第四章检验准备优秀PPT.ppt

第四章检验准备第一页，本课件共有23页第一节第一节 准备实验用水及溶液准备实验用水及溶液v一、仪器分析对水的要求一、仪器分析对水的要求v水中含有的成分分类：水中含有的成分分类：v1、无机物；v2、有机物；v3、微生物；v4、溶解气体。第二页，本课件共有23页一、仪器分析对水的要求一、仪器分析对水的要求v（一）分析实验室用水的级别v1、一级水；v2、二级水；v3、三级水。第三页，本课件共有23页一、仪器分析对水的要求一、仪器分析对水的要求v（二）仪器分析对水的要求（二）仪器分析对水的要求v1、高效液相色谱发要求使用一级水；、高效液相色谱发要求使用一级水；v2、原子光谱分析要求使用二级水；、原子光谱分析要求使用二级水；v3、库仑滴定要求使用不含氧气的水；、库仑滴定要求使用不含氧气的水；v4、电位滴定测弱酸时要求使用不好、电位滴定测弱酸时要求使用不好CO2水水v5、特殊样品分析使用特殊要求水；、特殊样品分析使用特殊要求水；v6、无特殊要求的使用三级水。、无特殊要求的使用三级水。第四页，本课件共有23页一、仪器分析对水的要求一、仪器分析对水的要求v（二）化验用水的制备（二）化验用水的制备v1、蒸馏法制备化验用水；、蒸馏法制备化验用水；v2、离子交换法制备化验用水；、离子交换法制备化验用水；v3、电渗析法制备纯水；、电渗析法制备纯水；v4、超纯水制备装置；、超纯水制备装置；v5、特殊要求的化验用水制备。、特殊要求的化验用水制备。第五页，本课件共有23页二、仪器分析用标准溶液的配制二、仪器分析用标准溶液的配制v标准溶液配制过程中注意的问题：标准溶液配制过程中注意的问题：v1、配制标液的试剂应有一定的纯度，尤其不、配制标液的试剂应有一定的纯度，尤其不能含有被测元素；能含有被测元素；v2、要避免被测痕（微）量元素的损失，储备、要避免被测痕（微）量元素的损失，储备液浓度不能低于液浓度不能低于1ug/mL，通常为，通常为0.1mg/mL或或1mg/mL；v3、配制标液的组成尽可能接近未知试样的组、配制标液的组成尽可能接近未知试样的组成。成。第六页，本课件共有23页第二节第二节 准备仪器设备准备仪器设备v一、气相色谱柱的装填一、气相色谱柱的装填v（一）色谱柱柱管的选择与清洗（一）色谱柱柱管的选择与清洗v1、柱管的选择：、柱管的选择：一般为螺旋型、内径一般为螺旋型、内径34mm、长度、长度12m不锈钢柱子。不锈钢柱子。v2、柱管的试漏和清洗：、柱管的试漏和清洗：v试漏：试漏：是将柱子出口堵住，将柱子全部浸入是将柱子出口堵住，将柱子全部浸入水中，另一端通入气体，在高于使用时操作水中，另一端通入气体，在高于使用时操作压力下，不应有气泡冒出，否则应更换柱子。压力下，不应有气泡冒出，否则应更换柱子。第七页，本课件共有23页一、气相色谱柱的装填一、气相色谱柱的装填v（二）固定液的涂渍二）固定液的涂渍v1、固定液用量的选择、固定液用量的选择v一般常用的液载比为：一般常用的液载比为：520:100v2、固定液的涂渍、固定液的涂渍v（三）色谱柱的装填（三）色谱柱的装填v（四）色谱柱的老化（四）色谱柱的老化第八页，本课件共有23页二、毛细管柱的正确选用二、毛细管柱的正确选用v（一）毛细管柱的分类（一）毛细管柱的分类v1、填充型：、填充型：填充毛细管柱；微型填充柱填充毛细管柱；微型填充柱v2、开管型：、开管型：v1）按制备方法分）按制备方法分va、涂壁开管柱：经典涂壁开管柱；内壁化学、涂壁开管柱：经典涂壁开管柱；内壁化学改性的开管柱；涂壁开管柱改性的开管柱；涂壁开管柱vb、多孔层开管柱：吸附型开管柱、分配型开、多孔层开管柱：吸附型开管柱、分配型开管柱。管柱。vc、键合型开管柱、键合型开管柱vd、交联型开管柱、交联型开管柱第九页，本课件共有23页二、毛细管柱的正确选用二、毛细管柱的正确选用v（一）毛细管柱的分类（一）毛细管柱的分类v1、填充型：、填充型：填充毛细管柱；微型填充柱填充毛细管柱；微型填充柱v2、开管型：、开管型：v2）按柱材分）按柱材分va、金属、塑料开管柱、金属、塑料开管柱vb、玻璃开管柱、玻璃开管柱vc、石英开管柱、石英开管柱第十页，本课件共有23页二、毛细管柱的正确选用二、毛细管柱的正确选用v（二）常用的毛细管柱的特点及适用性（二）常用的毛细管柱的特点及适用性v1、填充毛细管柱、填充毛细管柱v2、微型填充柱、微型填充柱v3、涂壁开管柱、涂壁开管柱v4、多孔层开管柱、多孔层开管柱v5、键合型开管柱、键合型开管柱v6、交联型开管柱、交联型开管柱v7、石英开管柱、石英开管柱第十一页，本课件共有23页二、毛细管柱的正确选用二、毛细管柱的正确选用v（三）毛细管柱（三）毛细管柱（WCOT）的选用）的选用v1、固定相、固定相v2、柱内径与固定相膜厚度、柱内径与固定相膜厚度v3、柱长、柱长v4、柱的老化、维护与储存、柱的老化、维护与储存第十二页，本课件共有23页三、空心阴极灯的选用三、空心阴极灯的选用v一、选择原则：一、选择原则：测定什么元素就选择什么元素的空心测定什么元素就选择什么元素的空心阴极灯。阴极灯。v二、空心阴极灯的安装：二、空心阴极灯的安装：安装好的灯需要调节灯的位安装好的灯需要调节灯的位置置v三、空心阴极灯的位置调整三、空心阴极灯的位置调整v四、使用空心阴极灯的注意事项四、使用空心阴极灯的注意事项v1、使用前要预热、使用前要预热2030min以上以上v2、点燃后要从阴极辉光颜色判断工作是否正常、点燃后要从阴极辉光颜色判断工作是否正常v3、长期不用的灯要定期点燃处理、长期不用的灯要定期点燃处理v4、使用时应轻拿轻放，低熔点的应冷却后再移动、使用时应轻拿轻放，低熔点的应冷却后再移动第十三页，本课件共有23页四、高效液相（四、高效液相（HPLC）分析柱的选用）分析柱的选用v（一）高效液相色谱柱的类型及选择（一）高效液相色谱柱的类型及选择v1、高效液相色谱柱的类型、高效液相色谱柱的类型v1）小于）小于2mm的细管径柱或微管径柱的细管径柱或微管径柱v2）25mm的常规色谱柱的常规色谱柱v3）大于）大于5mm的半制备柱或制备柱的半制备柱或制备柱v2、高效液相色谱柱的选择、高效液相色谱柱的选择第十四页，本课件共有23页四、高效液相（四、高效液相（HPLC）分析柱的选用）分析柱的选用v（二）色谱柱的填充法（二）色谱柱的填充法v1、干法填充、干法填充v2、湿法填充、湿法填充v3、使用色谱柱注意事项、使用色谱柱注意事项第十五页，本课件共有23页第三节第三节 操作计算机操作计算机v一、分析仪器用计算机的分类及在分析中的一、分析仪器用计算机的分类及在分析中的作用作用v（一）分析仪器用计算机的分类（一）分析仪器用计算机的分类v1、专用计算机、专用计算机v2、通用计算机、通用计算机v（二）计算机技术在分析仪器中的作用（二）计算机技术在分析仪器中的作用v1、计算机提高了分析仪器数据处理能力、计算机提高了分析仪器数据处理能力v2、计算机提高了分析仪器自动化程度、计算机提高了分析仪器自动化程度v3、计算机大大发展了分析仪器数字图像处理功能、计算机大大发展了分析仪器数字图像处理功能v4、计算机使分析仪器趋于智能化、计算机使分析仪器趋于智能化第十六页，本课件共有23页二、分析仪器中计算机的应用知识二、分析仪器中计算机的应用知识v（一）微机在电化学分析仪器中的应用（一）微机在电化学分析仪器中的应用v（二）微机在原子吸收分光光度计中的应用（二）微机在原子吸收分光光度计中的应用v1、原子吸收分光光度计专用计算机的功能、原子吸收分光光度计专用计算机的功能v2、原子吸收分光光度计的微机控制、原子吸收分光光度计的微机控制v1）控制内容）控制内容v2）操作参数的自动选择）操作参数的自动选择v3）操作仪器的监督和故障诊断）操作仪器的监督和故障诊断第十七页，本课件共有23页二、分析仪器中计算机的应用知识二、分析仪器中计算机的应用知识v3、原子吸收分光光度法的微机的数据处理、原子吸收分光光度法的微机的数据处理v1）原始数据的平滑）原始数据的平滑v2）背景的自动校正）背景的自动校正v3）数据的取舍）数据的取舍v4）工作曲线或标定）工作曲线或标定v5）相应数值的计算）相应数值的计算v6）分析结果的输出）分析结果的输出第十八页，本课件共有23页二、分析仪器中计算机的应用知识二、分析仪器中计算机的应用知识v（三）微机在气相色谱分析中的应用（三）微机在气相色谱分析中的应用v1、微机控制的气相色谱仪、微机控制的气相色谱仪v2、微机处理在色谱定量分析中的应用、微机处理在色谱定量分析中的应用v（四）微机在液相色谱中的应用（四）微机在液相色谱中的应用v（五）微机在分光光度计中的应用（五）微机在分光光度计中的应用v1、光度计专用微机的分类、光度计专用微机的分类v1）简易型的微处理系统）简易型的微处理系统v2）中档的半自动化分光光度计的微处理系统）中档的半自动化分光光度计的微处理系统v3）高档的全自动化分光光度计的微处理系统）高档的全自动化分光光度计的微处理系统第十九页，本课件共有23页二、分析仪器中计算机的应用知识二、分析仪器中计算机的应用知识v2、分光光度计中计算机的功能、分光光度计中计算机的功能v1）自动控制功能）自动控制功能v2）数据处理功能）数据处理功能v3）显示功能）显示功能v（六）微机在红外光谱中的应用（六）微机在红外光谱中的应用v计算机在红外光谱中使用的四个优点计算机在红外光谱中使用的四个优点第二十页，本课件共有23页二、分析仪器中计算机的应用知识二、分析仪器中计算机的应用知识v（七）有机质谱仪的计算机系统（七）有机质谱仪的计算机系统v1、数据采集和简化、数据采集和简化v2、质量数的转换、质量数的转换v3、扣除本底或相邻组分的干扰、扣除本底或相邻组分的干扰v4、谱峰强度归一化、谱峰强度归一化v5、标出高分辨率质谱的元素组成、标出高分辨率质谱的元素组成v6、根据总离子流的变化自动对质谱峰强度进行校正、根据总离子流的变化自动对质谱峰强度进行校正v7、多次扫描累加，提高灵敏度、多次扫描累加，提高灵敏度v8、输出色谱图、输出色谱图v9、进行单离子检测和多离子检测、进行单离子检测和多离子检测v10、储存标准谱图，可自动检索、储存标准谱图，可自动检索第二十一页，本课件共有23页第四节第四节 设计检验记录表格设计检验记录表格v一、对检验记录的要求一、对检验记录的要求v1、记录要用记录本或原始记录单、记录要用记录本或原始记录单v2、原始记录要用墨水笔书写、原始记录要用墨水笔书写v3、原始记录不可重新抄写、原始记录不可重新抄写v4、原始记录必须填写完整并有检测人员和校、原始记录必须填写完整并有检测人员和校核人员的签名核人员的签名v5、不能随意划改，改动处应签章、不能随意划改，改动处应签章v6、原始记录要由检验人员签名并注明日期、原始记录要由检验人员签名并注明日期v7、原始记录在检验报告发出的同时归档、原始记录在检验报告发出的同时归档第二十二页，本课件共有23页二、检验记录表格的设计二、检验记录表格的设计v 设计原始记录表格，应本着真实、准确地设计原始记录表格，应本着真实、准确地记载检测全过程的现象、条件、数据和事实记载检测全过程的现象、条件、数据和事实的原则，并按照化验测试工作的标准化、规的原则，并按照化验测试工作的标准化、规范化、制度化和科学化管理的要求，设计化范化、制度化和科学化管理的要求，设计化验测试工作的原始记录。验测试工作的原始记录。v 分析报告分析报告为原始记录表格成册后之封为原始记录表格成册后之封面。面。分析原始记录分析原始记录为每批样品检测完毕为每批样品检测完毕后，所有测试项目原始记录汇总装订成册之后，所有测试项目原始记录汇总装订成册之封面。封面。第二十三页，本课件共有23页