DZ∕T 0064.81-2021 地下水质分析方法第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法.pdf
ICS 7 3.080D59DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.812021地下水质分析方法 第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法Methods for analysis of groundwater quality 一Part 81：Determination of mercury content-Atomic fluorescence spectrophotometry2021-02-22 发布2021-07-01 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T 0064.812021、1 1刖 sDZ/T 0064地下水质分析方法分为85个部分:第1部分：一般要求 第2部分：水样的采集和保存 第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法 第4部分：色度的测定伯-钻标准比色法 第5部分：pH值的测定 玻璃电极法 第6部分：电导率的测定电极法 第7部分：Eh值的测定电位法 第8部分：悬浮物的测定重量法 第9部分：溶解性固体总量的测定重量法 第10部分：碑量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 第H部分：碎量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法 第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法 第17部分：总铭和六价铭量的测定二苯碳酰二肺分光光度法 第18部分：总络和六价格量的测定催化极谱法 第20部分：铜、铅、锌、镉、银和钻量的测定螯合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法 第21部分：铜、铅、锌、镉、银、铭、铜和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法 第22部分：铜、铅、锌、镉、锦、貉、银、钻、帆、锡、镀和钛量的测定电感耦合等离子 体发射光谱法 第23部分：铁量的测定二氮杂菲分光光度法 第24部分：铁量的测定硫氧酸盐分光光度法 第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法 第26部分：汞量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钾、钠、锂和铉量的测定离子色谱法 第29部分：锂量的测定 第30部分：锂量的测定 第31部分：镒量的测定 第32部分：镒量的测定 第33部分：铝量的测定火焰发射光谱法火焰原子吸收分光光度法 过硫酸镂分光光度法 火焰原子吸收分光光度法 催化极谱法第36部分：枷和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：硒量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第39部分：银量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、银、钢和铸量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法.第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法IDZ/T 0064.81202X第46部分澳化物的测定澳酚红分光光度法第47部分游离二氧化碳的测定滴定法第48部分侵蚀性二氧化碳的测定滴定法第49部分碳酸根、重碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分氯化物的测定银量滴定法第51部分氯化物、氟化物、漠化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法第52部分氧化物的测定吐咤-毗建琳酮分光光度法第53部分氟化物的测定茜素络合物分光光度法第54部分氟化物的测定离子选择性电极法第55部分碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分亚硝酸盐的测定分光光度法第61部分磷酸盐的测定磷秘铝蓝分光光度法第62部分硅酸的测定硅铝黄分光光度法第63部分硅酸的测定硅铝蓝分光光度法第64部分硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-钢滴定法-第65部分硫酸盐的测定比浊法第66部分硫化物的测定碘量法第67部分硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法第68部分耗氧量的测定酸性高镒酸钾滴定法第69部分耗氧量的测定碱性高锦酸钾滴定法第70部分耗氧量的测定重铭酸钾滴定法第71部分a-六六六、p-六六六、r六六六、六六六、六氯苯、p,p，-滴滴伊、p,p，一滴滴滴、o,p-滴滴涕和p,p-滴滴涕的测定气相色谱法 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死婢和对硫磷的测定 气相 色谱法 第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替毗琳分光光度法 第74部分：氨气、氢气、氧气、氮气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和硫化氢的测定气 相色谱法 第75部分：镭和氢放射性的测定射气法 第76部分：总a和总p放射性的测定放射化学法 第77部分：18。的测定CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法 第78部分：笊的测定金属锌还原一气体同位素质谱法 第79部分：僦的测定放射化学法 第80部分：锂、锄、钠等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法 第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法 第83部分：铜、锌、镉、银和钻量的测定火焰原子吸收分光光度法 第84部分：锯量的测定火焰原子吸收分光光度法 第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸得法 第86部分：氧化物的测定流动注射在线蒸储法 第87部分：i3c的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法 第88部分：的测定合成苯-液体闪烁计数法 第89部分：笊的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法 第90部分：18。的测定在线CO2-H2O平衡-气体同位素质谱法IIDZ/T 0064.812021第9 1部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24种挥发性卤代煌类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法本部分为DZ/T 0064的第81部分。本部分按照GB/T 1.12009和GB/T 20001.42015给出的规则起草。本部分是新增检验方法。本部分由中华人民共和国自然资源部提出。本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：李淑珍、韩梅、田来生。IIIDZ/T 0064.812021地下水质分析方法 第81部分：汞量的测定 原子荧光光谱法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围DZ/T0064的本部分规定了原子荧光光谱法测定地下水中汞的方法。DZ/T 0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中汞的测定。本方法的检出限为0.021 席/L,定量限为O.lOpig/L,测定范围为O.lOjig/LlO.Og/L。含量高于此 范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范3原理在一定的酸度下，澳酸钾与澳化钾反应生成澳，可将试样消解时所含汞全部转化为二价无机汞，用 盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠将二价汞还原成原子态汞，由载气（氤气）将其带入原子化器,在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的 荧光。在一定的浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。4试剂或材料警示一重铭酸钾、汞及其化合物有剧毒，操作时应加强通风，操作人员应佩戴防护器具，避免 接触皮肤和衣物！除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。4.1纯水，符合GB/T 6682规定的二级水。4.2 盐酸（p20=1.19 g/mL）,优级纯。4.3 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取氢氧化钠1 g溶于纯水中，稀释至500 mL。4.4 硼氢化钠溶液（20g/L）：称取硼氢化钠10.0 g溶于氢氧化钠溶液（4.2）500 mL中，摇匀，用时 现配。4.5 盐酸淋洗溶液（5+95）,仪器自动加入。1DZ/T 0064.8120214.6澳酸钾c（l/6KBrC）3户0.100 mol/L-澳化钾溶液（10 g/L）：称取无水澳酸钾2.7 84 g和澳化钾10.00 g,用纯水溶解，稀释至1 000 mL,混匀。4.7盐酸羟胺（100g/L）溶液：称取盐酸羟胺10g,溶于纯水中，稀释至100mL,摇匀。4.8硝酸溶液（5+95）：将硝酸（20=1.42 g/mL,优级纯）50 mL缓慢加入9 50 ml纯水中。4.9重铭酸钾硝酸溶液（0.50 g/L）：称取重铝酸钾0.5 g,用硝酸溶液（4.8）溶解并定容至1 000 mL。4.10汞标准贮备溶液Do（Hg）=100.0 mg/L：称取经硅胶干燥器放置24 h的氯化汞（优级纯）0.1353 g,溶于重格酸钾硝酸溶液（4.9）,并用重铭酸钾硝酸溶液（4.9）定容至1 000mL,摇匀。4.11汞标准中间溶液b（Hg）=L00mg/L：吸取汞标准贮备溶液（4.10）10.00 mL于100 mL容量瓶中，用重倍酸钾硝酸溶液（4.9）定容，摇匀。再吸取此溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中，用重铭酸钾硝 酸溶液（4.9）定容，摇匀。4.12汞标准使用溶液以Hg）=0.010mg/L：吸取汞标准中间溶液（4.11）10.00 mL于100 mL容量瓶中，用重铭酸钾硝酸溶液（4.9）定容，摇匀。再吸取此溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中，用重铝酸钾硝 酸溶液（4.9）定容，摇匀。5仪器设备5.1 原子荧光光谱仪。5.2 汞特种空心阴极灯。5.3 钢瓶氯气（纯度三99.99%）。5.4 仪器工作条件（参考）：汞灯电流：30 mA40 mA；负高压：260 V280 V；载气流量：400 mL/min 500 mL/min；屏蔽气流量：900 mL/minl 000 mL/min；原子化器高度：8mm10mm。6样品用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水样500 ml,加硝酸（Q2o=L42g/mL）25 mL,重铭酸钾0.25 g,摇匀。7试验步骤7.1 样品测定吸取水样10.0 mL于25 mL比色管中，加盐酸（4.2）1.0mL,摇匀。加澳酸钾-澳化钾溶液（4.6）0.50 mL,摇匀放置20 min,加入盐酸羟胺溶液（4.7）1滴2滴至黄色褪尽，摇匀。上机测定荧光强 度。测定时仪器自动定量加入硼氢化钠溶液（4.4）1.5mL2.0mL。7.2 校准曲线的绘制分别吸取汞标准使用溶液（4.12）0 mL,0.10 mL,0.50 mL,1.00 mL,3.00 mL,5.00 mL,7.00 mL 和10.00 mL于一系列25 mL比色管中，用纯水定容至10.00 mL。汞的质量浓度分别为0 pig/L,0.10 pig/L,0.50 gg/L,l.Ogg/L,3.0 pig/L,5.0|ig/L,7.0 pig/L 和 10.0 度/L。以下按 7.1 的步骤进行。以汞的质量浓 2DZ/T 0064.812021度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。8试验数据处理水样中汞的质量浓度按公式计算。P（HQ=PB D.（1）式中：p（Hg）水样中汞的质量浓度，单位为微克每升（恶/L）；A 从校准曲线上查得汞的质量浓度，单位为微克每升（掰/L）；D样品的稀释倍数。9精密度和准确度9.1样品同一实验室，用两个不含汞的水样为基体，加标后汞的含量分别为1.00|ig/L和4.50|ig/L,经12次测定，其相对标准偏差分别为1.01%和1.79%。测定加入汞为1.00电/L和2.50恶/L的水样，其 加标回收率分别为101.0%和102.9%。9.2实验室间精密度数据见表1：表1汞的精密度单位：p.g/L成分水平范围m重复性限厂再现性限RHg0.5 5.50.05152冽-0.03097?=0.41064加-0.14622注：本精密度数据是由5个实验室对5个水平的水样进行实验确定的。10质量保证和控制10.1 每批样品（一般20个样品为一批）至少做两个空白试验，空白值应小于方法检出限。10.2 校准曲线的相关系数不低于0.999。每测定10个样品后，需测定标准系列中中间浓度的标准溶液,测定结果的相对偏差应小于10%,否则应重新绘制校准曲线。10.3 每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T 0130中“水样分析”部 分准确度控制的规定10.4 每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T 0130中“水样分析”部 分精密度控制的规定。3
