表；修理印刷电路板时，不要损伤电路板上的印刷电路；修理前要切断原子化系统的气源、水源，关闭气体钢瓶的总阀，以 防造成事故。L气路局部定期检查管道、阀门接头等各局部是否漏气。漏气处，应准时修复或 更换。常常观察空气压缩机的回路中是否有水。假如存水，要准时排解。对 储水器及分水过滤器中的水分要常常排放，避开积水过多而将水分带 给流量计。对无噪音的空压机，由于使用了油润滑，要定期排放过滤器及储气罐 内的油水，并常常观察压缩机气缸是否需要加油。仪器长期置于潮湿 的环境中或气路中存有水份，在机器使用频率不高的状况下，会使气路中阀门、接口等处生锈，造成气孔堵塞，气路不通。当遇到气路不 通的状况时，应实行以下方法检查。关闭乙快等易燃气体的总阀门，翻开空气压缩机，检查空气压缩机是 否有气体排出。假设没有，说明空气压缩机出了问题，此时应找专业人 员修理。假设有气体排出，那么将空气压缩机的输出端接到原子汲取分光 光度计助燃器的入口处，掀开仪器的盖板，逐段检查通气管道，找出 堵塞的位置，并将其排解。重新安装时，要留意接口处的密封性，保 证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子汲取分光光度计 燃气输入口，按上述方法逐段检查，一一排解,直到全部堵塞故障排 解。2 .光源局部现象：空心阴极灯点不亮可能是灯电源已坏或未接通：灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可 分别检查灯电源、连线及相关接插件。现象：空心阴极灯内跳火放电这是灯阴极外表有氧化物或杂质的缘由。可加大灯电流到十几个毫安, 直到火花放电现象停止。假设无效，需换新灯。现象:空心阴极灯辉光颜色不正常这是灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜 色正常为止。3 .雾化器雾化燃烧系统的维护与修理4 雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，要 常常维护。假设在工作状态不如意时，可清洗或更换雾化器。雾化器直 接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。4 .波长偏差增大产生缘由：准直镜左右产生位移或光栅起始位置发生了转变。解决方法：利用空心阴极灯进行校准波长。（钙镁混合灯；Cu、Pb）.电气回零不好阴极灯老化：更换新灯。废液不畅通，雾化室内积水，应准时排解。燃气不稳定，使测定条件转变。可调整燃气，使之符合条件。阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜外表有污垢，逐一检查清 除。毛细管太长。可剪去多余的毛细管。5 .输出能量低可能是波长超差；阴极灯老化；外光路不正；透镜或单色器被严峻污 染；放大器系统增益下降等。假设是在短波或者局部波长范围内输出能 量较低，那么应检查灯源及光路系统的故障。假设输出能量在全波长范围 内降低，应重点检查光电倍增管是否老化，放大电路有无故障。6 .重现性差故障解析故障解决原子化系统无水封，使火焰燃烧不稳可加水封，隔断 内外气路通道废液管不通畅，雾化筒内积水，大颗粒液滴被高速气流引 入火焰可输通废液管道排解废液撞击球与雾化器的相对位置不当重-5- 新调整撞击球与雾化器的相对位置雾化系统调整不好，使喷雾质量差, 是毛细管与节流管不同心或毛细管端部弯曲所致重新调整雾化系统 或选雾化效率高、喷雾质量好的喷雾器雾化器堵塞，引起喷雾质量不 好仪器长时间不用，盐类及杂物堵塞或有酸类锈蚀，可用手指堵住节 流管，使空气回吹倒气，吹掉赃物雾化筒内壁被油脂污染或酸蚀，造成 大水珠被吸附于雾化筒内壁上又被高速气流引入火焰，使火焰不稳定, 仪器躁声大或由于燃烧缝口堵塞,使火焰呈锯齿形可用酒精、乙醛混 合液擦干雾化筒内壁，削减水珠，稳定火焰;火焰呈锯齿形，可用刀片 或滤纸清除燃烧缝口的堵塞物被测样品浓度大,溶解不完全，大颗粒 被引入火焰后，光散射严峻引入火焰后，光散射严峻，可依据实际状况， 对样品进行稀释，削减光散射乙快管道漏气检查乙快气路，防止事故发 生.灵敏度低阴极灯工作电流大，造成谱线变宽,产生自汲取。应在光源放射强度满 意要求的状况下，尽可能采纳低的工作电流。雾化效率低：假设是管路堵塞的缘由，可将助燃气的流量开大，用手堵住 喷嘴，使其畅通后放开。假设是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好, 那么应调整到雾呈烟状液粒很小时为最正确。燃气与助燃气之比选择不当：一般燃气与助燃气之比小于1： 4为贫 焰，介于1 ： 4和1 ： 3之间为中焰，大于1 ： 3为富焰。燃烧器与外光路不平行：应使光轴通过火焰中心，狭缝与光轴保持平 行。-6- 分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。马上将容器冲洗洁净, 重新配制。7 .稳定性差仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操 作使用。燃气或助燃气压力不稳定。假设不是气源缺乏或管路泄漏的缘由，可在 气源管道上加一阀门掌握开关，调稳流量。废液流淌不畅。停机检查，疏通或更换废液管。火焰高度选择不当，造成基态原子数变化特别，致使汲取不稳定。光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度，但会消失 噪声大，测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压，才能改善测量的 稳定性。8 .背景校正噪声大光路未调到最正确位置。重新调整笊灯与空心阴极灯的位置，使两者光 斑重合。高压调得太大。适当降低笊灯能量,在分析灵敏度允许的状况下，增加狭缝宽度。原子化温度太高。可选用相宜的原子化条件。1L校准曲线线性差光源灯老化或使用高的灯电流，引起分析谱线的衰弱扩宽。应准时更 换光源灯或调低灯电流。狭缝过宽，使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子 不成比例，使校准曲线产生弯曲。因此，需缩小测量浓度的范围或用 灵敏度较低的分析谱线。12 .产生回火造成回火的主要缘由是由于气流速度小于燃烧速度造成的。其直接缘 由有：突然停电或助燃气体压缩机消失故障使助燃气体压力降低；废 液排出口水封不好或根本就没有水封；燃烧器的狭缝增宽；助燃气体 和燃气的比例失调;防爆膜破损；用空气钢瓶时，瓶内所含氧气过量； 用乙快-氧化亚氮火焰时，乙快气流量过小。觉察回火后应马上关闭燃气气路，确保人身和财产的平安。然后将仪 器各掌握开关恢复到开启前的状态后方可检查产生回火的缘由。13 .清洗反射镜酒精乙酸混合液，不接触清洗或用榛镜纸喷上混合液后贴在镜子上, 过段时间后掀下。留意镜片不能榛，就是有保护镀层的没阅历也少去 找麻烦做。