[气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量] 气相色谱法测定有机氯农药.docx

气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留量 气相色谱法测定有机氯农药 关键词：气相色谱法；中药材；有机氯农药；残留量 有机氯类农药是一类高效广谱杀虫剂，广泛应用于杀灭农业害虫，曾是杀虫剂中运用最广泛的一大类。这类农药化学性质稳定，脂溶性大，能长期残留在土壤、空气、水等环境中。充分了解这类农药在药材中的消解动态及其残留水平，保证用药的平安，开展有机氯类农药在中药材中的残留分析探讨是有必要的。本文对浙产的5种人工栽培中药材(浙贝、白芍、白术、元胡、玄参)中的有机氯类农药进行多残留分析，结果表明该方法分析时间短，各农药分别度良好，从方法的精密度和回收率来看，能满意实际分析之需。 1、试验材料与方法 1.1主要仪器和设备：GC-450气相色谱仪，ECD检测器，CP Sil 5CB毛细管柱(30.0m×250m×0.25/m)，BUCHI-R210旋转蒸发仪，KQ-3200超声波清洗器，高速离心机，氮吹仪，快速溶剂萃取仪。 1.2试剂和标准品：农药标准品：五氯硝基苯、P，P-DDD、P，P-DDE、P，P-DDT、O，P-DDT、a-HCH、-HCH、-HCH、-HCH以上标样均由中国计量科学探讨院研制。试剂：丙酮、石油醚、氯化钠、浓硫酸，以上均为分析纯，正己烷(色谱级)、助滤剂Celite 545。 1.3中药材样品：采自浙江磐安中药材种植基地。 1.4试验方法：分述如下。 1.4.1标准储备液的配制：分别精确移取100l9种有机氯(五氯硝基苯、p，p-DDE、p，p-DDT、p，p-DDD、o，p-DDT、a-HCH、-HCH、-HCH、-HCH)农药标准品，至10ml的容量瓶中，正己烷为溶剂，配制成1.0g/ml的混合农药标准储备液，于冰箱中保存，运用时依据实际须要配制成不同浓度的标准运用液。 1.4.2样品的制备：样品的提取：采纳快速溶剂萃取仪进行萃取，萃取池底部先放置抗溶剂隔片，称量2g制备好的样品与2g无水硫酸钠，混合匀称后装入30ml萃取池中，加助滤剂Celite 545补足。出口处放置抗溶剂隔片，之后拧紧池盖。用正己烷进行提取，选择系统压力为1200psi，温度为105，预热5分钟，静态提取5分钟，循环两次，萃取结束后用氮气吹扫，压力为120psi，时间为1分钟，提取液收集到收集瓶中备用。样品的净化：将上述提取液转移到100毫升分液漏斗，加2毫升浓硫酸磺化3次，去除磺化层，加40ml4硫酸钠水溶液洗正己烷层3次，去除硫酸钠水溶液层，正己烷层过5g无水硫酸钠脱水，转移至旋转蒸发仪，浓缩到适量体积定容待测。 1.4.3气相色谱分析：色谱条件CP Sil 5CB毛细管柱(30.0m×250um×0.25m)；程序升温：初始100，每分钟10升至220，每分钟8升至250，保持10分钟；进样口温度230；检测器温度300；载气为高纯N2，流速1.0ml/min，尾吹：30ml/min；不分流进样，进样体积1.0l。在该色谱条件下，9种有机氯类农药峰形较佳，且分别度良好，在样品回收试验中，各峰与其他杂质峰也分别良好，且干扰较少，能满意实际分析须要，适于方法的检测和定量，图谱见图1。图1色谱图 a-有机氯农药标准品，b-空白样品，c-白术样品 1.4.4标准曲线的制备：将混合农药标准储备液(1.0g/ml)配制成每1L含1g、5g、20g、50g、100g的标准工作液，按选定的试验方法进行测定，记录色谱图，并以峰面积Y为纵坐标，浓度x为横坐标，进行线性回来分析，得到9种有机氯农药的线性。 1.4.5方法的回收率试验：称取粉碎后的白术样品1.00g，分别加入0.1ml的混合农药标准储备液(浓度为100g/L)，按选定的方法进行提取、净化和检测，重复试验6次计算各种农药的平均回收率及相对标准偏差。依据上述同样的方法对人工栽培白芍、浙贝、元胡、玄参等中药材进行加标回收试验，添加水平为0.100mg/kg，每个样品平行试验6次，取平均值，其回收率均在79.6-103.5之间，基本能满意分析的须要。证明该方法适合于浙贝、白芍、白术、元胡。 1.4.6精密度试验：在以上色谱条件下，精密吸取同一浓度的混合标准品溶液1l，重复进样5次，计算9种农药峰面积，得到五氯硝基苯、a-HCH、-HCH、-HCH、-HCH、p，p-滴滴滴、p，p-滴滴伊、O，p-滴滴涕、p，p-滴滴涕的相对标准偏差RSD分别为：2.35、1.72、2.51、2.22、2.21、2.48、1.46、1.71、2.40，以上结果表明该仪器具有良好的精密度。 方程和相关系数，结果见表1。 1.4.7样品中农药的测定：称取人工栽培的浙贝、白芍、白术、元胡、玄参中药材粉末样品，按选定的试验方法进行提取、净化和气相色谱测定，结果见表2。 2、小结 本试验建立了浙产5种人工栽培中药材中9种有机氯类农药残留的毛细管气相色谱测定法，该方法分析时间短，各农药分别度良好，从方法的精密度和回收率来看，均能满意实际分析的须要，并制定了快速，简便的样品前处理技术，这对其它中药材有机氯类农药残留测定的探讨具有肯定的参考价值，从样品的测定结果看，人工栽培的中药材中仍有少量的农药残留，虽然我国早已禁止生产和运用该类农药，这可能与该类农药在环境中存在半衰期长，不易分解有关。 3、探讨 影响色谱分别的条件的因素是多方面的。本试验采纳正交设计法对9种有机氯类农药色谱条件进一步优化，选取以上3个主要因素，每个因素选取3个水平，进行色谱优化试验，综合色谱图分别效果，选择最终色谱条件。快速溶剂萃取法回收效果能满意分析须要，且提取时间短，本试验选用快速溶剂萃取法。 参考文献： 1赵春杰，郝桂明，李欢欣，等，毛细管色谱法测定党参中有机氯类农药残留量，中国国药学杂志，2002，37(7)：527 2孟廷，曹新梅，浅谈中药中有机氯类农药的残留量问题，现代中药探讨与实践，2003，17(2)：21-22 3陈静，房新宇，沈菊芳，等，蔬菜中20种有机氯类农药残留气相色谱分析方法的探讨J，化学世界，2010，7：408-411