煤焦化验室操作规程ejab.docx

目录第一部分分：试样样的采取取和制备备第一章焦焦炭试样样的采取取3第二章焦焦炭工业业分析试试样的制制备7第三章商商品煤样样采取方方法100第四章煤煤样的制制备方法法15第二部分分：煤焦焦分析部部分操作作规程第一章焦焦炭机械械强度的的测定方方法211第二章焦焦炭中的的焦末含含量及筛筛分组成成的测定定方法223第三章焦焦炭水分分的测定定方法224第四章焦焦炭灰分分的测定定方法225第五章焦焦炭挥发发分测定定方法226第六章焦焦炭固定定碳的计计算277第七章焦焦炭全硫硫的测定定方法228第八章煤煤中全水水分的测测定方法法29第九章煤煤中水分分的测定定方法330第十章煤煤中灰分分的测定定方法331第十一章章煤中挥挥发分测测定方法法32第十二章章煤中固固定碳的的计算333第十三章章煤中全全硫的测测定方法法33第十四章章烟煤粘粘结指数数的测定定方法335第十五章章煤的胶胶层测定定方法337第十六章章发热量量的测定定方法441第三部分分：煤焦焦主要设设备操作作规程及注意意事项第一章电电子天平平操作程程序及注注意事项项42第二章LLD系列列电子天天平使用用说明及注意意事项443第三章箱箱形高温温炉使用用时应注注意事项项43第四章制制样室主主要设备备操作规规程及注意意事项444第一部分分：试样样的采取取和制备备第一章 焦炭炭试样的的采取1、 主题内容容与适用用范围本标准准规定了了焦炭取取样制样样的名词词术语，取取样地点点、房屋屋与设备备工具，工工业分析析试样和和物理性性能检验验试样的的采取制制备方法法。本标准准适用于于焦炭的的工业分分析和物物理性能能检验试试样的采采取和制制备。2、 名词术语语2.1批批和批量量以一次次交货的的同一规规格的焦焦炭为一一批，构构成一批批焦炭的的质量称称为批量量。2.22基本批批量标准中中所规定定的最小小批量。2.33份样由一批批焦炭中中的一个个部位，取取样工具具动作一一次（当当人工采采样时可可连续数数次）所所取得的的焦炭试试样叫份份样。2.44副样由一批批焦炭中中采取的的部分份份样组成成的试样样叫副样样。2.55大样由一批批焦炭的的全部份份样或全全部副样样组成的的试样叫叫大样。2.66水分试试样由大样样或副样样按规定定方法进进行破碎碎、混匀匀、缩分分所得的的供测水水分的试试样。2.77筛分分分析试样样由一批批焦炭中中按规定定方法采采出的供供测定焦焦炭粒度度分布的的试样。2.88机械强强度试样样由一批批焦炭中中按规定定方法采采出供测测定焦炭炭机械强强度的试试样。2.99试样重重用将全部部试样用用于测定定某一项项目，然然后把该该试样的的一部分分或全部部经制备备后，用用于测定定其他项项目称为为试样重重用。2.110备用用试样已经制制备或未未经制备备留作用用于测定定某一个个检验项项目的试试样。2.111最大大粒度95%以上焦焦炭能通通过的最最小筛孔孔尺寸。3、 一般规定定3.11水份试试样3.11.1水水份试样样采出后后，应立立即放入入有密封封盖耐腐腐蚀的储储样桶或或不渗水水的其他他密封容容器内。当当每个份份样放入入后立即即将盖盖盖严。3.11.2装装有水分分试样的的储样桶桶必须远远离热源源和避免免阳光直直射。试试样采取取后应及及时制样样，如果果焦炭批批量过大大或两次次运送焦焦炭间隔隔时间较较长而影影响测定定结果时时，应按按运送焦焦炭的时时间将份份样分别别制成副副样，测测定副样样水份加加权平均均结果作作为该批批焦炭水水分测定定结果。也也可将副副样按份份样比例例混匀后后缩分测测定水份份。3.11.3为为减少制制样操作作过程中中焦炭试试样水分分的损失失，破碎碎应采用用机械设设备，破破碎和缩缩分总操操作时间间不得超超过155minn。批量量大的焦焦炭水分分试样，操操作时间间超过115miin可划划分成若若干个副副样制样样。3.11.4选选择衡器器精密度度必须适适当，衡衡器最大大称量不不应大于于试样质质量的55倍，最最小分度度值应小小于最大大称量的的1/110000。3.11.5本本标准采采样，制制样和测测定的总总精密度度在置信信度为995%的的情况下下为±1.00%（绝绝对值）；水分大大于100%的焦焦炭总精精密度为为±10.0%（相相对值）。3.22份样数数量和质质量本标准准所列的的份样数数量和质质量是达达到规定定的取样样精密度度应采取取的最少少份样数数量和最最少份样样质量。实实际批量量少于基基本批量量时，份份样数量量和份样样质量不不得按基基本批量量与实际际批量的的质量比比例递减减。对于于大批量量的焦炭炭取样份份样数，应应在基本本采样份份样数（表表1）的的基础上上，乘以以式（11）试验验因数，份份样质量量保持不不变。亦亦可将大大批量的的焦炭划划分成若若干个部部分，从从中按规规定采出出份样数数。大批量量采取份份样数需需乘的试试验因素素为：（11）4、 采样4.11采样工工具长柄采采样铲，储储样桶。（桶桶口与桶桶盖咬合合必须严严密，由由不吸水水耐腐蚀蚀的材料料制成。）4.22采样地地点4.22.1焦焦仓或漏漏嘴直接接放焦的的落下地地点。4.22.2运运送焦炭炭的运输输皮带上上。4.33批量4.33.1基基本批量量为5000t。日日常生产产允许以以每班发发运的焦焦炭为一一个批量量；当每每班发运运的焦炭炭不足2200tt时，也也允许以以每日发发运的焦焦炭为一一个批量量。4.44份样份份数和质质量的确确定4.44.1一一批焦炭炭的最少少份样份份数按表表1确定定，批量量大于5500tt的份样样份数按按3.22条方法法增加。大大堆采样样需再增增加到11.3倍倍。表1焦炭炭基本批批量应采采取的最最少份样样数样别工业分析析转股筛分落下份样份数数（个）12151510注：筛分分分析试试样可作作为测定定机械强强度的重重用试样样。4.44.2份份样的质质量按表表2确定定。当焦焦炭粒度度较小，试试样量不不足2个个转鼓试试样量和和3个落落下试验验时，应应相应增增加采样样份样份份数或份份样质量量。表2从从焦炭中中应采取取的最少少份样质质量最大粒度度mm252540408080最少份样样质量kkg125154.5从从焦炭流流中采样样4.55.1皮皮带运输输机运送送焦炭时时，采取取份样的的间隔根根据批量量和每批批应采取取的份样样份数确确定：a、焦焦炭移动动的过程程中按一一定质量量或时间间间隔用用采样工工具采取取份数样样。b 、运运输皮带带转动速速度不大大于1.5m/s，焦焦炭厚度度不大于于0.33m时的的人工采采取。c、停停止的皮皮带上扒扒取试样样，每个个试样要要扒取全全断面，扒扒取长度度不小于于焦炭最最大粒度度的 22.5倍倍。采取第第一个份份样可在在第一个个间隔内内随机确确定，但但不可在在第一个个间隔的的起点开开始。以以后采取取的份样样按计算算的间隔隔采取。如如果按固固定的间间隔采取取的份样样数已经经满足，而而运送焦焦炭还未未停止，仍仍应按原原定间隔隔继续采采取份样样，直到到整批焦焦炭运完完为止。接取试试样时不不应将采采样器具具接取过过满，以以免大块块试样溢溢出，造造成检验验结果系系统误差差。4.55.2焦焦仓或漏漏嘴处采采样从焦仓仓或漏嘴嘴处焦流流采取试试样方法法同4.5.11a4.55.3大大堆采样样将全批批焦炭需需采取的的份样数数按焦炭炭质量比比例在大大堆若干干层分布布，份样样在各层层的新料料面上均均匀分布布采取。采采样分层层的厚度度一般不不得超过过3m。采取每每个份样样时应注注意它能能近似地地代表该该部位焦焦炭，特特别在采采取份样样时，大大颗粒焦焦炭不允允许任意意采入或或掉出。料面倾倾斜时，先先用取样样铲把采采样部位位上方边边部的焦焦炭挖走走，使采采样部位位侧壁斜斜角大于于焦炭静静止角，以以免使侧侧壁焦炭炭颗粒顺顺边掉下下。每层焦焦炭采取取的份样样份数按按式（22）确定定：每层份份样份数数=×总样份份样数（22）4.55.4车车厢中采采样车厢采采取焦炭炭试样，应应在装卸卸车过程程的新料料面上进进行。将将新料面面划分成成大致相相等的112份，根根据焦炭炭批量大大小和应应采取的的份样数数，在每每个车厢厢随机地地选取若若干个部部分，在在选定的的每个部部分分别别采取有有代表性性的份样样一个。第二章焦焦炭工业业分析试试样的制制备一、房屋屋、设备备和工具具1.11制样室室制样室室应包括括制样（破破碎、混混匀、缩缩分、筛筛分等）、贮贮样、干干燥等。房房间应宽宽大敞亮亮，不受受风雨侵侵袭及外外来灰尘尘的影响响。要有有防尘设设备。所所有房间间都需用用光滑的的水泥地地面。试试样混匀匀、缩分分、筛分分应在水水泥地面面上铺以以厚度大大于6mmm的钢钢板上进进行。1.22破碎机机适用于于制样的的破碎机机有颚式式、对辊辊式和其其它密封封式研磨磨机等。只只要破碎碎机的材材质和破破碎比符符合要求求，没有有污染，易易清扫，即即可使用用。1.33筛子1.33.1冲冲孔筛筛筛孔尺寸寸：600mm××60mmm1.33.2编编织筛筛筛孔尺寸寸：133mm××13mmm、66mm××6mmm、3mmm×3mmm、1mmm×1mmm1.33.3分分样筛筛筛孔尺寸寸：0.2mmm×0.22mm2、 试样的制制备2.11全水分分试样的的制备将全部部焦炭试试样破碎碎到600mm以以下，充充分混匀匀，缩分分出不少少于400kg，再再破碎到到13mmm以下下，缩分分成两等等份。其其中一份份用以继继续缩分分出测定定水分的的专门试试样，另另一份用用以继续续缩制出出其他分分析用试试样。将水分分用的试试样缩分分出1kkg，再再缩分成成两等份份，一份份作为测测定水分分用，另另一份作作保留样样。保留留样置于于有严密密的磨中中瓶中，在在瓶上贴贴上标签签，注明明：试样样编号、日日期、班班别、品品名、分分析项目目、质量量、采样样地点和和操作人人员姓名名。2.22分析试试样的制制备将破碎碎到小于于13mmm的另另一份试试样，混混匀后缩缩分出不不少于44kg，再再破碎到到6mmm以下，混混匀缩分分不少于于2kgg，再破破碎到33mm以以下，混混匀缩分分出1kkg。将将1kgg 试样样全部破破碎到11mm。如如果试样样湿，影影响加工工，可将将1kgg试样置置于1550±10的干燥燥箱内干干燥200minn后再加加工破碎碎。将破破碎到11mm试试样混匀匀缩分出出40gg，破碎碎到0.2mmm以下，装装入磨口口瓶中贴贴附标签签，送分分析室分分析。其其余小于于1mmm的试样样缩分出出约2000g，装装入磨口口瓶中，贴贴上标签签，保留留存查。保保留期限限一般不不低于11个月，或或是由双双方协商商确定。表3试试样缩分分基准试样全通通过的筛筛级，mmm6013631缩分质量量不少于于，kgg404210.0442.3堆堆锥缩分分四分法法把已破破碎到规规定粒度度（必要要时进行行过筛检检查）的的试样，用用铲铲起起堆成圆圆锥体。再再交互地地从试样样堆两边边对角贴贴底逐渐渐铲起锥锥成另一一个圆锥锥体，每每次铲起起的试样样不应过过多，并并应分223次次撒落在在新堆顶顶端，使使之均匀匀地落在在堆的四四周。堆堆成锥体体的过程程中，堆堆顶中心心位置不不得移动动。如此此反复三三次，使使试样粒粒度分布布均匀。从从堆的顶顶端中心心向周围围均匀摊摊开（试试样量大大时）或或压平（试试样量小小时）成成扁平体体。扁平平体厚度度要适当当 ，一一般应为为试样最最大粒度度的3倍倍或不超超过500mm。通通过扁平平体中心心划一个个“”字，将将试样分分成四个个相等的的扇形体体，把相相对的两两个扇形形体弃去去，留下下两个扇扇形体。若若留下的的两个扇扇形体质质量大于于缩分基基准，可可继续缩缩分至不不少于基基准规定定的质量量。25-40mm焦炭原样25>40mm焦炭原样弃去0.5Kg做全水分分0.5Kg保留2H弃去弃去弃去分析试样150±10烘20min0.5Kg60mm约40kg13mm弃去约1Kg约4kg约2kg约1kg6mm3mm1mm弃去约40kg约200g保留样<0.2mm工业分析试样筛子破碎缩分法混匀三次网格法第三章商商品煤样样采取方方法本标准准等效采采用了国国际标准准ISOO19888-119755硬煤煤采样。一、主题题内容与与适用范范围本标准准规定了了从煤流流中、火火车、汽汽车、船船上和煤煤堆上采采取商品品煤样的的方法。本标准准适用于于无烟煤煤、烟煤煤和褐煤煤。二、定义义1、商商品煤样样代表商商品煤平平均性质质的煤样样。2、子子样采样器器具操作作一次所所采取的的或截取取一次煤煤流全断断面所采采取的一一份样。3、分分样由若干干子样构构成，代代表整个个采样单单元的一一部分的的煤样。4、总总样从一采采样单元元取出的的全部子子样合并并成的煤煤样。5、采采样单元元从一批批煤中采采取一个个总样所所代表的的煤量，一一批煤可可以是一一个或多多个采样样单元。6、批批需要进进行整体体性质测测定的一一个独立立煤量。7、标标称最大大粒度与筛上上物累计计质量百百分率最最接近（但但不大于于）5%的筛子子相应的的筛孔尺尺寸。8、采采样精密密度单次采采样测定定值与对对同一煤煤（同一一来源，相相同性质质）进行行无数次次采样的的测定值值的平均均值的差差值（在在95%概率下下）极限限值。在整个个采样制制样和化化验中，对对某一煤煤质参数数的测定定结果会会偏离该该参数的的真值，但但真值是是不可能能准确得得到的，即即测定结结果与真真值的接接近程度度准确确度是得得不到，而而只能对对同一煤煤的一系系例测定定结果间间彼此 的符合合程度精密密度作出出估计。如如果采用用的采样样、制样样和化验验方法无无系统偏偏差，精精密度就就是准确确度。9、系系统采样样按相同同的时间间、空间间或质量量间隔采采取子样样，但第第一个子子样在第第一间隔隔内随机机采取，其其余子样样按选定定的间隔隔采取。10、随随机采样样采取子子样时，对对采样的的部位或或时间均均不施加加任何人人为意志志，能使使任何部部位的物物料都有有机会采采出。11、时时间基采采样通过整整个采样样单元按按相同的的时间间间隔采取取子样。12、质质量基采采样通过整整个采样样单元按按相同的的质量间间隔采取取子样。三、采采样工具具1、采采样铲用以从从煤流中中和静止止煤中采采样。铲铲的长和和宽均应应不小于于被采样样煤最大大粒度的的2.553倍倍，对最最大粒度度大于1150mmm的煤煤可用长长×宽约3300mm×2500mm的的铲。2、接接斗用以在在落煤流流处截取取子样。斗斗的开口口尺寸至至少应为为被采样样煤的最最大粒度度的2.533倍。接接斗的容容量应能能容纳输输送机最最大运量量时煤流流全断断断面的全全部煤量量。3、静静止煤采采样的其其他机械械凡满足足以下全全部条件件的人工工或机械械采样器器都可应应用；3.11采样器器开口尺尺寸为被被采样煤煤最大粒粒度的22.53倍。3.22能在本本标准规规定的采采样点上上采样。3.33采取的的子样量量满足本本标准要要求，采采样时煤煤样不损损失。3.44性能可可靠，不不发生影影响采样样和煤炭炭正常生生产和运运输的故故障。3.55经权威威部门鉴鉴定采样样无系统统偏差，精精密度达达到本标标准要求求。四、采采样基本本原则4.11采样单单元4.11.1精精煤和特特种工业业用煤，按按品种、分分用户以以10000t（±100t，下同）为一采样单元，其他煤按品种、不分用户以1000t为一采样单元。4.11.2运运量超过过10000t或或不足110000t时，可可以实际际运量为为一采样样单元。如如需进行行单批煤煤质量核核对，应应对同一一采样单单元进行行采样、制制样和化化验。4.22采样精精密度原煤、筛筛选煤、精精煤和其其他洗煤煤（包括括中煤）等等产品的的采样精精密度规规定于表表1。表1采样样精密度度原煤、筛筛选煤精煤其他洗煤煤干基灰分分20干基灰分分200±1/110×灰分但但不小于于±1（绝绝对值）±2（绝对值值）±1（绝对值值）±1.55（绝对值值）注：1）实实际应用用中为采采样、制制样和化化验总精精密度。4.33子样数数目4.33.1110000t原煤煤、筛选选煤、精精煤及其其他洗煤煤（包括括中煤）和和粒度大大于1000mmm的块煤煤应采取取的最少少子样数数目规定定于表22。品种 干基灰分，%采样地点表210000tt最少子子样数目目煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛筛选煤20%20%60306060606060606060其他洗煤煤（包括括中煤）和和粒度大于1000mmm块煤2020202020精煤15202020204.3.2煤量量超过110000t的子子样数目目，接下下式计算算：N=n式中：NN实际应应采子样样数目，个个；n表表2规定定的子样样数目，个个； mm实际被被采样的的煤量，tt；4.33.3煤煤量少于于10000t时时，子样样数目根根据表22规定数数目按比比例递减减，但最最少不能能少于表表3规定定的数目目。采样地点干基灰分%,%表3煤量量少于110000t的最最少子样样数煤种煤流火车汽车船舶煤堆原煤、筛筛选煤20%表2规定数目的1/31818表2规定数目的1/2表2规定数目的1/220%1818精煤66其他洗煤煤（包括括中煤）和和粒度大于1000mmm块煤664.4子子样质量量每个子子样的最最小质量量根据商商品煤标标称最大大粒度按按表4规规定确定定。表4子样样质量最大粒度度，mmm255010001000子样质量量，kgg1245注：1）商商品煤标标称最大大粒度确确定方法法见附录录。五、煤煤流中采采样5.11移动煤煤流中采采样按时时间基采采样或质质量基采采样进行行。时间间或质量量间隔按按下式计计算。子样的的数目和和质量分分别按第第4.33和4.4条规规定确定定。T mm式中：TT子样时时间间隔隔，miin； 式式中：mm子样质质量间隔隔，t；Q采采样单元元，t；Q采样单单元，tt；G煤流流量，tt/h；n子样数数目。n子子样数目目。5.22于移动动煤流下下落点采采样时，可可根据煤煤的流量量和皮带带宽度，以以1次或或分2到到3次用用接斗或或铲横截截煤流的的全断面面采取11个子样样。分22到3次次截取时时，按左左右或左左中右的的顺序进进行，采采样部位位不得交交错重复复。用铲铲取样时时，铲子子只能在在煤流中中穿过11次，即即只能在在进入或或撤出煤煤流时取取样，不不能进、出出都取样样。5.33在移动动煤流上上人工铲铲取煤样样时，皮皮带的移移动速度度不能大大，一般般不能超超过1.5m/s，并并且保证证安全。六、火车车顶部采采样6.11子样数数目和子子样质量量按第44.3和和第4.4条规规定确定定。但原原煤和筛筛选煤每每车不论论车皮容容量大小小至少采采取3个个子样；精煤、其其他洗煤煤和粒度度大于1100mmm的块块煤每车车至少取取1个子子样。6.22子样点点布置：6.22.1斜斜线3点点布置：如图11所示，33个子样样布置在在车皮对对角线上上，1、33子样距距车角11m，第第2个子子样位于于对角线线中央。 1 2 3 图16.22.2斜斜线5点点布置：如图22所示，55个子样样布置在在车皮对对角线上上，图11、5两两个子样样距车角角1m，其其余3个个子样等等距分布布在1、55两子样样之间。 1 2 3 4 5图26.22.3原原煤和筛筛煤按图图1所示示，每车车采取33个子样样；精煤煤、其他他洗煤和和粒度大大于1000mmm的块煤煤按图22所示，按按5点循循环方式式每车采采取1个个子样。6.22.4当当以不足足6节车车皮为一一采样单单元时，依依据“均匀布布点、使使每一部部分煤都都有机会会被采出出”的原则则分布子子样点。如如1节车车皮的子子样数超超过3个个（对原原煤、筛筛选煤）或或5个（对对精煤、其其他洗煤煤）多出出的子样样可分布布在交叉叉的对角角线，也也可分布布在图33所示的的车皮平平分线上上。当原原煤和筛筛选煤以以1节车车皮为11采样单单元时，118个子子样即可可分布在在两交叉叉的对角角线上，也也可分布布在图44所示的的18个个方块中中。图31471013162581114173691215186.3火火车顶部部采样时时，在矿矿山（或或洗煤厂厂）应在在装车后后立即采采取；对对于用户户，可挖挖坑至00.4mm以下采采取。取取样前应应将滚落落在坑底底的煤块块和矿石石清除干干净。6.44原煤经经按GBB4777测定，若若粒度大大于1550mmm的煤块块（包括括矿石）含含量超过过5%，则则采取商商品煤时时，大于于1500mm的的不再取取入，但但该批煤煤的灰分分或发热热量应按按下式计计算：xd=式中：XXd商品煤煤的实际际灰分或或发热量量，%或或MJ/kg；Xd粒粒度大于于1500mm煤煤块的灰灰分或发发热量，%或MJJ/kgg；Xd不不采粒度度大于1150mmm煤块块时的灰灰分或发发热量，%或MJJ/kgg；P粒度度大于1150mmm煤块块的百分分率，%。七、汽车车上采样样7.11子样数数目和子子样质量量按第44.3条条和第44.4规规定确定定。7.22子样点点分布：无论原原煤、筛筛选煤、精精煤、其其他洗煤煤或粒度度大于1150mmm块煤煤，均沿沿车箱对对角线方方向，按按3点（首首尾两点点距车角角0.55m）循循环方式式采取子子样。当当1台车车上需采采取1个个以上子子样时，应应按6.2.11所述原原则，将将子样分分布在对对角线或或平分线线或整个个车箱表表面。八、煤堆堆采样8.11煤堆上上不采取取仲裁煤煤样和出出口煤样样。必要要时应用用迁移煤煤堆，在在迁移过过程中采采样的方方式采样样。8.22子样数数目，子子样质量量按第44.3条条和第44.4条条规定确确定。8.33子样点点布置：依据66.2.4所述述原则，根根据煤堆堆的形状状和子样样数目，将将子样分分布在煤煤堆的顶顶、腰和和底（距距地面00.5mm）上，采采样时应应先除去去0.22m的表表面层。九、全水水分煤样样的采取取9.11全水分分煤既可可单独采采取，也也可在煤煤样制备备过程中中分取。9.22单独采采样9.22.1在在煤流中中采取：按时间间基或质质量基采采样法进进行。子子样数目目不论品品种每110000t至少少10个个，煤量量大于110000t时，按按4.33.2式式计算，煤煤量少于于 10000tt时至少少6个，子子样质量量按第44.4条条规定确确定。9.22.2在在火车上上采取：装车后后，立即即沿车皮皮对角线线按5点点循环法法（见图图2）采采取，不不论品种种每车至至少采取取1个子子样；当当煤量少少于10000tt时，至至少采取取6个子子样。子子样质量量按第44.4条条规定确确定。9.22.3在在汽车上上采取：装车后后立即沿沿车箱对对角线方方向按33点循环环法采取取，当煤煤量少于于10000t时时，至少少采取66个子样样。子样样质量按按第4.4条规规定确定定。9.22.4在在煤堆和和船舶中中不单独独采取全全水分煤煤样。9.22.5一一批煤可可分几次次采成若若干分样样，每个个分样的的子样数数目参照照以上所所述确定定，以各各分样的的全水分分加权平平均值作作为该批批煤的全全水分值值。9.33在煤样样制备过过程中分分取：9.33.1全全水分煤煤样的分分取按GGB4774进行行。9.33.2如如一批煤煤的煤样样分成若若干分样样采取，则则在各分分样的制制备过程程中分取取全水分分煤样，并并以各分分样的全全水分加加权平均均值作为为该批煤煤的全水水分值。9.44全水分分煤样（无无论总样样或分样样）采取取后，应应立即制制样和化化验，否否则，应应立即装装入密封封容器中中，注明明煤样质质量，并并尽快制制样和化化验。第四章煤煤样的制制备方法法本标准准等效采采用了IISO119888-19975硬硬煤采样第第8章“全水分分测定煤煤样的制制备”和第99章“一般分分析煤样样的制备备”。一、主题题内容与与适用范范围本标准准规定了了煤样制制备的总总则、设设施、设设备、工工具和操操作步骤骤。本标准准适用于于将各种种煤的商商品煤样样、煤层层煤样、生生产煤样样、生产产检查煤煤样和其其他煤样样制备成成一般分分析用煤煤样或特特殊分析析用煤样样。二、制样样总则2.11制样的的目的是是将采集集的煤样样，经过过破碎，混混合和缩缩分等程程序制备备成能代代表原来来煤样的的分析（试试验）用用煤样。制制样方案案的设计计，获得得足够小小的制样样方差和和不过大大的留样样量为准准。2.22煤样制制备和分分析的总总精度00.055，并无无系统偏偏差。AA为采样样、制样样和分析析的总精精密度。AA值的规规定见附附表2。2.33在下列列情况下下需要按按规定检检验煤样样制备的的精密度度：a、采采用新的的缩分机机和破碎碎缩分联联合机械械时；b、对对煤样制制备的精精密度发发生怀疑疑时；c、其其他认为为有必要要检验煤煤样制备备的精密密度时。三、设施施、设备备和工具具3.11煤样室室（包括括制样、贮贮样、干干燥等房房间）应应宽大敞敞亮，不不受风雨雨及外来来灰尘的的影响，要要有防尘尘设备。制样室室应为水水泥地面面。堆掺掺缩分区区，还需需要在水水泥地面面上铺以以厚度66mm以以上的钢钢板。贮贮存煤样样的房间间不应有有热源，不不受强光光照射，无无任何化化学药品品。3.22适用制制样的破破碎机为为颚式破破碎机，锤锤式破碎碎机，对对辊破碎碎机，钢钢制棒（球球）磨机机，其他他密封式式研磨机机。3.33手工磨磨碎煤样样的钢板板和钢辊辊。3.44十字分分样板、平平板铁锹锹、铁铲铲、镀锌锌铁盘、毛毛刷、托托盘天平平、磁铁铁。3.55贮存全全水分煤煤样和分分析试验验煤样的的严密容容器。3.66振筛机机和孔径径为255、133、6、33、1和和0.22mm及及其它孔孔径的方方孔筛，33mm的的圆孔筛筛。3.77可控制制温度在在4550的鼓风风干燥箱箱。四、煤样样的制备备4.11收到煤煤样后，应应按来样样标签逐逐项核对对，并应应将煤种种、品种种、粒度度、采样样地点、包包装情况况，煤样样质量，收收样和制制备时间间等项详详细登记记在煤样样记录本本上，并并进行编编号。如如系商品品煤样，还还应登记记车号和和发运吨吨数。4.22 煤样样应按本本标准规规定的制制备程序序及时制制备成空空气干燥燥煤样，或或先制成成适当粒粒级的试试验室煤煤样。如如果水分分过大，影影响进一一步破碎碎、缩分分时，应应事先在在低于550温度下下适当地地进行干干燥。4.33除使用用联合破破碎缩分分机外，煤煤样应破破碎至全全部通过过相应的的筛子，再再进行缩缩分。粒粒度大于于25mmm的煤煤样未经经破碎不不允许缩缩分。4.44煤样的的制备既既可一次次完成，也也可分几几部分处处理。若若分几部部分，则则每部分分都应按按同一比比例缩分分出煤样样，再将将各部分分煤样合合起来作作为一个个煤样。4.55每次破破碎、缩缩分前后后，机器器和用具具都要清清扫干净净。制样样人员在在制备煤煤样的过过程中，应应穿专用用鞋，以以免污染染煤样。4.66煤样的的缩分，除除水分大大、无法法使用机机械缩分分外，应应尽可能能使用二二分器和和缩分机机械，以以减少缩缩分误差差。4.77缩分后后留样质质量与粒粒度的对对应关系系见图11。粒度小小于3mmm的煤煤样，缩缩分至 3.775kgg后，如如使之全全部通过过3mmm圆孔筛筛，则可可用二分分器直接接缩分出出不少于于1000g和不不少于5500gg分别用用于制备备分析用用煤样和和作为存存查煤样样。粒度要要求特殊殊的试验验项目所所用的煤煤样的制制备，应应按本标标准的各各项规定定，在相相应的阶阶段使用用相应设设备制取取、 同时在在破碎时时应采用用逐级破破碎的方方法。即即调节破破碎机破破碎口，只只使大于于要求粒粒度的颗颗粒被破破碎，小小于要求求粒度的的颗粒不不再被重重复破碎碎筛孔25mm>25mm的煤样>25mm60kg弃全水分煤样筛孔13mm13mm6mm3mm1mm0.2mm全水分煤样使用二分器时缩分的存查煤样 （0.5kg）筛孔6mm筛孔3mm筛孔1mm筛孔0.2mm存查煤样（0.5kg）15kg7.5kg3.75kg100g分析煤样破碎掺和缩分过筛图一、煤样的制备程序4.88缩分机机必须经经过检验验方可使使用。检检验缩分分机的煤煤样包括括留样和和弃样的的进一步步缩分，必必须使用用二分器器。4.99堆锥四四分法缩缩分煤样样，是把把已破碎碎、过筛筛的煤样样用平板板铁锹铲铲起堆成成圆锥体体，再交交互地从从煤样堆堆两边对对角贴底底逐锹堆堆成另一一个圆锥锥。每锹锹铲起的的煤样，不不应过多多，并分分两三次次撒落在在新锥顶顶端，使使之均匀匀地落在在新锥的的四周。如如此反复复堆掺三三次，再再由煤样样堆顶端端，从中中心向周周围均匀匀地将煤煤样摊 平（煤煤样较多多时）或或压平（煤煤样较少少时）成成厚度适适当的扁扁平体，将将十字分分样板放放在扁平平体的正正中，向向下压至至底部，煤煤样被分分成四个个相等的的扇形体体。将相相对的两两个扇形形体弃去去，留下下的两个个扇形体体按图11程序规规定的粒粒度和质质量限度度，制备备成一般般分析煤煤样或适适当粒度度的其他他煤样。煤样经经过逐步步破碎和和缩分，粒粒度与质质量逐渐渐变小，混混合煤样样用的铁铁锹，应应相应地地适当改改小或相相应地减减少每次次铲起的的煤样数数量。4.110在粉粉碎成00.2mmm的煤煤样之前前，应用用磁铁将将煤样中中铁屑吸吸去，再再粉碎到到全部通通过孔径径为0.2mmm的筛子子，并使使之达到到空气干干燥状态态，然后后装入煤煤样瓶中中（装入入煤样的的量应不不超过煤煤样瓶容容积的33/4，以以便使用用时混合合），送送交化验验室化验验。空气干干燥方法法如下：将煤样样放入盘盘中，摊摊成均匀匀的薄层层，于温温度不超超过500下干燥燥。如连连续干燥燥1h后后，煤样样的质量量变化不不超过00.1%，即达达到空气气干燥状状态。（空空气干燥燥也可在在煤样破破碎到00.2mmm之前前进行）。4.111全水水分煤样样的制备备4.111.11测定全全水分的的煤样既既可由水水分专用用煤样制制备，也也可在制制备的一一般分析析煤样过过程中分分取。4.111.22除使用用一次能能缩分出出足够数数量的全全水分煤煤样的缩缩分机外外，煤样样破碎到到规定粒粒度后，稍稍加混合合，摊平平后立即即用九点点法（布布点如图图2）缩缩取，装装入煤样样瓶中封封严（装装样量不不得超过过煤样瓶瓶容积的的3/44 ），称称出质量量，贴好好标签，速速送化验验室测定定全水分分。全水水分煤样样的制备备要迅速速。图2九九点法取取全水分分煤样布布点示意意图O煤煤样堆的的中心 r煤样堆堆的半径径45。45。45。r1/2r7/8r1/8r4.112存查查煤样，除除必须在在容器上上贴标签签外，还还应在容容器内放放入煤样样标签，封封好。标签格格式可参参照表11。附表11：分煤样样样编号来样编号号煤矿名称称送样单位位送样日期期分析试验验项目备 注注4.133一般存存查煤样样的缩见见图1。如如有特殊殊要求，可可根据需需要决定定存查煤煤样的粒粒度和质质量。4.114商品品煤存查查煤样，从从报出结结果之日日起一般般应保存存2个月月，以备备复查。4.115生产产检查煤煤样的保保存时间间由有关关煤质检检查部门门决定。4.116其他他分析试试验煤样样，根据据需要确确定保存存时间。五、采样样、制样样和分析析总精密密度附表2：原煤、筛筛选煤精煤其他洗煤煤(包括中中煤)干基灰分分20干基灰分分20±1/110×灰分但不小于于±1%（绝对值值）±2%(绝对值值)±1%（绝对值值）±1.55%（绝对值值）冶金焦炭炭（GBB/T11996620003）指标等级粒度mmm402525440灰分，AAd（%）一级12.00二级13.50三级15.00硫份，SSt，dd（%）一级0.660二级0.880三级1.00