火焰原子吸收分光光度法测定.ppt

n n实验 火焰原子吸收分光光度法测定 土壤中铜（12学时）实验一实验一 火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜（12学时）一实验目的1、学习使用溶剂分解土壤样品；、学习使用溶剂分解土壤样品；2、掌握标准溶液的配制方法；、掌握标准溶液的配制方法；3、掌握火焰原子吸收分光光度计、掌握火焰原子吸收分光光度计的基本原理和操作方法。的基本原理和操作方法。一实验原理1、铜的提取：硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量量6568%，比重，比重1.40，浓度，浓度15mol/L，最高沸点最高沸点121。在样品分解过程。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜溶解，中，加入硝酸可使土壤中的铜溶解，从而进入溶液，定容后上机测试。从而进入溶液，定容后上机测试。一实验原理2、原子吸收原理、原子吸收原理：原子吸收分光光度计由光源、原子化原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。基态自由原子。一实验原理2、原子吸收原理、原子吸收原理：锐线光源空心阴极灯发射出待测元素锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。光栅将非特征辐射线分离掉。一实验原理2、原子吸收原理、原子吸收原理：减弱后的特征辐射被检测系统检测。减弱后的特征辐射被检测系统检测。根据朗伯根据朗伯比耳定律，吸光度大小与比耳定律，吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系，即可求得待测元素的含量。比关系，即可求得待测元素的含量。（三）实验内容：（三）实验内容：1、实验准备、实验准备:实验（实验（1）；）；2、样品称量与预处理、样品称量与预处理:实验（实验（2）3、样品分解与试液准备、样品分解与试液准备:实验实验(3)；4、工作曲线的绘制和上机测定：实、工作曲线的绘制和上机测定：实验（验（4）5、数据处理、写报告：实验（、数据处理、写报告：实验（5）实验（一）实验（一）实验准备实验准备（2学时）学时）n1、实验目的、实验目的 （1）了解实验准备工作的重要性；（2）熟悉主要洗涤剂；（3）掌握各种实验器皿的正确洗涤方法。n2、实验准备的重要性、实验准备的重要性 在在各各种种实实验验中中，实实验验前前准准备备工工作作的的好好坏坏直接影响实验的结果。直接影响实验的结果。一一般般实实验验准准备备包包括括器器皿皿及及试试剂剂准准备备、器器皿皿洗洗涤涤、器器皿皿预预处处理理等等等等，其其中中器器皿皿洗洗涤涤及及预预处处理理最最为为重重要要，是是控控制制误误差差来来源源的的重重要要环环节节。一一次次实实验验中中，器器皿皿的的洗洗涤涤干干净净与与否否直直接接影影响响到到最最终终的的实实验验测测定定结结果果的的准准确确性性，特特别别是是超超微微量量分分析析，而而地地球球化化学学样样品品中中许许多多元元素素含含量量仅仅为为ng/g（金金、汞汞等等）。因因此此，要要获获得得可可靠靠分分析析结结果果，必必须须重重视视实实验准备工作。验准备工作。n3、实验步骤、实验步骤 （1）根据实验要求，熟悉所需实验试剂的特性和作用；（2）根据实验内容，了解各种实验器皿的作用；（3）了解不同洗涤剂的作用和应用条件；（4）掌握正确的洗涤操作并对实验所需器皿进行清洗；（5）学会正确摆放清洗后实验器皿的方法。n n4、思考题、思考题n n5、注意事项、注意事项 1、严格按照实验规程进行操作；2、在洗涤过程中，注意器皿的正确拿放方法以免打碎器皿；3、在洗涤过程中，注意洗涤的次序，保证洗涤的效果；4、注意节约用水和洗涤剂；5、注意使用试剂（酸、碱）和用电等的安全。实验（二）实验（二）样品称量与预处理样品称量与预处理（2学时）学时）n1、实验目的、实验目的 （1）学习使用电子天平并称量土壤样品；（2）了解样品预处理的基本原理及方法；（3）了解测定样品烧失量的方法。n2、实验原理、实验原理 地球化学分析结果一般采用质量单位来表示含量。目前，一般采用精确度要达到0.0001g的电子天平来称取样品。地球化学样品分析中，实验样品多为固体，除了干法分析外（发射光谱、X-荧光光谱、中子活化），多采用湿法分析，如原子吸收光谱、等离子质谱等，而湿法分析必须对样品进行分解。由于土壤样品组成复杂，除了硅酸盐、粘土矿物、碳酸盐矿物外，还含有一定的有机质等其它组分。因此，要完全分解土壤样品，必须采用HNO3HClHClO3HF四酸分解。由于HF的高危害性(腐蚀性)，从学生安全考虑，本实验中采用硝酸分解，而硝酸对有机质的分解能力比较弱，因此，本实验采用高温法氧化有机质。另外，高温氧化法还可以使硫氧化成二氧化硫，消除硫对测定结果的影响。n3、仪器及器皿、仪器及器皿 （1）TD-100型分析天平 （2）马弗炉 （3）陶瓷坩锅（10%王水处理）n4、实验步骤、实验步骤 （1）坩埚准备）坩埚准备 选择光滑处理过的瓷坩埚，蒸馏水洗净，风干或烘箱烤干，然后用铁钉在坩埚底部编号。n4、实验步骤、实验步骤（2）称量样品）称量样品 采用万分之一电子天平准确称取0.40.5g土壤样品（每组样品3个），置于已编号的瓷坩埚中，记录坩锅号码和样品重量（精确到小数点4位）。（3）样品灼烧与再称重）样品灼烧与再称重 将样品坩锅置于马弗炉中，于450灼烧4小时以上，直至完全氧化，待炉温降到200左右取出，稍却后放入干燥器内，在天平室内冷却至室温（半小时以上），再按步骤（2）重新进行称重。（4）计算烧失量）计算烧失量 烧失量（）（灼烧前样品重量灼烧后样品重量）/灼烧前样品重量100n6、注意事项、注意事项 （1）电子天平在初次接通电源或长时间断电之后，必须预热30分钟；（2）称样时，一定要保持坩埚干燥；（3）称样过程中一定要动作轻，不要将样品洒落在天平内和台面上；如果不慎将样品粉末洒落在天平内，应及时用软毛刷小心地去除；（4）称完一个样品后，一定要对样勺进行清扫，避免污染样品；（5）样品灼勺温度严格按要求控制；（6）高有机质样品应先在200条件下，敞开马弗炉门冒烟炭化3060分钟，然后再升至指定温度灰化；（7）马弗炉使用严格遵照操作规程进行，避免烫伤。n1、实验目的、实验目的（1）了解分析溶液的制备过程；（2）掌握硝酸分解土壤样品的方法。实验（三）样品的分解与试液的实验（三）样品的分解与试液的备制备制（6学时）学时）n2、实验原理、实验原理 硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量6568%，比重1.40，浓度15mol/L，最高沸点121。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子状态，从而进入溶液，达到湿法分析所要求的条件，定容后上机测试。n3、仪器和试剂、仪器和试剂 仪器仪器:（1）可调式电热板 （2）烧杯（500ml 1个；200ml 1个；50ml 4个）、表面皿（4个）、容量瓶（100ml 4个）、量杯（10ml 和50ml 各1个）、玻棒（1根）、洗瓶（1个）试剂试剂:（1）浓HNO3（分析纯）（2）浓HCl（分析纯）n4、实验步骤、实验步骤（1）配制）配制1:1 HNO3 用量杯量取蒸馏水100ml，倒入500ml烧杯中，再用量杯量取浓HNO3100ml，缓慢倒入盛有100ml蒸馏水的烧杯中，用玻棒搅拌均匀。n4、实验步骤、实验步骤（2）配制）配制1:1HCl 用量杯量取蒸馏水50ml，倒入200ml烧杯中，再用量杯量取浓HCl 50ml，缓慢倒入盛有50ml蒸馏水的烧杯中，用玻棒搅拌均匀。（3）土壤样品的分解）土壤样品的分解 样品转移：样品转移：灼烧后的样品，轻轻倒入50ml干净的玻璃烧杯中，为保证样品转移完全，可用毛笔尖轻轻地将坩埚壁上的样品扫入玻璃烧杯中，并用少量蒸馏水冲洗坩埚。（3）土壤样品的分解）土壤样品的分解样品分解：样品分解：用少量蒸馏水润湿样品和空白烧杯，加入30ml 1:1 HNO3，盖上表皿，放在可调式电热板上低温加热分解11.5小时，取下烧杯，稍冷却后用少量蒸馏水冲洗表皿，移去表皿后，继续将烧杯放在电热板上，升高温度。加热过程中应时常用玻棒搅拌试样，以促使样品分解。待样品蒸发至小体积，取下。用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，继续加热至近干（硝酸烟刚刚冒尽），取下冷却。转换介质与定容：转换介质与定容：沿烧杯壁加入10ml 1:1HCl，低温加热使盐类溶解后，取下，冷却至室温，用蒸馏水移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。澄清后待测。n6、注意事项、注意事项 （1）每一批样品至少做一个试剂空白；（2）无机酸具有很大腐蚀性，实验中应严格按要求操作，试剂配制、样品分解等实验操作应在通风厨内进行，避免刺激性气体污染环境或吸入体内；（3）样品转移过程动作要轻，避免样品损失，并保持烧杯编号与坩埚号一致；（4）为保证测定准确度，样品分解过程中要避免试样的蹦溅和污染。实验（四）实验（四）铜标准曲线的绘制及上机测定铜标准曲线的绘制及上机测定（2学时）学时）n1、实验目的、实验目的 （1）了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法；（2）了解标准曲线法的绘制方法；（3）掌握原子吸收光谱定量分析实验技术。n n2、实验原理、实验原理 用火焰分光光度法进行定量分析时，谱线强度I与浓度c之间的关系基于下列经验公式：I=a c b 参数a 值是一个常数，b=1。于是I=a c 这就是基本公式，可见谱线强度I与试样溶液中被测元素的浓度成正比。进行定量分析时，常采用标准曲线法，即用不同含量的标准溶液，通过雾化器，以雾状喷入火焰进行激发，测量其谱线强度，绘制标准曲线。然后以同样的操作条件测定试样溶液中被测元素的谱线强度，由标准曲线求出其浓度。n3、仪器和试剂、仪器和试剂 仪器仪器:（1）AAS9502C原子吸收光谱仪、Aanalyst100火焰原子吸收光谱仪 （2）空压机 （3）乙炔钢瓶、容量瓶(50m 4个)、刻度移液管(5ml 1支)、洗瓶(1个)、烧杯(200ml 1个)试剂试剂:（1）HCl（3%）分析纯 （2）蒸馏水 （3）铜贮存液（称取1.0000g高纯金属铜片溶解于1:1盐酸中，然后用3%盐酸稀释至1000ml，摇匀。此溶液含铜1mg/ml）（4）铜标准溶液（准确吸取1mg/ml铜贮存5ml于100ml容量瓶中，用3%盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液含铜50g/ml）n4、实验步骤、实验步骤 （1）配制铜标准系列）配制铜标准系列 用刻度移液管准确移取50g/ml 溶液0，1.0，2.0，3.0ml分别置于50ml 容量瓶中，用3%盐酸稀释至刻度，摇匀，则铜溶液浓度分别为0，1.0，2.0，3.0g/ml。（2）上机测定）上机测定 在仪器正常的情况下，先按由低高的顺序依次测定标准系列。为保证测定准确，要求标准系列r0.99。样品测定要求先测定空白，然后再测定样品。仪器操作见相应操作规程。（3）实验记录按下表格式进行记录。按下表格式进行记录。原子吸收原始记录原子吸收原始记录检测项目天平号仪器型号设备编号测量方式介 质 波 长 nm 灯电流 mA试液体积 ml火焰类型光谱通带 nm 温、湿度标准系列：计算公式：序号检测编号取样量浓度稀释浓度结果备注 n5、注意事项：、注意事项：（1）开、关电源时，必须严格按照仪器操作上的顺序进行。（2）防止点燃火焰时发生回火，点火前要检查气路及其接头是否漏气；必须检查水封是否构成；废液管不能直接插入实验室的废水系统中。（3）当使用AAS9502C仪器测定时，波长初始化正在进行“波长自动扫描”过程中（画面下端有文字提示时），操作者决不可按压计算机键盘，以免干扰整个系统的正常工作。（4）由于采用硝酸分解，土壤样品分解不完全，容量瓶底部有沉淀物存在，因此，测定过程中注意毛细管插入深度，千万不要让颗粒物进入管中，造成毛细管堵塞。（5）点火时，应先开启空气流量计，后开启乙炔流量计。关火时，应先关闭乙炔流量计，后关闭空气流量计。此顺序决不可以颠倒。（6）乙炔是易燃、易爆品决不可将火源、易燃物带入实验室。（7）实验完毕后，必须关闭乙炔钢瓶总阀门，才可离开实验室。实验（五）实验（五）数据整理、分析及编写总报告数据整理、分析及编写总报告（2学时）学时）n1、实验目的、实验目的 （1）了解实验数据的常规处理方法；（2）掌握实验报告编写方法；（3）掌握实验数据分析方法。n2、实验步骤、实验步骤 （1）根据计算公式，计算结果 （2）对测试结果进行误差计算 （3）编写综合实验报告n3、数据计算、数据计算 Cu含量计算 样品Cu含量观测值液体体积稀释倍数/称样量（g/g或ng/g）误差计算 计算两次测定结果的相对误差：RE(R1-R2)/(R1+R2)/2100%计算分析合格率 在样品含量已知的条件下，假设分析铜的相对误差20为合格，计算本次样品分析的合格率。