北京化工大学精馏实验报告.doc

-_北 京 化 工 大 学化 工 原 理 实 验 告：实验日期实验名称班级姓名学号同组成员实验日期精馏实验2015.5.13实验日期-_精馏实验一、 实验目的1、熟悉填料塔的构造与操作；2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；4、掌握液相体积总传质系数的测定方法并分析影响因素Kxa5、测定全回流时的全塔效率及单板效率；6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率二、 实验原理在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。实际回流比常取最小回流比的 1.22.0 倍。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结-_为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等） 、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。（1）总板效率EeNEN式中：总板效率； E理论板数 （不包括塔釜） ； N实际板数eN（2）单板效率mlE1 * 1nn ml nnxxExx式中：以液相浓度表示的单板效率；mlE，第 n 块板和第 n-1 块板的液相浓度；nx1nx与第 n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。* nx总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。实验所选用的体系是乙醇正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。-_若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面得温度将发生改变，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知QmA t式中 加热量，kW；Q沸腾给热系数，kW/（m2·K）传热面积，m2A加热器表面与温度主体温度之差，。mt若加热器的壁面温度为 ts，塔釜内液体的主体温度为 tw，则上式可改写为QswA tt由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量 Q 为2UQR式中：U电加热器的加热电压，V；R电加热器的电阻，（3）根据进料热状态参数作 q 线，q 线方程：11fxqyxqq式中： 进料液组成（摩尔分数）；xf 进料热状态参数。qq=psfccCTTrr每千摩尔进料变成饱和蒸汽所需的热量 进料的千摩尔汽化潜热式中： 定性温度下进料液的平均比热，（kJkmol-1-1）pC-_ 进料温度，；Tf 进料泡点，；sT 进料的千摩尔气化潜热，（kJ/kmol）;rc（4）由塔底残液浓度 XW垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与 q 线交点的连线作提馏段操作线。（5）图解法求出理论塔板数。三、 实验流程1、 实验装置本实验的流程如图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。TI 01PI 02HIC 03TI 04TIC 05UI 06RI 07TI 08冷 却 水20142357891011121314151661718192122精馏实验带控制点工艺流程1、配料罐2、配料罐放空阀 3、循环泵4、进料罐5、进料罐放空阀-_6、进料泵7、进料旁路阀8、进料流量计9、快速进料阀10、进料口位置阀11、玻璃塔节 12、塔釜加热器 13、塔釜液位计14、塔釜出料阀15、塔釜冷却器16、出料泵17、快速出料阀18、 型液位控制管19、回流比分配器 20、塔顶冷凝器21、塔顶放空阀22、冷却水流量计2、 设备参数（1）精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共 8 块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径 （57×3.5）mm，塔板间距 80mm：溢流管截面积 78.5mm2，溢流堰高 12mm，底隙高度 6mm；每块塔板开有 43 个直径为 1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm。为了便于观察塔板上的汽液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第 16 块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为 108mm×4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积 0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。（2）回流分配装置分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根 4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引-_流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。（3）测控系统在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。（4）物料浓度分析本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折色率存在差异，且其混合物的质量分数与折色率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析液料的折色率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。四、 实验操作1、配制原料。将乙醇、正丙醇按体积比 1:3 放入 1 罐中，开 3 泵混匀，送入 4 罐。2、塔釜进来斗。开 6 泵和 5、9、10 阀门，进料占液位计高度 4/5 左右，关闭 6 泵和上述阀门。3、全回流操作1）开塔顶放空阀门 21，塔釜抽取样品 0.5ml，用阿贝折光仪测原始组成 nd；2）按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压 120V，开冷却水 2.5L/min;3）使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇，测 40°C 时折光率，确定方程参数 a、b;4）发现回流比分配器中有液体回流后，调整到最佳电压（70110V），稳定 10 分钟；5）反复推、拉取样器，抽取热样品 0.5ml，注意全针筒替换，正确使用折光仪测折光率；-_4、部分回流操作（全回流稳定 10 分钟后进行）1）设定回流比为 2、3 或 4 并运行，根据泡沫高度等调节至合适的加热电压；2）开塔釜出料阀 14，设定塔釜液位控制高度（修改 SV 值=刻度线时的 PV 值）；3）开进来斗阀 10，再开进料泵 6，结合旁路阀 7 调整进料量约 40ml/min;4）开进料罐底部阀门，用瓶盖取样测量进料组成 nd；5）检查阀门 5 打开，稳定 15 分钟，顶、釜及塔板取样分析同上；5、实验结束先关进料泵 6，再关进来斗阀 10、釜出来斗阀 14，然后停塔釜加热、回流比仪表。10 分钟后关阀门 21，停冷却水，关闭阀门 2 和 5 等。注意事项：1）塔釜加热启动后，冷却水一定要接通，约 2.5L/min;2）取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个全针筒；3）使用同一台折光仪，样品稳定 10s 再读数，镜头纸用完要展开，干后继续用；4）取样后多余物料打入配料罐 1 内，检查阀门 2 打开；5）部分回流操作时检查关闭快速进料阀门 9;6）塔釜液位不要低于液位计高度 1/3，以免烧坏加热器；7）实验过程等待系统稳定时，可观察冷模板式塔的各种现象。五、 数据处理1. W乙醇ab×nd中参数 a、b 的确定表 1、40下 W乙醇与 nd关系表质量分数 W乙醇折光率 nd11.3555-_01.3794求解方程式，可得 。1 = + × 1.35550 = + × 1.3794? = 57.7155 = 41.8410?2. 全回流实验1)精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量表 2、全回流实验原始数据折光率（系统稳定后）加热电 压(V)原料组 成 ndnd,顶nd,4nd,5nd,釜塔顶温 度()塔釜温 度()全塔压 降(kPa)1.35941.36611.36701.375179.191.01.121001.37861.35951.36581.36711.375179.191.01.12塔顶平均温度 顶=79.1 + 79.1 2= 79.1塔釜平均温度 釜=91.0 + 91.0 2= 91.0全塔压降 =1.12 + 1.12 2= 1.12以第四块板数据为例进行计算：平均折光率 ,顶=,顶，1+ ,顶，22=1.3661 + 1.3658 2= 1.3660乙醇质量分数 = + × ,顶= 57.7155 41.8410 × 1.3660 = 0.5607乙醇摩尔分数 = 乙醇 乙醇+1 正丙醇=0.5607 460.5607 46+1 0.5607 60= 0.6247则可得下表表 3、各板上液体的折光率和摩尔分率塔板平均折光率 ndW乙醇X乙醇塔顶1.36050.83680.8700第 4 板1.36600.56070.6247第 5 板1.367050.51680.5825塔釜1.37510.17590.2190-_2)乙醇正丙醇平衡关系表 4、 乙醇正丙醇平衡数据表（P=101.325kPa）序号液相组成 x气相组成 y1x1y 10.0250.0480654020.8053820.050.0947042010.5592530.0750.13983913.333337.15106640.10.18341105.4522850.1250.22537284.43711460.150.2657026.6666673.76362270.1750.3043925.7142863.28523380.20.34145452.92864990.2250.3769124.4444442.653138100.250.41080342.434255110.2750.4431763.6363642.25644120.30.4740873.3333332.109319130.3250.5035993.0769231.985708140.350.5317782.8571431.880483150.3750.5586972.6666671.78988160.40.5843892.51.711188170.4250.6090182.3529411.641988180.450.6326032.2222221.580771190.4750.6552142.1052631.526219200.50.6769221.47728210.5250.6977851.9047621.433107220.550.7178721.8181821.393006230.5750.7372411.739131.356408240.60.7559481.6666671.322842250.6250.7740461.61.291913260.650.7915861.5384621.263287270.6750.8086131.4814811.236686280.70.8251721.4285711.211868290.7250.8413051.379311.188629300.750.857051.3333331.166793310.7750.8724421.2903231.146208320.80.8875161.251.12674330.8250.9023031.2121211.108275340.850.9168321.1764711.090713350.8750.931131.1428571.073964360.90.9452241.1111111.057951370.9250.9591361.0810811.042605380.950.9728891.0526321.027866-_390.9750.9865041.0256411.013681401111由上表数据可得下图00.10.20.30.40.50.60.70.80.9100.10.20.30.40.50.60.70.80.91乙乙醇醇-正正丙丙醇醇相相平平衡衡关关系系液液相相组组成成X气气象象组组成成y-_3)图解法求理论板数根据表 3 和表 4 的数据可得下图00.10.20.30.40.50.60.70.80.91-0.100.10.20.30.40.50.60.70.80.91全全回回流流梯梯级级图图液液相相组组成成X气气象象组组成成y4)全塔效率和单板效率计算由图解法可知，理论塔板数为 5 块板（包括塔釜），故理论板数 N=4.4-1=3.4因此全塔效率为E =NNe×100%=3.48×100%= 42.5%由相平衡关系可得 ，故 1 (1)xyx 1111 yx 根据表 4 的数据做 1/y 与 1/x 关系图如下-_05101520253035404505101520251/x与与1/y关关系系图图1/x1/y由图可知斜率，因此=1.9751K =1= 0.5063全回流操作线方程为 1ynnxX* 5=4 ( 1)4=0.6247 1.9751 (1.9751 1) × 0.6247= 0.45第 5 块板的单板效率,5=4 54X* 5=0.6247 0.5825 0.6274 0.45= 24%故，总板效率 E =NNe×100%=3.48×100%= 42.5%单板效率 ,5=4 54X* 5=0.6247 0.5825 0.6274 0.45= 24%-_由以上可得下表表 6、 全回流操作实验结果塔顶组成 xd塔釜组成 xw单板效率全塔效率 0.87000.219024%42.5%六、 操作流程时间塔顶温度塔釜温度全塔压降 kPa事件14:4022.629.60.00开始操作14:4522.748.00.0314:46 出现蒸汽14:5022.889.50.6014:53 开始回流14:5579.290.30.9815:0079.191.01.12开始测量七、 误差分析1、全回流操作时单板效率偏低，可能是以下原因造成的：1)塔板面积有限；2)气液在塔板上的接触时间不够充分，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；3)气速偏高，液沫夹带量大，或液量偏大，气泡夹带量大，都对传质不利；2、全塔效率偏低，可能是以下原因造成的：全塔效率是板式塔分离性能的综合量度，不单与板效率、点效率有关而且与板效率随组成的变化有关。3、人为操作所造成的误差，读取数据时的随意性导致误差，在数据处理过程中有效值的取舍带来的误差。4、由于分光仪内光路进入液体，导致系统误差加大，最终导致读数误差加大，使实验结果偏离理论值严重。-_八、 思考题1.全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？1)塔顶产品为零，通常进料和塔底产品也为零，即既不进料也不从塔内取出产品。2)在精馏塔开车操作时，塔顶、塔釜物料浓度均未达到工艺规定要求，不能采出送往下道工序。3)通过全回流操作，可尽快在塔内建立起浓度分布，使塔顶、塔釜物料浓度在最短时间达到质量要求。4)解除全回流，补加物料，调整加热蒸汽量，便于顺利向正常生产过渡。2.如何确定精馏塔的操作回流比？当回流比时精馏塔的运行情况如何？minRR精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。操作回流比的确定方法：可通过调节回流时间、采出时间以及操作费用、设备费用等综合因素来确定操作回流比。3.精馏塔的常压操作如何实现？如果要改为加压或减压操作，如何实现？打开塔顶放气阀。可以通过调节蒸汽量或者调节塔顶气相采出量来调节塔压进行加压或减压操作。4.本实验如何控制塔釜液位？为何要控制？在连续精馏中，塔釜液位受到 4 个因素影响：进料、出料（包括塔顶和塔釜）、蒸发量、回流。最通常用进料和出料（塔釜）量大小来控制塔釜液位。如果塔釜液面过低，则再沸器所产生的上升蒸汽不能托住下降液体，使下降液体横过塔板，如此塔板上的汽液传质情况会很差，板效率降低。同时，也为了防止加热装置被烧坏，使精馏塔的操作稳定，使釜液在釜内有足够的停留时间。