111-土壤 氨氮的测定 方法验证报告.docx

土壤氨氮的测定 HJ 634-2012 氯化钾溶液提取分光光度法方法验证报告 1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实 验室均已到达各种要求，具备开展此实验的能力。2、方法简介氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离 子在有次氯酸根离子存在时于苯酚反响生成蓝色靛酚染料，在630nm 波长具有最大吸收。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗 伯-比尔定律。3、仪器设备及药品验证情况1 .1使用仪器设备：SP-722分光光度计、恒温水域振荡器、离心机、500ml聚乙烯瓶、 5mm样品筛、比色管100ml、容量瓶200nli/1000ml、移液管 lml/2ml/5ml> 烧杯 1000ml/200ml> 电子天平。3 . 2设备验证情况设备验收合格。4、环境条件验证情况4 . 1环境条件:15-355 .2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度：25C;湿度55%。序号验收项 目仪器对环境要 求方法对环 境要求环境控制设备 情况验收结 果备注1温度-10-55配备空调合格/2湿度小于85%/合格/3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证4.1 该工程人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。5. 2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。6、标准物质及试剂验证情况方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6. 1表试剂名称试剂纯度要求备注氨氮标准溶液国家有证标物500mg/L纯水/二水硝普酸钠分析纯/苯酚分析纯/二氯异氧尿酸钠分析纯/二水柠檬酸钠分析纯/氢氧化钠分析纯/浓硫酸分析纯/氯化钾优级纯/氯化镂优级纯/6. 2配备情况6.2表试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求氨氮标准溶液北京坛墨质检科技GBW(E)082818a-2 20mlB1811034是二水硝普酸山东西亚化学工业/100mlA40287是苯酚天津科密欧化学试剂/500g20180110是二氯异氟尿酸钠阿拉丁 500g/是三水柠檬酸钠国药集团化学试剂500g20180119是氢氧化钠天津科密欧化学试剂/500g20180604是浓硫酸国药集团化学试剂/500ml20140920是氯化钾天津科密欧化学试剂/500g20190110是氯化镂天津科密欧化学试剂/500g20170714是7、方法验证情况7. 1方法要求11检出限:方法检出限为0. 10mg/kgo精密度：方法无要求准确度：加标回收率在80. 9%-105%7.2目前该工程本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。7.21精密度表 7.21样品1234567测定结果(mg/L)0. 3290. 3250. 3210. 3250. 3290. 3210. 325平均值(mg/L)0. 325标准偏差(mg/L)0. 00327相对标准偏差(%)1.00测得实验室内相对标准偏差1. 00%o7. 22准确度在浓度为0. 321mg/L的样品中加入0. 20ml的浓度为10. 00mg/l的氨氮标准溶液，总体积10.00ml.加标后测定的结果如下表：7. 22加标回收率测定结果表工程加标前浓度(mg/L)加标后浓度(mg/L)加标浓度(mg/L)试样浓度(mg/L)0. 3210. 4910. 200回收率(%)85.0验证情况合格测得加标回收率为85. 0%,在80. 9%-105%之间合格。7. 23检出限7. 23空白测定结果表样品1234567测定浓度(mg/L)0. 03090. 02710. 03090. 02710. 03090. 02710. 0309平均值(mg/L)0. 0293标准偏差(mg/L)0. 00203实验室检出限(mg/L)0. 006验证情况合格得出检测限为0. 006 mg/L,换算得0. 0012mg/kg小于0. 010 mg/kg,验 证合格。8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验 证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法 要求，实验室具备开展此工程的条件。9、附件（记录）编制日期批准日期