2022年材料分析方法考试复习题 .docx

精选学习资料 - - - - - - - - - 一、名词说明30 分,每题 3 分1短波限 : 连续 X 射线谱的 X 射线波长从一最小值向长波方向舒展,该波长最小值称为短波限；P7；2质量吸取系数 指 X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸取性质的物质量；P12；3吸取限吸取限是指对肯定的吸取体,X 射线的波长越短, 穿透才能越强, 表现为质量吸取系数的下降,但随着波长的降低, 质量吸取系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然上升,显现了吸取限；每种物质都有它本身确定的一系列吸取限；P12；4X 射线标识谱当加于 X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 U k 时,在连续谱的某些特定的波长位置上, 会显现一系列强度很高、波长范畴很窄的线状光谱,它们的波长对肯定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特点,故称为 X 射线标识谱； P9；5连续 X 射线谱线强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线； P7；6相干散射当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在 X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向四周辐射与入射 X 射线波长相同的辐射,由于各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干预,故称相干散射； P14；7闪耀计数器闪耀计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量；P54；8标准投影图对具有肯定点阵结构的单晶体,挑选某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面对此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图；P99；9结构因数名师归纳总结 在 X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度IHKL与结构振幅FHKL2的平方成正比, 结构振幅第 1 页,共 8 页- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 的平方FHKL2称为结构因数；P34；10晶带面共带面晶带轴我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带,称晶带面或共带面,其交线即为晶带轴； P99；11挑选反射镜面可以任意角度反射可见光,但X 射线只有在满意布拉格方程的角上才能发生反射,因此,这种反射亦称挑选反射；P27；12倒易点阵 倒易点阵是在晶体点阵的基础上依据肯定的对应关系建立起来的空间几何图形,是晶体点阵 的另一种表达形式；P144；13极图多晶体中某hkl晶面族的导易矢量或晶面法线在空间分布的极射赤面投影图；P101；14球差 球差即球面像差, 是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射才能不符合预定的规 律而造成的像差；P124；15衍射衬度 这种由于样品中不同位向的晶体的衍射条件位向不同而造成的衬度差异叫衍射衬度；P170；16、结构消光当 F hkl 0 时,即使满意布拉格定律,也没有衍射束产生,由于每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零,这叫做结构消光；P149；二、填空题： 20 分,每空 1 分1、X 射线光电子能谱仪、俄歇谱仪和二次离子质谱仪是三种重要的外表成分分析仪器；2、电子探针的功能主要是进行微区成分分析,依据检测信号的不同分为波谱仪和能谱仪；3、正点阵和倒易点阵互为倒易；4、标准电子衍射把戏是标准零层倒易截面的比例图像,倒易阵点的指数就是衍射斑点的指 数；5、电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分 辨率的三大因素；名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 6、X 射线衍射仪的试样一般是将多晶粉末压在样品框内制成,粉末微粒线度约为微米至几十微米；7、透射电子显微镜的试样必需导电,一般采纳粉末样品和薄膜样品,薄膜样品的厚度都在500nm 以下；8、扫描电子显微镜的试样必需导电,一般采纳粉末样品或块体样品；9、透射电子显微镜一般是利用透射电子成像,扫描电子显微镜一般是利用二次电子或背散射电子成像；10、电子探针一般可通过定点分析、线分析和面分析三种分析方法进行成分分析；三、简答题 20 分,每题 10 分1、X 射线衍射定性分析、定量相分析的基本原理各是什么？简述 X 射线衍射定性分析的基本步骤,结合 K 值法简述 X 射线衍射定量相分析的主要过程；P59-67；答：X 射线衍射定性分析的基本原理是：任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构；在肯定波长的 X 射线照耀下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射把戏；每一种晶体物质和它的衍射把戏都是一一对应的；多相试样的衍射把戏是由它和所含物质的衍射把戏机械叠加而成；通常用 d晶面间距 d 表征衍射线位置和 I衍射线相对强度的数据代表衍射把戏；用 d-I 数据作为定性相分析的基本判据；定性相分析方法是将由试样测得的 d-I 数据组与已知结构物质的标准 d-I 数据组 PDF 卡片进行比照,以鉴定出试样中存在的物相；X 射线衍射定量相分析的基本原理是：物质的衍射强度与该物质参与衍射的体积成正比,其4 2衍射强度公式是 I I 0 e2 4 3 12 V j F HKL 2P 1 cos2 2 e 2 M 1；这个强32 R m c V 0 sin cos 2度公式是对单相而言的；对多项物质,参与衍射物质中的各个相对X 射线的吸取各不相同；每个相的含量发生变化时,都会转变总体吸取系数值；因此,在多项物质衍射把戏中,某一组分相的衍射强度与该相参与衍射的体积,由于吸取的影响,并不出现线性关系；所以,在多相物质定量相分析方法中,要想从衍射强度求得各相的含量,必需处理吸取的影响；这是定量相分析方法中要处理的主要问题；X 射线衍射定性分析的基本步骤：1获得衍射把戏：可以用德拜照相法,透射聚焦照相法和衍射仪法；2运算南间距d 值和测定相对强度I/I 1 值I 1 为最强线的强度 ：定性相分析以2 <90°的衍射线为主要依据；3检索 PDF 卡片：人工检索或电脑检索；名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 4最终判定：判定唯独精确的 PDF 卡片；X 射线衍射定量分析的基本步骤：j1测定 K 值；制备 WjWs=11 的两相混合样；j I jK sIj、Is 各选一个或 2 个合适的衍射峰I sj2制备待测相的复合样：掺入与 K s 相同的内标物质,含量可不同；3测量复合样；精确测量 Ij 、Is,所选峰及条件与 K s j同；4通过 K 求待测相含量；求得 jW jW j w j1 W s2、分别说明透射电子显微镜成像操作与衍射操作时各级透镜之间的相对位置关系；答：假如把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,就在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作；假如把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,就在荧光屏上得到一幅电子衍射把戏,这就是透射电子显微镜中的衍射操作；4、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？答：透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑等三种主要光阑；1、在双聚光镜系统中,聚光镜光阑常装在其次聚光镜的下方；聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角；2、物镜光阑又称为衬度光阑,通常它被安装在物镜的后焦面上；加入物镜光阑使物镜孔径角减小, 能减小像差, 得到质量较高的显微图像；物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点即副焦点成像,这就是所谓暗场像；3、选区光阑又称场限光阑或视场光阑；一般都放在物镜的像平面位置；作用是使电子束只能通过光阑孔限定的微区；名师归纳总结 3、试验中挑选X 射线管以及滤波片的原就是什么？已知一个以Fe 为主要成分的样品,试K 第 4 页,共 8 页挑选合适的X 射线管和合适的滤波片？答：试验中挑选X 射线管的原就是为防止或削减产生荧光辐射,应当防止使用比样品中主元素的原子序数大26特别是2的材料作靶材的X 射线管；挑选滤波片的原就是X 射线分析中,在X 射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 线；滤波片的材料依靶的材料而定,一般采纳比靶材的原子序数小1 或 2 的材料；分析以铁为主的样品,应当选用Co 或 Fe 靶的 X 射线管,它们的分别相应挑选Fe 和Mn 为滤波片；4、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式,答：波谱仪：用来检测 X 射线的特点波长的仪器 能谱仪：用来检测 X 射线的特点能量的仪器并比较波谱仪和能谱仪的优缺点；他们工作的三种基本方式是定点分析、线分析和面分析；优点 :1能谱仪探测X 射线的效率高；X 射线光子的能量进行测定和计数,在几分2能谱仪在同一时间对分析点内全部元素钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特点波长；3能谱仪结构简洁,稳固性和重现性都很好4能谱仪不必聚焦,对样品外表无特别要求,适于粗糙外表分析；缺点： 1能谱仪辨论率低；2能谱仪只能分析原子序数大于11 的元素；而波谱仪可测定原子序数从4 到 92 间的全部元素；3能谱仪的 SiLi 探头必需保持在低温态,因此必需时时用液氮冷却；四、运算题 30 分1、已知铝的点阵常数 a=0.405nm,今用 CuK =1.5406.辐射在衍射仪上扫描测试其粉末样品,试问其最低角的三条衍射线是由哪三个晶面衍射产生的？分别运算这三个衍射角及三条衍射线的强度忽视温度因子和吸取因子的影响；20 分原子散射因子sin nmf Al解：依据布拉格方程2dsin,当 肯定, 是反射面面间距d 的函数；在立方晶系中：daH2K2L2代入布拉格方程,得：在面心立方中,只有当2sin24 a2H2K2L2H、K、L 全为奇数或全为偶数时才能产生衍射；因此最低角的三条衍射线是111 、200 和220 三个晶面衍射产生的；111 晶面衍射产生的衍射峰角度为：名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - sin2422H2K2L21. 5406212122 1a44 .052sin0.3294, =19.23 °sin20.3294nm0 .15406fAl8 .957 . 758.952. 1380.3.02.0200 晶面衍射产生的衍射峰角度为：sin2422H2K2L21.54062220202a44 .052sin0.3804, =22.36 °sin0.3804nm0 .15406fAl8 .957 . 758.952. 4692.03.02.0220 晶面衍射产生的衍射峰角度为：sin2422H2K2L21.54062222202Ra44 .052V胞的粉末试样上,被照耀晶体体积sin0.5380, =32.54 °sin0.5380nm0 .15406fAl7 .756 .67. 753 .49230.4.03 .0假设以波长为、强度为I0 的 X 射线,照到晶胞体积为为 V,在与入射线方向夹角为2 方向上产生了指数为HKL 晶面的衍射,在距试样为处记录到的单位弧长上衍射线的积分强度为：它们之间的相对积分强度为：IF HKL2P1cos22Ae2Msin2cos假设忽视温度因子和吸取因子的影响,就它们之间的相对积分强度为：名师归纳总结 IF HKL2P1cos22第 6 页,共 8 页sin2cos- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 当 H、K、L 全为奇数或全为偶数时,F HKL216f2Al 是面心立方结构,111 、200 和220 三个晶面对应的多重因子依次为8,6,12；对应的原子散射因数设111 晶面的衍射强度为100,就 200 晶面的衍射强度为：168 .387226122 cos222.36100sin22 . 362coscos22.361 68.78442812219.23sin19.23cos19. 23就220 晶面的衍射强度为：167. 18422121cos2232. 54只画出中心点四周的8 个倒易阵点sin232 . 542cos 2cos32. 54100168.784428119. 23sin219. 23cos 19. 232、画出面心立方晶体001 晶带的标准零层倒易截面图,即可；10 分答：依据晶带定理,001晶带的零层倒易截面的 hkl晶面指数应满意以下条件：hu+kv+lw =0 即h0k0l00整理得 l =0,即 hk0 型晶面满意条件另考虑面心立方晶体的消光条件,只有 hkl 为同性数时,F hkl 00 作偶数由于 l=0 为偶数,所以 hk 必为偶数,即 hk 为 0,-2,2 所以面心立方晶体 001 晶带零层倒易截面 000 中心点四周的 8 个倒易阵点指数应为200 、2 00、020、0 2 0、 220 、2 2 0、2 20、2 2 0；正右面为200阵点,就正左面为 2 00 阵点,020 阵点与 200 阵点垂直, 取正上位, 就 0 2 0阵点位于正下方,200 阵点和 020 阵点的矢量和是 220 ,2 00 阵点和 0 2 0 阵点的矢量和是2 2 0,2 00 阵点和 020 阵点的矢量和是 2 20, 200 阵点和 0 2 0 阵点的矢量和是 2 2 0；最终完整的标准零层倒易截面图如下：名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 8 页精选学习资料 - - - - - - - - - 220020 220 200000 200 22 0020220名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 8 页