实验5减压蒸馏教学内容.ppt

第一页，共22页。主要主要(zhyo)内容内容一、实一、实 验验 目目 的的二、实二、实 验验 原原 理理三、仪三、仪 器器 药药 品品 四、实四、实 验验 装装 置置五、实五、实 验验 流流 程程六、注六、注 意意 事事 项项七、思七、思 考考 题题第二页，共22页。一、实验一、实验(shyn)目的目的（1）了解）了解(lioji)减压蒸馏的原理和应用范减压蒸馏的原理和应用范围。围。（2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。）认识减压蒸馏的主要仪器设备。（3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。第三页，共22页。二、实验二、实验(shyn)原理原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果的，如果(rgu)借助于真空泵降低系统内压力，借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。理论依据。第四页，共22页。二、实验二、实验(shyn)原理原理减减压压蒸蒸馏馏，也称真空蒸，也称真空蒸馏馏，指低于，指低于0.1MPa下下进进行蒸行蒸馏馏（低于常（低于常压压）。通）。通过过降低系降低系统压统压力力(yl)以降低被蒸以降低被蒸馏馏液的沸点，以液的沸点，以顺顺利分离和利分离和纯纯化。化。第五页，共22页。“粗真空粗真空”101.3231.3332kPa(76010mmHg)一般可用水泵一般可用水泵(shubng)获得。获得。“中真空中真空”133.213.332Pa(100.1mmHg)一般可用油泵一般可用油泵(yubng)获得。获得。“高真空高真空(zhnkng)”13.332Pa(0.1mmHg)一般可用扩散泵获得。一般可用扩散泵获得。1 1、减压蒸馏、压力范围一般划分：、减压蒸馏、压力范围一般划分：二、实验原理二、实验原理第六页，共22页。温度与蒸气温度与蒸气(zhn q)压的关系图压的关系图第七页，共22页。液体在常压、减压下的沸点液体在常压、减压下的沸点(fidin)近似关系图近似关系图第八页，共22页。第九页，共22页。1）当蒸）当蒸馏馏在在13331999Pa（1015mmHg）进进行行时时，压压力每相力每相差差133.3Pa（1 mmHg），沸点），沸点(fidin)相差相差约约1；2）也可以用下）也可以用下图压图压力温度关系力温度关系图图来来查查找，即从某一找，即从某一压压力下的沸力下的沸点点(fidin)值值可以近似地推算出另一可以近似地推算出另一 压压力下的沸点力下的沸点(fidin)。可可在在B线线上找到的点常上找到的点常压压下的沸点下的沸点(fidin)，再在，再在C线线上找到减上找到减压压后后体系的体系的压压力点，然后通力点，然后通过过两点两点连连直直线线，该该直直线线与与A的交点的交点为为减减压压后的沸点后的沸点(fidin)。减减压压蒸蒸馏时馏时沸点与沸点与压压力力(yl)的关系的关系 在减在减压压蒸蒸馏馏前，前，应应先从文献中先从文献中查阅该查阅该化合物在所化合物在所选择选择(xunz)的的压压力下的相力下的相应应沸点，如果文献中缺乏此数据，沸点，如果文献中缺乏此数据，可用下述可用下述经验规经验规律大致推算，以供参考。律大致推算，以供参考。3）沸点与）沸点与压压力的关系可近似地用下式求出：力的关系可近似地用下式求出：p为为蒸气蒸气压压；T为为沸点（沸点（热热力学温度）；力学温度）；A，B为为常数。如常数。如 以以lgp为纵为纵坐坐标标，1/T为为横坐横坐标标，可以近似地得到一直，可以近似地得到一直线线。第十页，共22页。减压蒸馏亦是分离减压蒸馏亦是分离(fnl)(fnl)提纯液态有机化合物常用的方法。提纯液态有机化合物常用的方法。减压蒸馏的应用减压蒸馏的应用(yngyng)它特别适用于那些它特别适用于那些(nxi)(nxi)在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。化或聚合的物质。许多有机化合物的沸点当压力降低到许多有机化合物的沸点当压力降低到1.32.0（105mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低）时，可以比其常压下的沸点降低80100，因此，减压蒸馏对于，因此，减压蒸馏对于分离或提纯分离或提纯沸点较高沸点较高或或性质比较不稳定的液态有机化合物性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别具有特别重要的意义。重要的意义。第十一页，共22页。三、仪器三、仪器(yq)(yq)药品药品仪仪器：蒸器：蒸馏馏部分由蒸部分由蒸馏馏瓶（瓶（100ml）、克氏蒸）、克氏蒸馏头馏头、毛毛细细管（管（带带螺旋螺旋夹夹）、温度）、温度计计（100或或150）及直形冷）及直形冷凝管、接受器（凝管、接受器（60ml蒸蒸馏烧馏烧瓶）、水浴瓶）、水浴锅锅、电热电热套套等等组组成。成。抽气部分抽气部分 实验实验室通常用水室通常用水泵泵或油或油泵泵(yubng)进进行减行减压压（BY型型U形形压压力力计计-300mm，SHB-D型微型循型微型循环环水水真空真空泵泵、缓缓冲瓶）冲瓶）。药药品：蒸品：蒸馏馏水（水（测测不同不同压压力下，水的沸点）力下，水的沸点）第十二页，共22页。减压减压(jin y)(jin y)蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压(jin y)(jin y)）、）、安全保护和测压四部分组成。安全保护和测压四部分组成。四、减压蒸馏装置四、减压蒸馏装置(zhungzh)用水泵(shubng)10633333Pa(825mmHg)用油泵：13Pa(0.1mmHg)第十三页，共22页。减压减压(jin y)泵泵实验实验室通常用水室通常用水泵泵或油或油泵进泵进行减行减压压。水水泵泵：系系用用玻玻璃璃或或金金属属制制成成，其其效效能能与与其其构构造造、水水压压及及水水温温有有关关。水水泵泵所所能能达达到到的的最最低低压压力力为为当当时时室室温温下下的的水水蒸蒸气气压压。例例如如在在水水温温为为 6-8 时时，水水蒸蒸气气压压为为 0.93-1.07kPa；在夏天，若水温在夏天，若水温为为 30，则则水蒸气水蒸气压为压为 4.2kPa 左右。左右。现现在在(xinzi)一一般般用用循循环环水水泵泵代代替替简简单单水水泵泵，在在使使用用时时比比油油泵泵更加方便、更加方便、实实用和用和简单简单。第十四页，共22页。五、实验五、实验(shyn)流程流程1 1、按上图安装仪器、按上图安装仪器(yq)(yq)；2 2、检查气密性；、检查气密性；3 3、加料、抽真空、加热蒸馏；、加料、抽真空、加热蒸馏；4 4、结束蒸馏、结束蒸馏第十五页，共22页。【实验(shyn)步骤】1、安装、安装实验实验装置装置,检查检查气密性。气密性。2、加料、加料:量取量取25mL蒸蒸馏馏水加至克氏水加至克氏烧烧瓶。瓶。3、打开螺旋、打开螺旋夹夹(缓缓冲冲(hunchng)液液),启启动动循循环环水真空水真空泵泵。4、分、分别调节负压别调节负压至至0.03、0.02、0.01MPa,计计算系算系统统内内压压力力:P系系=P气气-P负负 如气如气压压 0.083 MPa、负压负压340 mmHg P系系=0.83760-340=290.8 mmHg。5、加、加热热,检查检查水的水的bp值值。6、停止加、停止加热热,开毛开毛细细管管夹夹,缓缓冲冲(hunchng)瓶瓶夹夹,除真空之除真空之后后,停停泵泵。7、将系、将系统统改改为为常常压压蒸蒸馏馏,测测量水的量水的bp。第十六页，共22页。【实验(shyn)记录】水的饱和蒸汽压与温度关系（实际实验水的饱和蒸汽压与温度关系（实际实验中利用水泵中利用水泵(shubng)）水沸点经验计算公式水沸点经验计算公式 t=100+0.0367(P系系-760)-0.000023(P系系-760)2 P系系=P气气-P负负=760-真空度（真空度（mmHg）(表表压压)=0.101325-真空度（真空度（MPa）第十七页，共22页。真空度（水真空度（水泵泵值值）MPaP系系=P大大P负负（真空度）（真空度）mmHg实测值实测值 文献文献值值 0.03401.28840.02477.28880.01533.28920629.2895第十八页，共22页。1 1）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸）、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵馏，再进行水泵(shubng)(shubng)减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵泵(shubng)(shubng)减压蒸馏后进行。减压蒸馏后进行。2 2）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴）蒸）、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油浴）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。3 3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计；快上升，可能冲破测压计；4 4）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中）、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。六、注意事项六、注意事项第十九页，共22页。答答：在在低低于于大大气气压压力力下下进进行行的的蒸蒸馏馏称称为为减减压压蒸蒸馏馏。减减压压蒸蒸馏馏是是分分离离提提纯纯沸沸点点有有机机化化合合物物的的一一种种重重要要方方法法，特特别别适适用用(shyng)于于沸沸点点高高的的物物质质以以及及在在常常压压下下蒸蒸馏馏未未达达到到沸沸点点时时即即受受热热分分解解、氧氧化化或或聚聚合合的物质。的物质。七、思考题七、思考题1 1、何谓减压蒸馏？适用、何谓减压蒸馏？适用(shyng)(shyng)于什么体系？于什么体系？2 2、在在用用油油泵泵减减压压蒸蒸馏馏高高沸沸点点化化合合物物前前，为为什什么么要要先先用用水水泵泵(shubng)(shubng)或或水水浴浴加加热热，蒸蒸去去绝绝大大部部分分低低沸沸点点物物质质（如如乙乙酸酸乙乙酯酯）？答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。3 3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。第二十页，共22页。答答：油油泵泵的的结结构构较较精精密密，工工作作(gngzu)(gngzu)条条件件要要求求较较严严，蒸蒸馏馏时时如如有有挥挥发发性性的的有有机机溶溶剂剂、水水、酸酸蒸蒸气气都都会会损损坏坏泵泵和和改改变变真真空度。所以要有吸收和保护装置。空度。所以要有吸收和保护装置。主主要要有有：（1 1）冷冷阱阱：使使低低沸沸点点（易易挥挥发发）物物质质冷冷凝凝下下来来不不致致进进入入真真空空泵泵。（2 2）无无水水CaCl2CaCl2干干燥燥塔塔，吸吸收收水水汽汽。（3 3）粒粒状状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4 4）切片石腊：吸收烃类物质。）切片石腊：吸收烃类物质。4 4、使使用用油油泵泵减减压压时时，常常有有哪哪些些(nxi)(nxi)吸吸收收和和保保护护装装置置？其其作用是什么？作用是什么？第二十一页，共22页。答答：用用热热浴浴的的好好处处是是加加热热均均匀匀，可可防防止止暴暴沸沸，如如果果直直接接用用火火加加热热的的话话，情情况况正正好好相相反反。因因为为系系统统内内充充满满空空气气，加加热热后后部部分分溶溶液液气气化化，再再抽抽气气时时，大大量量气气体体来来不不及及冷冷凝凝和和吸吸收收，会会直直接接进进入入真真空空泵泵，损损坏坏(snhui)(snhui)泵泵改改变变真真空空度度。如如先先抽抽气气再再加加热，可以避免或减少之。热，可以避免或减少之。5 5、在进行、在进行(jnxng)(jnxng)减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行用直接火加热？为什么进行(jnxng)(jnxng)减压蒸馏时须先抽气才能加减压蒸馏时须先抽气才能加热？热？第二十二页，共22页。