食品添加剂的测定优秀 (2)精.ppt

食品添加剂的测定第1页，本讲稿共51页n食品添加剂食品添加剂 是指为改善食品品质和色、香、味以及是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。物质。n这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。但这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。不包括污染物、残留农药。第2页，本讲稿共51页 食品添加剂的种类很多，按来源分食品添加剂的种类很多，按来源分 天然食品添加剂天然食品添加剂 化学合成添加剂化学合成添加剂 利用动、植物组织利用动、植物组织 通过一系列化学手段通过一系列化学手段 或分泌物及以微生或分泌物及以微生 所得到的有机或无机所得到的有机或无机物的代谢产物为原物的代谢产物为原 物质。物质。料，经过提取、加料，经过提取、加工所得到的物质。工所得到的物质。如：淀粉糖浆、如：淀粉糖浆、植物色素等。植物色素等。第3页，本讲稿共51页目前我国允许使用，并制订了国家标准目前我国允许使用，并制订了国家标准食品添加剂使用食品添加剂使用卫生标准卫生标准，分类有：，分类有：酸度调节剂、酸度调节剂、抗结剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它其它 2222类类15001500种（世界现在有种（世界现在有40004000多种）。多种）。第4页，本讲稿共51页二、食品添加剂的安全使用和管理二、食品添加剂的安全使用和管理天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。人体有毒性，致癌物。要控制加入量。第5页，本讲稿共51页一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称添加剂名称 食品食品 加入限量（加入限量（mg/kg)mg/kg)NaNO NaNO2 2 午餐肉午餐肉 125125 NaNO NaNO3 3 午餐肉午餐肉 500500 SO SO2 2 白糖白糖 2020 苯甲酸苯甲酸 干酪制品干酪制品 10001000 山梨酸山梨酸 果汁类果汁类 600600 EDTA EDTA 果汁类果汁类 250250第6页，本讲稿共51页各种食品添加剂有自己的质量标准各种食品添加剂有自己的质量标准（主要限制有害物质的含量）（主要限制有害物质的含量）例：例：山梨酸山梨酸 GB 1905-2000 GB 1905-2000 EDTA EDTA二钠二钠 GB276096GB276096 甜菊糖甙甜菊糖甙 GB 8270-1999 GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂中铅的测定方法 GB/T5009.752003 GB/T5009.752003 食品添加剂中砷的测定食品添加剂中砷的测定 GB/T 5009.76-2003 GB/T 5009.76-2003第7页，本讲稿共51页三、食品添加剂检验方法三、食品添加剂检验方法 食品添加剂的检测也是先分离再测定。食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定测定比色法、紫外分光光度法、比色法、紫外分光光度法、TLCTLC、HPLCHPLC等。等。测定的意义：为了保障食品安全！测定的意义：为了保障食品安全！第8页，本讲稿共51页甜昧剂的检测甜昧剂的检测一、糖精钠的检测一、糖精钠的检测糖精是应用较为广泛的人工甜味剂糖精是应用较为广泛的人工甜味剂 其学名为邻其学名为邻磺酰苯甲酰亚胺其结构式为：磺酰苯甲酰亚胺其结构式为：第9页，本讲稿共51页n难溶于水，故生产中常用糖精钠。难溶于水，故生产中常用糖精钠。n糖精钠糖精钠 水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的性比糖精好，甜度为蔗糖的200700200700倍。糖精钠、糖精倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌性有争议，性有争议，ADIADI值值 02.502.5。婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。第10页，本讲稿共51页 n食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准规定规定酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，糖精汁、果汁（味）型饮料糖精汁、果汁（味）型饮料用于瓜子用于瓜子用于话梅、陈皮类用于话梅、陈皮类可与规定的其他甜味剂混合使用。可与规定的其他甜味剂混合使用。最大用量为最大用量为0.15 g/kg0.15 g/kg 1.2 g/kg1.2 g/kg 5.0 g/kg 5.0 g/kg第11页，本讲稿共51页1.HPLC2.薄层色谱薄层色谱3.离子选择电极离子选择电极GB/T 5009.282003GB/T 5009.282003第12页，本讲稿共51页液相色谱法检测液相色谱法检测n色谱条件色谱条件 检测器检测器UV-VisUV-Vis，=230nm=230nm；色谱柱色谱柱C18C18，250mm4.6mm250mm4.6mm，5m5m；流动相流动相0.02mol/L0.02mol/L乙酸铵乙酸铵-甲醇甲醇=（95+595+5）；）；流流速速1.0mL/min1.0mL/min；进样量进样量20L20L；柱柱温温室温。室温。第13页，本讲稿共51页薄层色谱法n原理原理 酸性条件下，糖精钠经乙醚提取、浓缩、薄层色谱酸性条件下，糖精钠经乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离，显色后与标准比较，进行定性半定量分析。分离，显色后与标准比较，进行定性半定量分析。聚酰胺分离聚酰胺分离展开剂：正丁醇氨水无水乙醇（展开剂：正丁醇氨水无水乙醇（7 71 12 2）异丙醇氨水无水乙醇（异丙醇氨水无水乙醇（7 71 12 2）显色剂：溴甲酚紫溶液（显色剂：溴甲酚紫溶液（0.4g/L0.4g/L）第14页，本讲稿共51页酚磺酞比色法酚磺酞比色法原理原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，与样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，与酚和硫酸在酚和硫酸在175175作用，生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色作用，生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比较定量。溶液，与标准系列比较定量。第15页，本讲稿共51页说明说明 1 1、本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作、本法受温度影响较大，要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制在用下生成酚磺酞，应严格控制在 17521752温度下反应温度下反应 2 2小时。小时。2 2、苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性氧化铝层、苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。析柱以排除干扰。第16页，本讲稿共51页纳氏比色法纳氏比色法原理原理 糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取，经过消化变成铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色的铵盐，与纳氏试剂作用生成一种黄色物质，根据颜色的深浅与标准比较定量，反应式如下：深浅与标准比较定量，反应式如下：2K 2K2 2HgIHgI4 4+4KOH+NH+4KOH+NH4+4+NHNH2 2HgHg2 2OI+7KI+3HOI+7KI+3H2 2O+KO+K+第17页，本讲稿共51页其他甜味剂及其检测其他甜味剂及其检测 阿斯巴甜（阿斯巴甜（ASPARTAMEASPARTAME）（蛋白糖）（合成）（蛋白糖）（合成）学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯是天门冬氨酸是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜度是蔗糖的苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜度是蔗糖的180200180200倍。在体内不需要胰岛素参与代谢，直接水解成两种氨基倍。在体内不需要胰岛素参与代谢，直接水解成两种氨基酸为人体吸收。酸为人体吸收。非水滴定非水滴定-冰醋酸溶解，高氯酸滴定冰醋酸溶解，高氯酸滴定 液相色谱法液相色谱法-甲醇溶解，紫外检测，甲醇溶解，紫外检测，C18,C18,流动相：甲醇流动相：甲醇+水水+磷磷酸二氢钾，酸二氢钾，pH4.3pH4.3第18页，本讲稿共51页 2 2、甜蜜素甜蜜素 环己基氨基磺酸钠环己基氨基磺酸钠 （合成）（合成）白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳定，甜度为蔗白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳定，甜度为蔗糖的糖的 3030倍。倍。NHSO3Na第19页，本讲稿共51页 3 3、阿力甜、阿力甜 （Alitame)Alitame)是一种以是一种以 LL天冬氨酸和天冬氨酸和 D D 丙氨丙氨酸组成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高酸组成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高 2000290020002900倍，比糖精倍，比糖精高高 2727倍，比甜蜜素高倍，比甜蜜素高 5050倍。倍。4 4、甜菊糖苷，甜叶菊中提取，可用于糖尿病人，甜度为蔗糖的、甜菊糖苷，甜叶菊中提取，可用于糖尿病人，甜度为蔗糖的 200300200300倍。倍。第20页，本讲稿共51页常用防腐剂的检测常用防腐剂的检测 防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的，但长期或大量使用不行，应尽量剂被认为是比较安全的，但长期或大量使用不行，应尽量少用甚至不用。少用甚至不用。防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。第21页，本讲稿共51页防腐剂的品种防腐剂的品种 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTAEDTA二钠、二钠、亚硝酸钠、亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素丙酸及其盐、乳酸链球菌素新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、-奈酚、焦碳酸二乙奈酚、焦碳酸二乙酯等酯等第22页，本讲稿共51页苯甲酸苯甲酸(钠钠)和山梨酸和山梨酸(钾钾)的检测的检测n 苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水，使用不便，实际生产多用其钠盐结晶，微溶于水，使用不便，实际生产多用其钠盐 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.54pH 2.54其抑菌作用较强，当其抑菌作用较强，当pHpH5.55.5时，抑菌效果明显减弱。对时，抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母效果甚差。霉菌和酵母效果甚差。COOHCOONa第23页，本讲稿共51页 山梨酸又名花楸酸，山梨酸又名花楸酸，(CH(CH3 3CH=CHCH=CHCOOHCH=CHCH=CHCOOH）己二烯己二烯（2 2，4 4）酸，无色、无嗅的针状结晶，难溶于水。酸，无色、无嗅的针状结晶，难溶于水。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最后成梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最后成COCO2 2和水。和水。第24页，本讲稿共51页苯甲酸苯甲酸(钠钠)和山梨酸和山梨酸(钾钾)的测定方法：的测定方法：（GB/T 5009.292003GB/T 5009.292003）气相色谱法气相色谱法氢焰检测器，两种同时测氢焰检测器，两种同时测 试样酸化、乙醚提取试样酸化、乙醚提取 填充柱：填充柱：5 5DEGS+1%DEGS+1%磷酸磷酸60608080目目ChromsorbWAWChromsorbWAW高效液相色谱法高效液相色谱法同时测苯甲酸同时测苯甲酸(钠钠)和山梨酸和山梨酸(钾钾)及及 糖精糖精钠。钠。薄层色谱法薄层色谱法 同糖精钠同糖精钠第25页，本讲稿共51页滴定法滴定法 适于样品中苯甲酸含适于样品中苯甲酸含 0.1%0.1%以上以上 苯甲酸钠在苯甲酸钠在HClHCl的作用下生成苯甲酸，苯甲酸在乙醚的作的作用下生成苯甲酸，苯甲酸在乙醚的作用下萃取于乙醚层，加热去乙醚，得到苯甲酸，将苯甲酸溶用下萃取于乙醚层，加热去乙醚，得到苯甲酸，将苯甲酸溶于中性乙醇，最后用于中性乙醇，最后用NaOHNaOH标液滴定以酚酞做指示剂，滴定至标液滴定以酚酞做指示剂，滴定至红色。红色。第26页，本讲稿共51页紫外分光光度法紫外分光光度法n样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm225nm下测定消下测定消光值。光值。第27页，本讲稿共51页n样品中加样品中加1mL1mL磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2N0.2N的的K K2 2CrCr2 2O O7 7和和4N4N的的H H2 2SOSO4 4，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的苯，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，在甲酸，在225nm225nm下测定。下测定。第28页，本讲稿共51页n苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-p-共轭体系，适合共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。紫外分光光度仪测定。n此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在碱性此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点（样品溶液中不能被蒸馏出来的特点（样品+1N NaOH 5mL+1N NaOH 5mL）蒸馏苯甲酸（蒸馏苯甲酸（g/g/）=C/W*1000=C/W*1000第29页，本讲稿共51页 发色剂的检测发色剂的检测 又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈现良好色又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。泽的物质。常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。硝酸盐硝酸盐 固体加热放出氧形成亚硝酸盐固体加热放出氧形成亚硝酸盐第30页，本讲稿共51页 亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，过多地使用对人体产生毒害亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，过多地使用对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂。亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂。第31页，本讲稿共51页亚硝酸盐的检测亚硝酸盐的检测 GB/T 5009.332003 GB/T 5009.332003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定第32页，本讲稿共51页盐酸萘乙二胺法（格里斯试剂比色法）盐酸萘乙二胺法（格里斯试剂比色法）原理原理 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 nm538 nm，可测定，可测定吸光度并与标准比较，定量。吸光度并与标准比较，定量。*盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。盐酸萘乙二胺有致癌作用，使用时应注意安全。第33页，本讲稿共51页 硝酸盐的检测硝酸盐的检测 (一一)镉柱法镉柱法1.1.原理原理 样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将提取液通过样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将提取液通过镉柱，在镉柱，在pH9.6pH9.69.79.7的氨缓冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝的氨缓冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。在镉柱中，镉定量地将在镉柱中，镉定量地将 NONO3 3-还原成还原成NONO2 2-Cd+N0 Cd+N03 3-CdO+N0 CdO+N02 2-第34页，本讲稿共51页镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可重新使用镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可重新使用 CdO+2HCl CdClCdO+2HCl CdCl2 2+H+H2 2O O 注意：注意：在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行，勿使镉粒暴露在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行，勿使镉粒暴露于空气中以免氧化。于空气中以免氧化。第35页，本讲稿共51页（二）离子选择性电极法硝酸根离子选择性电极（二）离子选择性电极法硝酸根离子选择性电极（三）（三）GCGC法法 样品中亚硝酸盐与硫酸二甲酯溶液在一定条件样品中亚硝酸盐与硫酸二甲酯溶液在一定条件下发生甲基化反应，生成了电负性很强的硝基甲烷。下发生甲基化反应，生成了电负性很强的硝基甲烷。用电子捕获检测器（用电子捕获检测器（ECDECD）的气相色谱仪测定顶空硝）的气相色谱仪测定顶空硝基甲烷。因硝基甲烷色谱响应值与亚硝酸盐浓度成基甲烷。因硝基甲烷色谱响应值与亚硝酸盐浓度成正比，从而计算出亚硝酸盐含量。正比，从而计算出亚硝酸盐含量。参考条件：色谱柱为填充柱，参考条件：色谱柱为填充柱，Porapak-P 60Porapak-P 608080目，目，柱温为柱温为105105 检测器和汽化室温度为检测器和汽化室温度为200200；氮气流速为氮气流速为40mL/min40mL/min第36页，本讲稿共51页 漂白剂漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定二氧化硫及亚硫酸盐的测定n漂白剂是为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。依漂白剂是为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。依靠漂白剂的氧化或还原能力，破坏食品的变色因子。靠漂白剂的氧化或还原能力，破坏食品的变色因子。1.1.食品中的漂白剂本身无营养价值。食品中的漂白剂本身无营养价值。2.2.严格控制使用量，因为对人体健康有一定影响。严格控制使用量，因为对人体健康有一定影响。3.3.要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影响。要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影响。食品中亚硫酸盐的测定食品中亚硫酸盐的测定GB/T 5009.34-2003GB/T 5009.34-2003第37页，本讲稿共51页一、盐酸副玫瑰苯胺比色法一、盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标第一法）国标第一法）(一一)原理原理 亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式如下：酸含量成正比，可比色测定。反应式如下：羟基磺酸羟基磺酸第38页，本讲稿共51页盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺 黄色黄色副玫瑰苯胺副玫瑰苯胺第39页，本讲稿共51页羟基磺酸羟基磺酸第40页，本讲稿共51页 说明说明 颜色较深样品，需用活性炭脱色。颜色较深样品，需用活性炭脱色。样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在在2424小时之内稳定，测定需在小时之内稳定，测定需在2424小时内进行。小时内进行。（四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取，易造成（四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取，易造成SOSO2 2的丢失，的丢失，2020时，时，1 1体积水溶解体积水溶解4040体积体积SOSO2 2）。）。第41页，本讲稿共51页 此方法适用于含此方法适用于含SOSO2 2 50 ppm,50 ppm,含量高时适于用碘量法含量高时适于用碘量法及中和法测定。及中和法测定。四氯汞钠毒性甚大，有人研究用四氯汞钠毒性甚大，有人研究用EDTAEDTA代替。代替。第42页，本讲稿共51页二、蒸馏滴定法二、蒸馏滴定法n样品中的二氧化硫包括游离的和结合的，加人氢氧化钾使之破坏其样品中的二氧化硫包括游离的和结合的，加人氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，结合状态，并使之固定。在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。准溶液滴定。根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。S0S02 2+2KOH K+2KOH K2 2S0S03 3+H+H2 20 0 K K2 2S0S03 3+H+H2 2SOSO4 4 K K2 2S0S04 4+H+H2 2O+S0O+S02 2 SO SO2 2+I+I2 2+2H+2H2 2O HO H2 2SOSO4 4+2HI+2HI第43页，本讲稿共51页离子色谱法离子色谱法在酸性条件下蒸馏添加了亚硫酸盐的食品在酸性条件下蒸馏添加了亚硫酸盐的食品,释放出的二氧化释放出的二氧化硫以过氧化氢氧化吸收硫以过氧化氢氧化吸收,使二氧化硫转化成硫酸（使二氧化硫转化成硫酸（SOSO4 42-2-),),再再用离子色谱法测定。用离子色谱法测定。第44页，本讲稿共51页 食用合成色素的检测食用合成色素的检测 为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失，为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失，使其尽可能恢复至原来的颜色，除采取一定护色措施外，往往使其尽可能恢复至原来的颜色，除采取一定护色措施外，往往还得添加一定量的食用色素，进行着色。还得添加一定量的食用色素，进行着色。在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色酒、在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色酒、果酱、罐头中都有色素。果酱、罐头中都有色素。第45页，本讲稿共51页食用色素就来源可分为天然色素及人工合成色素两大类。食用色素就来源可分为天然色素及人工合成色素两大类。天然色素天然色素是从一些动、植物组织中提取的，目前我国开发有是从一些动、植物组织中提取的，目前我国开发有8080余余种。如：红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿种。如：红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄酮类色素等。萝卜素、黄酮类色素等。优点：优点：其安全性相对高，有的有营养价值，个别有毒如：藤黄其安全性相对高，有的有营养价值，个别有毒如：藤黄剧毒！剧毒！缺点：缺点：稳定性差，着色能力差，难以调出任意的色泽，且资稳定性差，着色能力差，难以调出任意的色泽，且资源较短缺，目前还不能满足食品工业的需要；源较短缺，目前还不能满足食品工业的需要；第46页，本讲稿共51页 合成色素是用有机物合成的，主要来源于煤焦油及其副产品，合成色素是用有机物合成的，主要来源于煤焦油及其副产品，资源十分丰富。合成色素具有稳定性好、色泽鲜艳、附着力强、能资源十分丰富。合成色素具有稳定性好、色泽鲜艳、附着力强、能调出任意色泽等优点，因而得到广泛应用，但由于其具有一定的毒调出任意色泽等优点，因而得到广泛应用，但由于其具有一定的毒性，使用范围及用量须加以限制。性，使用范围及用量须加以限制。合成色素如：笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬黄、日合成色素如：笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。落黄、靛蓝、亮蓝等。第47页，本讲稿共51页 目前，在食品行业中使用单元色素已较少，需使用复合目前，在食品行业中使用单元色素已较少，需使用复合色素方可达到较满意的色泽，因而给其分析测定带来一定困色素方可达到较满意的色泽，因而给其分析测定带来一定困难。难。食品中合成着色剂的测定食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.35-2003GB/T 5009.35-2003 第48页，本讲稿共51页高效液相色谱法高效液相色谱法 食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取，液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。时间定性和与峰面积比较进行定量。第49页，本讲稿共51页薄层层析法薄层层析法 水溶性酸性染料在酸性条件下被聚酰胺吸附，而在碱性条件水溶性酸性染料在酸性条件下被聚酰胺吸附，而在碱性条件下解吸附，再用纸色谱法或薄层色谱法进行分离后与标准下解吸附，再用纸色谱法或薄层色谱法进行分离后与标准比较定性、定量。比较定性、定量。胭脂红胭脂红510nm510nm，苋菜红，苋菜红520nm520nm，柠檬黄，柠檬黄430nm430nm，日落黄，日落黄482nm482nm，亮蓝亮蓝627nm627nm），测定吸光度，分别绘制标准曲线比较或与），测定吸光度，分别绘制标准曲线比较或与标准色列目测比较。标准色列目测比较。第50页，本讲稿共51页糖精钠、亚硝酸及硝酸盐、苯甲酸与山梨酸、糖精钠、亚硝酸及硝酸盐、苯甲酸与山梨酸、SOSO2 2的测定。的测定。重重 点点第51页，本讲稿共51页