药物检验基础知识(一).ppt

药物检验基础知识药物检验基础知识-第一节第一节 药品标药品标准准一、药品质量标准与制定原则一、药品质量标准与制定原则（一）、药品标准定义（一）、药品标准定义 药品标准是国家对药品质量、规格药品标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。部门共同遵循的法定依据。（二）制定原则（二）制定原则1.必须坚持质量第一，充分体现必须坚持质量第一，充分体现“安全有效、技术安全有效、技术先进、经济合理先进、经济合理”的原则的原则2.制定质量标准要有针对性制定质量标准要有针对性3.要根据要根据“准确、灵敏、简单、快速准确、灵敏、简单、快速”的原则选择的原则选择检验方法检验方法4.质量标准中各种限度的规定，要在保证药品质量质量标准中各种限度的规定，要在保证药品质量的前提下，根据实际水平来制定。的前提下，根据实际水平来制定。（三）药品标准的特性（三）药品标准的特性1.安全性安全性2.有效性有效性3.稳定性稳定性4.可控性可控性5.权威性：符合国家颁布的药品标准权威性：符合国家颁布的药品标准6.科学性科学性7.进展性进展性（四）、药品标准的内容（四）、药品标准的内容 v名名称称：包包括括中中文文名名称称、英英文文或或拉拉丁丁名名、化学名化学名v性性状状：包包括括外外观观、臭臭、味味、一一般般稳稳定定性情况、物理常数等性情况、物理常数等v鉴鉴别别：指指用用于于鉴鉴别别该该药药物物真真伪伪的的物物理理、化学或生物学鉴别方法化学或生物学鉴别方法v检检查查：包包括括药药品品的的有有效效性性、均均一一性性、纯度要求、安全性纯度要求、安全性v含含量量测测定定：指指对对药药品品中中有有效效成成分分的的测测定定v贮贮藏藏：规规定定药药品品的的贮贮藏藏条条件件。贮贮藏藏条条件件试试验验：影影响响因因素素试试验验（包包括括强强光光照照试试验验、高高温温试试验验、高高湿湿度度试试验验等等）；加速试验；加速试验；长期试验。长期试验。1.中华人民共和国药典，简称中华人民共和国药典，简称中国药典中国药典 2.国家食品药品监督管理局药国家食品药品监督管理局药品标准，简称药品标准品标准，简称药品标准二、国家药品标准二、国家药品标准 标准规格高于法标准规格高于法定标准定标准药药品品标标准准法定标准法定标准中国药典中国药典药品标准药品标准企业标准企业标准使用非成熟使用非成熟(非法非法定定)方法方法药品法第十二条药品法第十二条 药品生产企业必须对其生产的药药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制的，不得出厂。饮片炮制的，不得出厂。三、药典三、药典（一）中国药典（一）中国药典1、中国药典的沿革、中国药典的沿革 世界上第一本药典：唐朝世界上第一本药典：唐朝的新修本草的新修本草 建国以来，先后出版了八版药建国以来，先后出版了八版药典，典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005年版药典，现行使年版药典，现行使用的是中国药典（用的是中国药典（2005年版）。其英年版）。其英文名称是文名称是 Chinese Pharmacopiea，缩写为缩写为ChP（2005）。）。药药典典是是国国家家关关于于药药品品标标准准的的法法典典，是是国国家家管管理理药药品品生生产产与与质质量量的的依依据据，和其他法令一样具有约束力。和其他法令一样具有约束力。中中国国药药典典（2005年年版版）分分为为一一部部、二二部部、三三部部共共3册册。另另专专门门出出版版了了药药品红外光谱集。品红外光谱集。2、中国药典的基本结构和内容、中国药典的基本结构和内容 药药典典的的内内容容有有多多个个部部分分，主主要要内内容容一一般般分分为为凡凡例例、品品名名目目次次、正正文、附录和索引五个部分。文、附录和索引五个部分。（1）凡例）凡例（General Notices）把把一些与标准有关的、共性的、需要一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。定，以避免在全书中重复说明。v 关于单位、温度等：温度以关于单位、温度等：温度以“”表示。表示。水浴温度，除另有规定外均指水浴温度，除另有规定外均指98100；热水系指热水系指7080；微温或温水系指；微温或温水系指4050；阴凉处或凉暗处系指不超过；阴凉处或凉暗处系指不超过20；室；室温指温指1030；冷处系指；冷处系指210。溶液的。溶液的滴指在滴指在20时时1mL水相当于水相当于20滴。滴。v 关于取样精密度：规定取用量为关于取样精密度：规定取用量为“约约”若干时，系指取用量不得超过规定量的若干时，系指取用量不得超过规定量的10%；“精密称定精密称定”指称取量应准确至指称取量应准确至所取重量的千分之一；所取重量的千分之一；“称定称定”指称取量指称取量应准确至所取重量的百分之一。应准确至所取重量的百分之一。v 关于百分比关于百分比“%”：纯度百分比系指重量：纯度百分比系指重量的比例；溶液的百分比系指溶液的比例；溶液的百分比系指溶液100mL中含中含有溶质的有溶质的g数；乙醇的百分比系指在数；乙醇的百分比系指在20时，时，容量的比例。容量的比例。v 溶液后标记：如（溶液后标记：如（110）指固体溶质）指固体溶质1g或液体溶质或液体溶质1ml加溶剂使成加溶剂使成10ml等的溶液。等的溶液。（2）品名目次）品名目次v位于凡例之后，按中文名称位于凡例之后，按中文名称笔划顺序排列。只排药品名称，笔划顺序排列。只排药品名称，不列附录项目。不列附录项目。（3）正文）正文（Monographys）是药是药典的主要内容，为所收载药品或制剂典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。的质量标准。其主要内容有：品名、结构式、其主要内容有：品名、结构式、分子式与分子量、来源或化学名称、分子式与分子量、来源或化学名称、药品的性状、鉴别、检查、含量测定、药品的性状、鉴别、检查、含量测定、类别、剂量以及贮存等。类别、剂量以及贮存等。（4）附录）附录（Appendix）附录部分记载了制剂通则及检查法、附录部分记载了制剂通则及检查法、生物制品通则及检查法、一般杂质检查方生物制品通则及检查法、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。试剂配制法以及色谱法、光谱法等内容。（5）索引）索引（Index）中文索引（汉语拼音索引）和英文名中文索引（汉语拼音索引）和英文名称索引。称索引。进出口药品检验、仿制国外药品进出口药品检验、仿制国外药品检验、赶超国际水平时，可供参考的检验、赶超国际水平时，可供参考的国外药典有：国外药典有：（二）国外药典（二）国外药典 1美国药典与美国国家处方集美国药典与美国国家处方集 美国药典美国药典 The United States Pharmacopoeia，缩写缩写USP，目前为，目前为2008年第年第31版，即版，即USP（31）美国国家处方集美国国家处方集 The National Formulary，缩，缩写写NF，目前为，目前为2002年第年第22 版，即版，即NF（22）二者合并为一册，缩写为二者合并为一册，缩写为 USP（27）NF（22）。）。3日本药局方日本药局方 缩写缩写JP，目前，目前为为14 版，即版，即JP（14）2英国药典英国药典 British Pharmacopoeia，缩写缩写BP，目前为，目前为2004 年版，即年版，即BP（2004）4欧洲药典欧洲药典 European Pharmacopoeia，缩缩写写Ph.Eup，目目前前为为第第五五版版，2000年年增增补补本本。欧欧洲洲药药典典对对其其成成员员国国，与与本本国国药药典典具具有有同同样样约约束束力力，并并且且互互为补充。为补充。5国际药典国际药典 The International Pharmacopoeia，缩写缩写Ph.Int，目前为第三版，由世界卫，目前为第三版，由世界卫生组织（生组织（WHO）颁布）颁布第二节第二节 药检工作的基础程序药检工作的基础程序药检机构药检机构省省市市自治区药品检自治区药品检验所验所国国家家药药品品食食品品监督管理局监督管理局药检工作的基本程序药检工作的基本程序取样取样性状检查性状检查鉴别鉴别实验实验限度限度检查检查含量含量测定测定记录记录检验报检验报告告一、取样（一、取样（Sample）要考虑取样的科学性、真实性与代要考虑取样的科学性、真实性与代表性表性 1.基本原则基本原则 均匀、合理、代表性均匀、合理、代表性2.特特殊殊装装置置 如如固固体体原原料料药药用用取取样样探探子取样子取样 3.取样量取样量 设样品总件数为设样品总件数为x当当x300时，按时，按当当x 300时，按时，按当当x3时，每件取样时，每件取样随机取样随机取样随机取样随机取样 二、性状二、性状（Description）性性状状项项下下记记述述药药品品的的外外观观、臭臭、味味和和一一般般的的稳稳定定性性情情况况，溶溶解解度度以以及及物理常数等。物理常数等。1.外观、臭、味和稳定性；外观、臭、味和稳定性；2.溶解度；溶解度；3.物理常数物理常数 物物理理常常数数包包括括相相对对密密度度、馏馏程程、熔熔点点、凝凝点点、比比旋旋度度、折折光光率率、黏黏度度、吸吸收收系系数数、碘碘值值、皂皂化化值值和和酸酸值值等等；测测定定结结果果不不仅仅对对药药品品具具有有鉴鉴别别意意义义，也也反反映映药药品品的的纯纯度度，是是评评价价药药品品质质量量的的主主要要指指标标之之一一。构构成成法法定定药药品品质质量量标标准准，测测定定方法收载于药典附录。方法收载于药典附录。例：苯甲酸例：苯甲酸 性性状状 本本品品为为白白色色有有丝丝光光的的鳞鳞片片或或针针状状结结晶晶或或结结晶晶性性粉粉末末；质质轻轻；无无臭臭或或微微臭臭；在在热热空空气气中中微微有有挥挥发发性性；水水溶溶液液显显酸酸性性反反应。应。本本品品在在乙乙醇醇、氯氯仿仿或或乙乙醚醚中中易易溶溶，在在沸沸水中溶解，在水中微溶。水中溶解，在水中微溶。熔点熔点 本品的熔点为本品的熔点为121124.5。三、鉴别（三、鉴别（Identifcation）判判断断已已知知药药物物及及其其制制剂剂的的真真伪伪；采采用用一一组组（二二个个或或几几个个）试试验验项项目目全面评价一个药物。全面评价一个药物。例：苯甲酸例：苯甲酸 鉴别鉴别 （1）取本品约）取本品约0.2g，加，加4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液液中加三氯化铁试液2滴，即生成红褐滴，即生成红褐色沉淀。色沉淀。（2）本本品品的的红红外外光光吸吸收收图图谱谱应应与与对对照的图谱一致照的图谱一致四、限度检查四、限度检查 包包括括有有效效性性、均均一一性性、纯纯度度要要求求及安全性及安全性四个方面。四个方面。纯纯度度要要求求即即药药物物的的杂杂质质检检查查，亦亦称称限限度度检检查查、纯纯度度检检查查（Detection of Impurities）五、含量测定五、含量测定（Assay）准确测定有效成分的含量准确测定有效成分的含量 判断一个药物的质量是否符合要判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、限度检查与求，必须全面考虑鉴别、限度检查与含量测定三者的检验结果。含量测定三者的检验结果。六、检验报告六、检验报告 v是对药品质量作出的技术鉴定。是对药品质量作出的技术鉴定。v是具有法律效力的技术文件。是具有法律效力的技术文件。报告书中主要内容：报告书中主要内容：