实验二十三--EDTA标准滴定溶液的配制与标定(共3页).doc
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实验二十三--EDTA标准滴定溶液的配制与标定(共3页).doc
精选优质文档-倾情为你奉上实验二十三 EDTA标准滴定溶液的配制与标定专业:工业分析与检验 班级:1432班 姓名: 学号: 指导老师: 日期:2015-9-171、 实验目的1、 掌握间接法配制EDTA标定溶液的原理和方法。2、 熟悉铬黑T(EBT)、二甲酚橙指示剂溶液和钙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断。3、 提高平行测定的精密度。2、 实验原理用金属锌或ZnO基准物标定,溶液酸度控制在PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液,以铬黑T(EBS)作指示剂直接滴定。终点由红色变为纯蓝色;或将溶液酸度控制在PH为510的六亚甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙(XO)作指示剂直接滴定,终点由紫红色变为亮黄色。用CaCO3基准物标定时,溶液酸度应控制在PH10,用钙指示剂,终点由红色变为蓝色。3、 试剂EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)、HCl(20%)、氨水(1+1)、(CH2)6N4(六亚甲基四胺)(300g/L)、NH3-NH4Cl缓冲溶液(PH=10)、铬黑T、基准试剂氧化锌4、 实验步骤1、 c(EDTA)=0.02mol/LEDTA溶液的配制称取4g分析纯Na2H2Y·2H2O试剂,溶于300mL水中,加热溶解,冷却后转移至试剂瓶中,稀释至500mL,充分摇匀,待标定。2、 c(EDTA)=0.02mol/LEDTA溶液的标定准确称取0.42g(如何计算?)灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取35.0040.00mL,加70mL水,用氨水溶液调节PH至78,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂,用配制好的EDTA溶液滴至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定3次,同时做空白试验。5、 数据处理C(EDTA)=式中c(EDTA)EDTA标准溶液的浓度,mol/L; m氧化锌的质量,g V1氧化锌溶液的体积,mL; V2乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,mL; V3空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,mL; M氧化锌的摩尔质量,g/molM(ZnO)=81.396、 注意事项1、 市售Na2H2Y·2H2O有粉末状和结晶型两种,粉末状的易溶解,结晶型的在水中溶解得慢,可加热使其溶解。2、 滴加氨水(1+1)调整溶液酸度时要逐滴加入,且边加边摇锥形瓶,防止滴加过量,以出现浑浊为限。滴加过快时,可能会使浑浊立即消失,误以为还没有出现浑浊。3、 加入NH3-NH4Cl缓冲溶液后尽快滴定,不宜放置过久。7、 数据记录及处理结果溶液名称EDTA指示剂铬黑T检测依据GB/T601-2002标定人基准物质氧化锌校核人水温/23检测日期2015/9/17温度校正系数/mL/L-0.58记录项目1234(称量瓶+基准物)质量/g14.2250 13.830813.433113.0343倾出后(称量瓶+基准物)质量/g13.8308 13.433113.034312.6351取出基准物的质量/g0.39420.39770.39880.3992容量瓶的体积/mL250.0 移取基准液的体积/mL25.00 25.00 25.00 25.00 溶液初读数/mL0.00 0.00 0.00 0.00 溶液终读数/mL27.20 27.40 27.70 27.80 温度校正值/mL0.02 空白试验/mL0.20 EDTA溶液体积/mL27.18 27.3827.6827.78计算公式溶液的浓度/mL0.017950.017980.017830.01778溶液的平均浓度/mL0.01789相对极差/%1.1标准规定允差/%0.2本次测定精密度超差重做检验结论本次测定不符合标准规定备注M(ZnO)=81.39g/mol8、 心得体会专心-专注-专业