2017年土壤采样制样保存技术.ppt

土壤环境监测样品采集制土壤环境监测样品采集制备流转和保存技术备流转和保存技术中国环境监测总站 赵晓军2017年年6月月7-8日日主要内容主要内容1土壤采样制样的质量管理土壤采样制样的质量管理3土壤样品采集技术方法土壤样品采集技术方法4土壤样品保存技术方法土壤样品保存技术方法2土壤样品制备技术方法土壤样品制备技术方法一一一一土壤样品采样技术土壤样品采样技术一、一、土壤样品采集土壤样品采集技术技术（一）（一）制定采样计划制定采样计划 按照总体方案的采样要求，统筹规划全部采样点，制定详细采样计划。内容包括：合理划分采样任务片区、排好采样时间先后次序；明确每个采样小组的任务分工、每天采样任务；样品的交接地点和交接人、各项采样准备和注意事项等。（二）（二）采样准备采样准备采样准备主要包括组织准备、技术准备和物资准备。2.1 组织准备组织准备野外采样必须组建采样小组：（1）采样小组最少由3人组成，要指定作风严谨、工作认真的专业技术人员为组长，组长为现场记录审核人；（2）采样小组成员应具有相关基础知识；采样小组内部要分工明确、责任到人、保障有力；（3）采样前要经过专项培训，以便对采样中的关键问题有统一的标准和认识。一、一、土壤样品采集土壤样品采集技术技术2.2 技术准备技术准备为了使采样工作能顺利进行，采样前应进行以下技术准备：（1）掌握布点原则，熟读点位分布图；（2）交通图、土壤类型图、地形图；（3）了解采样点所在区农田施肥灌水及污染源分布等基本情况。一、土壤样品采集一、土壤样品采集技术技术2.3 物资准备物资准备土壤样品采集器具一般分为：工具类、器具类、文具类、防护用品以及运输工具等。手手持采样终端持采样终端按照总体方案的有关要求，本次详查土壤样品采集使用手持采样终端，采样人员现场执行导航、定位、接受采样任务指令、填报现场记录表、现场打印标签、拍照、信息上传等任务，确保采样人员必须到达预设坐标点，实现对土壤采样质量管理。土壤样品标签土壤样品标签样品编号：采样地点：省 市 县（区）乡（镇）村经纬度（）：东经:北纬：采样深度：cm土壤类型：土地利用类型：耕地 林地 草地 未利用地监测项目：监测单位：采样人员：采样日期：年 月 日按采样方法分为：单独样、混合样（包括：对角线、按采样方法分为：单独样、混合样（包括：对角线、按采样方法分为：单独样、混合样（包括：对角线、按采样方法分为：单独样、混合样（包括：对角线、棋棋棋棋 盘式盘式盘式盘式、蛇形等）、分层样、剖面样、蛇形等）、分层样、剖面样、蛇形等）、分层样、剖面样、蛇形等）、分层样、剖面样按采样阶段分为：可分为前期采样、正式采样、补充采按采样阶段分为：可分为前期采样、正式采样、补充采按采样阶段分为：可分为前期采样、正式采样、补充采按采样阶段分为：可分为前期采样、正式采样、补充采样。样。样。样。按调查目的和土地利用方式分为：按调查目的和土地利用方式分为：按调查目的和土地利用方式分为：按调查目的和土地利用方式分为：土壤环境背景调查采样、污染土壤调查采样、土壤土壤环境背景调查采样、污染土壤调查采样、土壤土壤环境背景调查采样、污染土壤调查采样、土壤土壤环境背景调查采样、污染土壤调查采样、土壤环境质量调查采样、建设项目土壤环境评价监测采环境质量调查采样、建设项目土壤环境评价监测采环境质量调查采样、建设项目土壤环境评价监测采环境质量调查采样、建设项目土壤环境评价监测采样等。样等。样等。样等。（三）采样的分类3.1 3.1 采样的分类采样的分类采样的分类采样的分类一、一、土壤土壤样品采集技术样品采集技术土壤样品采集方法土壤样品采集方法 单对角线单对角线 双对角线双对角线 蛇形法蛇形法棋盘式棋盘式1、土壤单对角线采样法适用于：面积较大、地势平坦、土壤均匀、土壤单对角线采样法适用于：面积较大、地势平坦、土壤均匀的田块。的田块。2、土壤双对角线采样法适用于：面积较小、地势平坦、土壤均匀、土壤双对角线采样法适用于：面积较小、地势平坦、土壤均匀的田块。的田块。3、土壤棋盘式采样法适用于：面积中等、地势平坦、土壤不均匀、土壤棋盘式采样法适用于：面积中等、地势平坦、土壤不均匀的田块。的田块。4、土壤蛇形采样法适用于：面积较大、地势不太平坦、壤不够均、土壤蛇形采样法适用于：面积较大、地势不太平坦、壤不够均匀的田块。匀的田块。（1）土壤单独样和土壤混合样18（2）采样采样分层样分层样如果如果想想了解土壤污染深度，应了解土壤污染深度，应分层取样分层取样。注意：注意：要从土壤剖面的下层开始取样，不能从上向下要从土壤剖面的下层开始取样，不能从上向下开始取样。每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致。开始取样。每个采样点的取土深度及采样量应均匀一致。通常挖剖面通常挖剖面 长长150cm150cm、宽、宽80cm80cm、深、深 120cm120cm。采集。采集 A A、B B、C C三层三层 。采样点位：分别在采样点位：分别在0 020cm20cm、404060cm60cm、100100120cm120cm处采样。处采样。采样量：各采采样量：各采1kg1kg土样。土样。注意事项：为了防止样品混杂，要求一定要由底向注意事项：为了防止样品混杂，要求一定要由底向上次序取样。上次序取样。（3）土壤剖面样的采集(三三)采样的分类采样的分类剖面采样（4）土壤有机样品的采样工具）土壤有机样品的采样工具土壤有机样品采集单独样土壤有机样品采集单独样（四）土壤样品采集方法（四）土壤样品采集方法采样点确认采样点确认按照采样计划首先在野外找到点位经纬度坐标点，然后要仔细观察坐标点所在位置的自然景观，考察其是否符合土壤采样的基本要求，在允许范围内优选采样点。在不具代表性的陡坡地、低洼积水地、住宅、道路、沟渠、粪坑附近等处不宜设采样点。多点混合采样坐标以中心点为准。（四）土壤样品采集方法（四）土壤样品采集方法单独样品：有机样品必须采集单独样。单独样品要在坐标点取0-20cm土壤，先用铁铲三面切割一个大于取土量的20cm高的土方，再用木铲去掉铁铲接触面后装入样品袋。注意不要斜向切割，要尽可能做到取样量上下一致。有机样品一般用250ml带有聚四氟乙烯衬垫的棕色采样瓶装样；为防止样品沾污瓶口，可用光洁硬纸板围成漏斗状，将样品装入样品瓶中；样品要装满样品瓶，及时放入样品冷藏箱，4以下避光保存。需采集有机密码平行样的样点，要同点位增采2份密码平行样。（四）土壤样品采集方法（四）土壤样品采集方法混合样品：采样点位确定后，根据实际情况划定采样采样点位确定后，根据实际情况划定采样区域，一般为区域，一般为20m20m；（当地形地貌及土壤利用方式复杂时，可视具体情况扩大至100m100m，坐标位置不变）采用双对角线法5点采样，每个分样点采样方法与单独样品采集方法相同，5点采样量基本一致，共计采样总量不少于2000g。当土壤中砂石、草根等杂质较多或含水量较高时，可视情况增加样品采样量。分点布设方法样点数蛇形法1030个棋盘法7个以上对角线法59个以上（五）采样数目（五）采样数目27 根据根据地形地貌地形地貌、污染均衡性污染均衡性和和采样区的面积采样区的面积而定。而定。采样区面积/亩采样点数目/个小于 105-1010-4010-15大于 4015-20表表 采样区面积与采样点数目对应关系采样区面积与采样点数目对应关系在丘陵山区，一般在丘陵山区，一般 5-10 亩可采一个混合样品。亩可采一个混合样品。在平原地区，一般在平原地区，一般 30-50 亩可采一个混合样品。亩可采一个混合样品。（五）采样数目（五）采样数目（六）采样深度和采样量（六）采样深度和采样量一个混合样品的重量在一个混合样品的重量在2 kg左右。左右。如果重量超出很多，可用如果重量超出很多，可用四分法四分法进行缩分。进行缩分。在只需要一般性了解土壤污染情况的调查监测时，采样在只需要一般性了解土壤污染情况的调查监测时，采样深度只需取（深度只需取（0-200-20）厘米；）厘米；如需了解土壤污染深度，则应按照土壤剖面分别在（如需了解土壤污染深度，则应按照土壤剖面分别在（0-0-2020）、（）、（40-6040-60）、（）、（100-120100-120）厘米深度分别取样。）厘米深度分别取样。（七）、采样时间（七）、采样时间（七）、采样时间（七）、采样时间1.1.1.1.耕地在播种施肥前或在作物收获后采集土壤。耕地在播种施肥前或在作物收获后采集土壤。耕地在播种施肥前或在作物收获后采集土壤。耕地在播种施肥前或在作物收获后采集土壤。2.2.2.2.果园在果品采摘后至下一次施肥前采集土壤。果园在果品采摘后至下一次施肥前采集土壤。果园在果品采摘后至下一次施肥前采集土壤。果园在果品采摘后至下一次施肥前采集土壤。3.3.3.3.其它用地类型采样时间不受限制。其它用地类型采样时间不受限制。其它用地类型采样时间不受限制。其它用地类型采样时间不受限制。30应根据应根据检测目的检测目的和和污染特点污染特点而定。而定。分析土壤养分供应分析土壤养分供应测定土壤的物理、化学性质测定土壤的物理、化学性质考察土壤对植物生长的影响考察土壤对植物生长的影响一般在晚秋或早春采集土样一般在晚秋或早春采集土样可不考虑季节的变化可不考虑季节的变化应在植物的不同生长期和收获期应在植物的不同生长期和收获期同时采集土壤和植物样品同时采集土壤和植物样品采样频率采样频率：一般土壤在农作物收获期采样测定，必测项目一年：一般土壤在农作物收获期采样测定，必测项目一年测定一次，其他项目三到五年测定一次。测定一次，其他项目三到五年测定一次。调查气型污染调查气型污染调查水型污染调查水型污染至少应每年取样一次至少应每年取样一次可在灌溉前和灌溉后分别取样测定可在灌溉前和灌溉后分别取样测定可在用药前及植物生长的不同阶段或者可在用药前及植物生长的不同阶段或者作物收获期与植物样品同时采样测定。作物收获期与植物样品同时采样测定。依据污染特点不同确定依据污染特点不同确定采样时间采样时间观察农药污染观察农药污染在在污染事故中，当液体倾翻污染物向低洼处流动，同时向深度方向污染事故中，当液体倾翻污染物向低洼处流动，同时向深度方向渗透，并向两侧横向方向扩散时，土壤监测现场采样的渗透，并向两侧横向方向扩散时，土壤监测现场采样的要点要点包括：包括：(1)采样点不少于5个，每个点分层采样。(2)事故发点周围样点较密，采样深度较深，离事故发生点相对远处样点较疏，采样深度较浅。(3)要设定23个背景对照点。(4)各点(层)取l kg土样装入样品袋，有腐蚀性或要测定挥发性化合物时，改用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定样品，采集后置于低温(冰箱)中，直至运送、移交到分析室。（八）（八）污染事故现场采样污染事故现场采样 1 1、土壤样品不能在明显缺乏代表性的地点进行采集。、土壤样品不能在明显缺乏代表性的地点进行采集。如建筑物、道路、村庄、路边、田埂、沟边及肥堆处，有垅的农田如建筑物、道路、村庄、路边、田埂、沟边及肥堆处，有垅的农田要在垅间采集土壤样品。要在垅间采集土壤样品。l2 2、采集表层土壤时，需先清除地表石块、植被后再采取土样。、采集表层土壤时，需先清除地表石块、植被后再采取土样。l3 3、为减少土壤样品间的互相污染，在采样后，要对采样器具进行、为减少土壤样品间的互相污染，在采样后，要对采样器具进行更换或清理干净，以免污染下一个样品。在采集分层和剖面土壤样更换或清理干净，以免污染下一个样品。在采集分层和剖面土壤样品时，要先采下层然后中间层，最后表层。品时，要先采下层然后中间层，最后表层。l4 4、现场记录除对土壤样品的物理特性、周边环境特征等做详细记、现场记录除对土壤样品的物理特性、周边环境特征等做详细记录外，还应有照片记录。录外，还应有照片记录。l5 5、现场填写两张样品标签，写上采样地点、土壤深度、采样日期、现场填写两张样品标签，写上采样地点、土壤深度、采样日期、采样人姓名等，在瓶或布袋内外各放一张。采样人姓名等，在瓶或布袋内外各放一张。（九）土壤采样注意事项（九）土壤采样注意事项装运前核对装运前核对:采样结束应在现场逐项检查采样结束应在现场逐项检查 核对。核对。（标签、点位坐标、采样记录表）（标签、点位坐标、采样记录表）样品运输：样品运输：运输中严防破损、沾污或混淆，及时送至实验室。运输中严防破损、沾污或混淆，及时送至实验室。样样品品交交接接：样样品品由由采采样样人人员员、实实验验室室样样品品管管理理员员、分分析析人人员员进进行行传传递递交交接接 ，三三人人分分别别对对样样品品核核对对，并并在在样样品品流流转转单单上上签签字字确确认认。样样品品流流转转单单一一式式四四份份。其其中一份随数据存档。中一份随数据存档。(十十)土壤样品的运输和交接土壤样品的运输和交接 注意对高危土样的安全防护1.1.对对于于污污染染土土壤壤的的样样品品，要要根根据据污污染染物物的的性性质质采采取取相相应应的防护措施，避免与人体的直接接触。的防护措施，避免与人体的直接接触。2 2.运送样品运送样品时时如如果果为高污染土壤或污染特性不明确者，为高污染土壤或污染特性不明确者，需需针对针对其可能引致其可能引致的的安全问题安全问题采取采取防防护措施护措施。二二二二土壤样品制备技术土壤样品制备技术二、二、土壤样品制备土壤样品制备技术技术（一）（一）制样场地制样场地根据样品量分设相应数量的风干室和制样室。风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质，并避免阳光直射；制样室内应通风良好，每个磨样操作工位应做适当隔离。二二、土壤样品制备技术土壤样品制备技术（二）（二）制样工具及容器制样工具及容器（1）盛样用搪瓷盘、木盘、样品烘干箱等。（2）粗粉碎用木锤、木铲、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜等。（3）细磨样用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、瓷研钵等。（4）过筛用尼龙筛，规格为0.075mm至2mm筛；电子天平。（5）磨口玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶、纸袋等分装容器，规格视样品量而定。应避免使用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装样品。技术参数：技术参数：1.电源电压：电源电压：220V，50Hz、功率：功率：300W2.干燥空气温度范围：干燥空气温度范围：3553.样品室数量：样品室数量：24个个4.外形尺寸外形尺寸(cm)：110*43*161（长（长X宽宽X高）高）5.样品室尺寸样品室尺寸(cm)：20*12*30（长（长X高高X深深）主要特点：主要特点：1 1、采样加热干燥空气技术，最大程度上接近室内环境采样加热干燥空气技术，最大程度上接近室内环境，提高了样品风干效率。采提高了样品风干效率。采样了先进的空气过滤和吸附技术，防止样品的二次交叉污染。样了先进的空气过滤和吸附技术，防止样品的二次交叉污染。2 2、箱体内为独立的箱体内为独立的2424位样品室，将样品隔开，防止交叉污染。样品室为不锈钢材位样品室，将样品隔开，防止交叉污染。样品室为不锈钢材质，避免化学腐蚀和有机物吸附；易于清理。质，避免化学腐蚀和有机物吸附；易于清理。3 3、样品室设有透明观察窗，方便客户随时观察样品状态。样品室可配托盘，可以样品室设有透明观察窗，方便客户随时观察样品状态。样品室可配托盘，可以直接放置普通的土壤样品，也可以放置河道底泥等高含水量的样品。直接放置普通的土壤样品，也可以放置河道底泥等高含水量的样品。土土 壤壤 干干 燥燥 箱箱产品名称：玛瑙球磨机-配套球磨罐产品型号：LK-QM产品报价：9800产品特点产品特点技术参数：设备用途：研磨土壤样品，用于环境监测中心站的重金属分析，配套振动筛分器，可对土壤进行细分和筛选。干磨或湿磨压力可以设置（通过旋钮），数字式定时功率显示，大功率驱动，带电子监控装置研磨室设计密封防尘，带观察窗最大进料尺寸：土壤料10mm 金属或者矿石 3 最终出料粒度：0.1um1um与介质接触的罐子材质均不能给介质带来污染。1.1.风干样品风干样品 制样过程包括制样过程包括:风干风干 粗粉碎粗粉碎 细磨细磨 过筛过筛 分装分装 制制样样场场地地:根根据据本本地地区区样样品品量量分分设设相相应应数数量量的的风风干干室室。风风干干室室应应通通风风良良好好、整整洁洁、无无尘尘、无无易易挥发性化学物质，并避免阳光直射挥发性化学物质，并避免阳光直射。（三）（三）土壤土壤样品样品制备方法制备方法土壤样品分为风干样品和新鲜样品土壤样品分为风干样品和新鲜样品1).1).风干过程：风干过程：分为：分为：风风干（干（气温气温2 2535535，空气相对湿度空气相对湿度为为2060%2060%）烘干（烘干（温温度度35603560），），通常采用风干法通常采用风干法。在在风风干干室室将将土土样样放放置置于于风风干干盘盘中中，除除去去土土壤壤中中混混杂杂的的砖砖瓦瓦石石块块、石石灰灰结结核核，根根茎茎动动植植物物残残体体等等，摊摊成成2 23 3厘厘米米的的薄薄层层，经经常常翻翻动动。半半干干状状态态时时，用用木木棍棍压压碎碎或用两个木铲搓碎土样，置阴凉处自然风干。或用两个木铲搓碎土样，置阴凉处自然风干。2 2）粗磨并分样过程）粗磨并分样过程过过2mm2mm筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅拌、混筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分搅拌、混合直至均匀，用四分法弃取、称重，合直至均匀，用四分法弃取、称重，保留三份样品，其中一份保留三份样品，其中一份250250克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明国家样品库样品克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明国家样品库样品(2mm)(2mm)；另一份；另一份250250克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明省级样品库克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明省级样品库样品样品(2mm)(2mm)；剩余样品称重剩余样品称重（保留大约分析用量四倍的土样），过（保留大约分析用量四倍的土样），过1mm1mm尼龙尼龙筛后分成两份。一份装瓶备分析用筛后分成两份。一份装瓶备分析用（1mm1mm），另一份继续进行，另一份继续进行细磨。细磨。注：粗磨注：粗磨1mm 1mm 样样可直接用于土壤可直接用于土壤pHpH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析.不能不能磨得太细，否则，容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏磨得太细，否则，容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高高3 3）细磨并分样细磨并分样 用玛瑙球磨机（或手工）研磨到土样全部通过孔径0.25毫米（60目)的尼龙筛，四分法弃取，保留足够量的土样、称重、装瓶备分析用(0.25mm)；剩余样品继续研磨至全部通过孔径0.15毫米（100目）的尼龙筛，装瓶备分析用(0.15mm)。100 目土样：用于原子吸收光度法(AAS 法)测镉、铜、镍镉、铜、镍 等重金属时，土样细度必须达到0.15毫米（100 目）;60100目样可用于分析目样可用于分析有机质。有机质。其分析其分析结果不受磨碎程度结果不受磨碎程度的影响。磨得更细，可使样品分解反应更为完全和彻底，的影响。磨得更细，可使样品分解反应更为完全和彻底，还可还可 减少称样误差。减少称样误差。2.2.新鲜样品新鲜样品 分析测定挥发性有机项目时，应采集新鲜土样，土样采集后应始终在低于4暗处冷藏，并在14天内进行前处理，处理后立即分析。分析半挥发性及农药类有机项目时，同样也应采集新鲜土样，并在低于4暗处冷藏，在14天内进行前处理，处理后40天之内完成分析。样品分装样品分装 样品分装，可以样品分装，可以倒入大塑胶袋中充分混倒入大塑胶袋中充分混合后，再合后，再分别装于样品袋或样品瓶，填写好分别装于样品袋或样品瓶，填写好标签一式两份，瓶内或袋内一份，瓶外或袋标签一式两份，瓶内或袋内一份，瓶外或袋外贴一份。外贴一份。(四四).).土壤样品分装土壤样品分装 关于筛网关于筛网国际土壤学会规定国际土壤学会规定:1927 1927年国际土壤学会规定通过年国际土壤学会规定通过2mm2mm孔径的土壤用作物理分孔径的土壤用作物理分析，通过析，通过1mm1mm或或0.5mm0.5mm孔径的土壤用作化学分析。作化学分析时，孔径的土壤用作化学分析。作化学分析时，根据分析项目不同而对土壤颗粒细度有不同要求。根据分析项目不同而对土壤颗粒细度有不同要求。筛网规格表达方法：筛网规格表达方法：筛网规格有筛网规格有2 2种表达方法，一种以筛孔直径的大小表示，种表达方法，一种以筛孔直径的大小表示，如孔径为如孔径为2mm2mm、1mm1mm、0.5mm0.5mm；另一种以每英寸长度上的孔数来；另一种以每英寸长度上的孔数来表示，如每英寸长度上有表示，如每英寸长度上有40 40 孔为孔为40 40 目筛目筛(或称或称40 40 号筛号筛)，每，每英寸有英寸有80 80 孔为孔为8080目筛目筛(或称或称8080号筛号筛)等。等。100100目的筛网则说明在目的筛网则说明在每英寸长度上有每英寸长度上有100100个孔。孔数愈多，孔径愈小。个孔。孔数愈多，孔径愈小。“目目”是研磨机操作及磨粉行业的常用单位名词，它和毫米和是研磨机操作及磨粉行业的常用单位名词，它和毫米和微米的换算关系如下：微米的换算关系如下：毫米（毫米（mm）微米（微米（m）目目1mm1000m140.841mm841m200.707mm707m250.595mm595m300.5mm500m350.42mm420m400.354mm354m450.297mm297m500.25mm250m600.21mm210m700.177mm177m800.147mm147m1000.125mm125m1200.105mm105m1400.075mm75m2000.068mm68m2300.065mm65m2700.044mm44m3250.037mm37m4000.02mm20m500关于毫米和目的换算关系关于毫米和目的换算关系 依据依据中华人民共和国中华人民共和国标准标准GB3520-83GB3520-83关于装样容器关于装样容器（一）（一）聚乙烯塑料容器属于美国环保局推荐的土壤样品盛装容器之一，该类贮器性能良好、价格便宜且不易破损。但聚乙烯容器不适于存放有机物污染的土壤。玻璃材质容器是常用的优质贮器;尤其是 有机物污染的土壤样品应选用带有磨口棕色玻璃瓶，但价格较高。关于装关于装样容器样容器规格规格（二）（二）（1 1）塑）塑料料瓶或（厚）塑瓶或（厚）塑料料袋：容量袋：容量 1 1 L L 或以或以上之塑上之塑料料瓶，或耐重之塑瓶，或耐重之塑料料袋袋（如至少（如至少 20 20 cm cm 40 cm 40 cm 可耐装可耐装 10 10 kgkg、厚度在厚度在 0.1 0.1 mm mm 以以上之塑上之塑料料袋）袋），适用检测无机项目（如重金属，适用检测无机项目（如重金属等等）土壤样品。）土壤样品。（2 2）直（广）口玻璃瓶：容量）直（广）口玻璃瓶：容量 500 500 mLmL、1000mL1000mL，瓶盖附垫片瓶盖附垫片的的棕色玻璃瓶，棕色玻璃瓶，适适用于有用于有机污染物检测用。机污染物检测用。（3 3）测挥发性有机物项目，测挥发性有机物项目，一般一般使用容积使用容积 125 125 mL mL 或以下或以下的的直口棕色玻璃瓶，瓶中土样直口棕色玻璃瓶，瓶中土样需尽量装满，瓶盖附垫片。需尽量装满，瓶盖附垫片。关于挥发性有机污染物关于挥发性有机污染物挥发性有机物除非有地表污染源，否则不易于表土长时间残留；混混合合样不适用于挥发性有机物分析样不适用于挥发性有机物分析测定；测定；当测定游离挥发酚、氯化有机物及石油碳氢化合物等不稳定有机物项目时必须要求新鲜土样。高浓度VOC样品(200 ug/kg):采集5-25g的土壤样品，置于已放入甲醇40毫升采样瓶内瓶盖旋紧（采样瓶为带聚四氟乙烯衬垫的棕色螺口玻璃瓶）。土壤和甲醇的质量体积比为1:1，误差范围在25%，土壤样品必须完全浸入甲醇；必须使用色谱纯或相同级别的甲醇。（五）土壤（五）土壤VOCs样品保存方法样品保存方法 （六）土样（六）土样制备过程中应注意事项制备过程中应注意事项（1）对污染样品应另设风干室，且不能与其它样品在同一磨样室同时过筛研磨。（2）样品风干、磨碎、分装过程中样品编码必须始终保持一致。（3）定期检查样品标签，严防样品标签模糊不清或丢失。（六）（六）.土样制备过程中应注意事项土样制备过程中应注意事项 （4 4）制制样样所所用用工工具具每每处处理理一一份份样样品品后擦抹（洗）干净，严防交叉污染。后擦抹（洗）干净，严防交叉污染。（5)5)分分析析挥挥发发性性、半半挥挥发发性性有有机机物物无无需需上上述述制制样样，用用新新鲜鲜样样按按特特定定的的方方法进行样品前处理法进行样品前处理三三三三土壤样品保存技术土壤样品保存技术三、三、土壤样品的保存土壤样品的保存（一）实验室样品保存（一）实验室样品保存实验室样品主要包括预留样品、分析取用后的样品实验室样品主要包括预留样品、分析取用后的样品两种。保存方式应设立实验室样品贮存室进行样品两种。保存方式应设立实验室样品贮存室进行样品保存，以备必要时核查之用。保存，以备必要时核查之用。1 1 实验室样品保存条件实验室样品保存条件无机监测项目样品制备前需存放在阴凉、避光、通风、无污染处。有机监测项目样品处理前需低于4暗处冷藏，必要时进行冷冻保存。三、三、土壤样品的保存土壤样品的保存2 2 实验室样品保存期限实验室样品保存期限土壤样品应依据各检测方法土壤样品应依据各检测方法的的要求保存要求保存：(1 1)重金属项目除了汞最长重金属项目除了汞最长能能保存保存2828天外，其余重金属天外，其余重金属项目原则项目原则上上可在室温下保存可在室温下保存6 6个月个月。(2)(2)无机监测项目分析后的剩余样品实验室一般可保留无机监测项目分析后的剩余样品实验室一般可保留半年以上；半年以上；(3 3)检测多氯联苯检测多氯联苯的的土样土样：在：在 42 42 冷藏，不规定冷藏，不规定保存期限保存期限；三、三、土壤样品的保存土壤样品的保存3.3.预留样品预留样品预留样品在实验室样品贮存室进行造册保存。预留样品在实验室样品贮存室进行造册保存。一般保存二年一般保存二年,以备必要时核查以备必要时核查。4.4.分析取用后的剩余样品分析取用后的剩余样品分析取用后的剩余样品，待测定全部完成数据报分析取用后的剩余样品，待测定全部完成数据报出后，也移交到实验室样品贮存室保存。出后，也移交到实验室样品贮存室保存。分析取用后的剩余样品一般保留半年。分析取用后的剩余样品一般保留半年。三、三、土壤样品的保存土壤样品的保存（二）（二）.新鲜样品的保存新鲜样品的保存 对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要不对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要不但要采取低温保存方法运输，同样，实验室内也要但要采取低温保存方法运输，同样，实验室内也要在在44以下避光保存，玻璃（棕色）瓶装。避免用含以下避光保存，玻璃（棕色）瓶装。避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品。保存样品。挥发性有机物最长可以保存挥发性有机物最长可以保存 14 14 天天，1414天内天内应应进行检测分析；半挥发性有机物、有机氯系杀虫剂进行检测分析；半挥发性有机物、有机氯系杀虫剂类或除草剂类最长可以保存类或除草剂类最长可以保存 14 14天天 应进行萃取净化应进行萃取净化处理处理,经处理后经处理后的的样品溶液，则可以保存样品溶液，则可以保存 40 40 天。天。（三）特殊、珍稀、有争议（三）特殊、珍稀、有争议样品的保存样品的保存 一般要永久保存，尤其是用以进行质量一般要永久保存，尤其是用以进行质量控制的标准土样或对照土样则需长期妥善保控制的标准土样或对照土样则需长期妥善保存。存。建议采用蜡封瓶口。建议采用蜡封瓶口。在保存土样时，除了贴上标签，写上编在保存土样时，除了贴上标签，写上编码等以外，应注意避免日光、高温、潮湿和码等以外，应注意避免日光、高温、潮湿和酸、碱气体等的影响。酸、碱气体等的影响。4.1土壤样品库房结构基本要求土壤样品库房结构一般应包括土壤样品处理室、土壤无机样品陈列室、土壤样品保存室、监控和配电室等，其中样品陈列室要求房间开阔，便于展示和管理，为避免阳光直射样品，朝阳面可设参观走廊。样品库地面（楼板）承重力一般在800kg/m2以上，最好设在一层。4.2土壤样品库主要功能土壤样品库主要功能为：保存、利用和展示。土壤样品库除保证对土壤样品的有效存储和展示外，对土壤样品的原始信息和土壤样品存储位置信息规范化管理，实现多种途径方便快捷地获取土壤样品信息也是十分必要的。（四）土壤样品的长期保存（四）土壤样品的长期保存土壤样品长期保存一般需要建设专门的土壤样品土壤样品长期保存一般需要建设专门的土壤样品4.3土壤样品库建设原则土壤样品库建设以安全、准确、便捷为基本原则。其中安全包括样品性质安全、样品信息安全、设备运行安全；准确包括样品信息准确、样品存取位置准确、技术支持（人为操作）准确；便捷包括工作流程便捷、系统操作便捷、信息交流便捷6。4.4土壤样品库室内环境基本要求土壤样品库库房环境要保持干燥、通风、无阳光直射、无污染；具备防霉变、防鼠害等设施。4.5 土壤样品库基本设施设备构成土壤样品库设备通常由样品陈列架、冷藏设备、电脑设备、管理软件、称重天平、监控设备等构成。其中：样品陈列可以使用普通钢材样品架，也可以使用智能电动样品架。一、土壤样品库房建设一、土壤样品库房建设二、土壤样品库的样品建设二、土壤样品库的样品建设2.1入库土壤样品来源范围国家土壤环境样品库收纳的入库样品主要包括由国家组织开展的全国性土壤专项调查等项目所采集制备的土壤样品。同时，全国土壤环境质量例行监测、全国性土壤污染科学研究及重特大土壤污染事故分析等项目所采集的土壤样品均可入库保存。4.1土壤样品出入库管理制度土壤样品出入库管理制度4.2土壤样品安全管理土壤样品安全管理制度制度4.3土壤样品保密管理制度土壤样品保密管理制度 四、土壤四、土壤样品库管理制度建设样品库管理制度建设四四四四土壤采样制样的质量管理土壤采样制样的质量管理四、土壤四、土壤采样制样的质量管理采样制样的质量管理4.1 人员质量管理人员质量管理为保证土壤样品采集、制备、流转和保存质量，土壤调查人员实行全员持证上岗，专项任务专人负责制。4.2采样现场考核采样现场考核考核采样人员是否能正确使用采样工具，掌握采样技术规定及质量控制要求，了解布点原则，清楚土壤样品的采样深度、采样方式、样品重量、样品编码规则、样品运输和保存条件等技术要求，在现场能够正确辨别土壤类型（土壤类型复杂地区必要时可聘请土壤分类专业人员），考核是否能够正确使用GPS定位仪以及手持采样智能终端等。四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理4.3制样场所质量管理制样场所质量管理样品风干室、制备室环境需满足要求，除尘设备正常运转，场地清扫干净；制样工具需准备齐全、保持完好，分装容器材质规格应满足技术要求，磨样设备要正常运转且定期维护；制样工具和器皿应在每次样品制备完成后及时清洁干净。四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理7.4 制样质量监督检查制样质量监督检查包括样品制备自检与样品制备督查。（1）样品样品制备自检制备自检样品制备自检是指样品制备人员在样品制备过程中，对样品状态、工作环境及制备工作情况进行自我检查。检查内容包括：样品袋是否完好无破损、经处理样品重量是否满足要求，样品细度是否达到技术要求，标签字迹是否清晰、样品编号与样品袋编号是否一一对应等。四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理（2）样品样品制备督查制备督查监督检查是指由质控人员（非样品制备人员）对样品制备过程和结果进行抽查式监督检查。要按质量检查要求培训质量监督员，对整个采制样过程和结果进行抽查，并填写检查记录表。制样过程可以通过监控录像适时远程监督检查。制样结果检查内容包括：（1）样品制备操作现场检查样品风干、研磨、过筛、匀混、分装等操作是保证样品代表性的关键操作步骤，需对相关操作的规范性进行监督检查。样品标签、样品筛、研磨机等工具和设备需维护完好，制备间需干净整洁。四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理（2）样品重量检查依据分析仪器和项目的不同，要将同一份样品分别制成不同粒经细度，各粒径的样品量要求各不相同。检查要求即要检查样品总重量，同时也要检查不同粒径样品的重量是否满足需求。四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理四、土壤采样制样的质量管理（3）样品粒径检查样品粒径检查应在样品制备完成后，随机抽取任一样品的10%按照规定的筛号（网目）过筛，并填写记录表。过筛后的样品原则上不得再次放回样品瓶中。（4）样品制备原始记录检查样品制备的全过程，应随时填写土壤样品制备原始记录表，填写应认真、情况真实、称量准确，不允许事后补记。制样完成后，制样原始记录和分析原始记录一同归档保存，以便核查。点点位位编号号点位点位类型（基型（基础/监控）控）所所处地区地区调整整选项（永（永久久/临时）修改前修改前经度度（）修改前修改前纬度度（）修改后修改后经度度（）修改前修改前纬度度（）调整前整前后相差后相差距离距离（m）调整原因整原因备注注调整人：整人：调整整时间：注:1.基础点位所处地区填写其所在的村镇地址，监控点位则填写企业名称；2.每个点均需提供调整前后的布点图，标注出调整前后点位的距离及方位关系，基础点位还需标注与相关敏感目标（如道路/企业/居民区）的距离。3.永久调整需加盖单位公章。点位变更信息表人人员情况情况检查序号序号人员姓名专业方向持证上岗备案计分说明计分（分）1采样 制样理化三项重金属有机物是 否是否采样和测试人员须检查持证上岗和备案情况，制样人员只检查备案情况。每1人次未持证上岗或未按要求备案扣10分。2采样 制样理化三项重金属有机物是 否是否3采样 制样理化三项重金属有机物是 否是否4采样 制样理化三项重金属有机物是 否是否5采样 制样理化三项重金属有机物是 否是否监测人员和仪器设备检查表仪器器设备情况情况检查序号序号仪器名称仪器编号检定/校准合格备案计分说明计分（分）1是否是否定量仪器须检查检定校准合格和备案情况，其它仪器只检查备案情况。每1台次仪器未检定/校准合格或未按要求备案扣10分。2是否是否3是否是否4是否是否5是否是否6是否是否总分（分）分（分）/监测人员和仪器设备检查表（续）点位名称点位名称点位点位编号号地理位置地理位置经纬度东经：_，北纬：_周周边环境境东：_ 西：_南：_ 北：_点点位位是是否否调整整及及调整原因整原因 是 原因：_ 否检查时间 年 月 日 至 年 月 日采采样人人员检查内容及内容及赋分分分值（分）检查结果（分）备注采采样点位点位按照国家网确定的点位进行采样，实现精准采样。10若点位需要调整，须将调整原因及结果报总站（5分），并经审核通过后方可调整并采样（5分）。10采采样准准备按任务要求制定采样计划（2分），明确每个采样小组的任务和分工、样品运输交接及各项准备和注意事项等（2分）。4采样小组最少由3人组成（1分），采样组成员应持证上岗（3分），并按技术规定在总站备案（3分），采样前经过培训（3分）。10准备好交通图、土壤类型图、地形图、采样移动端等（2分），收集采样点土壤类型、施用农药化肥时期以及周边污染源等基本情况（1分）。3采样工具齐全规范（2分），防止交叉污染（1分）。3布点和采样质量检查表检查内容及内容及赋分分分分值（分）（分）检查结果果（分）（分）备注注样品采集品采集无机分析风干样品采集表层混合样（2分），有机分析新鲜样品采集表层单独样（2分）。4单独样在坐标点取0-20cm土壤（2分），不要让采样铲斜向挖土，尽可能做到取样量上下一致（1分）。3混合样采集采用单对角线法、双对角线法、棋盘式法和蛇形法等（2分）。多点混合采样坐标以中心点为准（2分