原料乳的分析与检验.ppt

原料乳的分析与检验一、原料乳检验的意义 发展飞速，但仍为世界人均占有量(105kg)的64，为发达国家人均占有量(300kg)的21。二.原料乳的营养价值营养物质含量（每100g）备助与鸡蛋相比蛋白质3.9g8种必需氨基酸，消化率可达9810014.7g脂肪4g极易消化11.6g碳水化合物5g以乳糖为主1.6g钙120mg55mg磷93mg210mg铁0.2mg2.7mg硫胺素0.04mg0.16mg核黄素0.13mg0.31mg尼克酸0.2mg0.1mg维生素A42mg维生素C1mg基本没有胆固醇16mg680mg三.原料乳检验分析的一般步骤1、采样2、感观检验3、异常乳的检验4、营养物质的检验5、微生物的检测3.1采样如果有完整大包装，按堆放的不同位置，取总件数/2，打开大包装，取小包装，混匀，缩减至500ml（三份）。如果是大桶装，则用虹吸法或者直接用玻璃管分层取样，每层500ml，混匀，缩减到500ml（三份）。n玻璃管取样法3.2原料乳的感观检验n感官鉴别乳及乳制品，主要指的是眼观其色泽和组织状态、嗅其气味和尝其滋味，应做到三者并重，缺一不可色泽为乳白色或稍带微黄色。组织状态均匀的流体，无沉淀、凝块和机械杂质，无粘稠和浓厚现象气味具有乳特有的乳香味，无其他任何异味。滋味具有鲜乳独具的纯香味，滋味可口而稍甜，无其他任何异常滋味。感观检测其他方法n1、看挂瓶看挂瓶，新鲜牛奶装在透明的玻璃瓶中，用手摇动奶瓶，质量好的牛奶在奶瓶上部空处挂有一层薄薄的乳汁缓慢的向下流动，一般叫挂瓶，若不挂瓶或挂的很少并很快流下，说明牛奶稀薄可能掺了水，若瓶上挂有微小的颗粒可能掺有淀粉类食物，或牛奶酸度过高发生质量变化。n2、看下沉看下沉，把一滴牛奶滴入一碗清水中，牛奶立即下沉到水底的是好奶，如滴入水中牛奶在水面向四周扩散是质量不好的奶；n3、看形状看形状，把一小滴牛奶滴在指甲盖上形成珠球状的是好奶，不能形成珠球状的是质量不好的奶；n4、看状态，看状态，取约10毫升牛奶于试管中煮沸观察，如有凝结或絮状物产生，则牛奶已变质，无结的小块是好奶3.3异常乳的检验n当乳牛受到饲养管理、疾病、气温以及其他各种因素（包括人工造假）的影响时，乳的成分和性质往往发生变化，这种乳称作异常乳（AbnormalMilk），不适于加工优质的产品。异常乳的现象颜色不正浅：掺水；有血丝：牛有病有悬浮物或沉淀掺了米汤等淀粉物有杂质掺碱、盐、糖等或者是不卫生口感异味甜：加糖；咸：加盐或牛不健康；涩：加碱、或苏打；豆腥味：豆浆；腐败味：变质不挂杯酸度高或者掺水气味异常酸臭味：变质腐败无异常酒精阳性乳目的增加收入掺水增加比重加入淀粉、豆浆、尿素、水解蛋白以变质乳冒充优质乳加入碱性物质、酒精阳性乳、亚硝酸盐口感好蔗糖、盐（1.）掺水检测1.1目的测比重的目的是为了确定鲜奶是否掺了水，鲜奶掺水后比重会降低。正常牛乳的比重应为1.0281.032，因此对于比重低于1.028的牛乳即可视为异常乳。1.2检测方法1.2.1仪器及设备比重计（204）；温度计（100，棒状水银温度计）；玻璃量筒（250mL）。1.2.2操作方法将鲜牛奶充分搅拌均匀，取样400500mL，沿量筒壁缓慢倒入，倒入牛奶量占玻璃管的2/3就可以了，但注意不要将牛奶倒满，保证无泡沫后，将比重计轻轻插入量筒内，待静止后读数。同时测定牛奶温度，最后算出比重值。1.3说明用测比重法来确定牛奶是否掺水。（2）测淀粉、面粉淀粉类物质n2.1目的奶农在鲜奶中掺这类物质纯粹是为了增加奶的重量和提高密度。因为这类物质在浓缩工艺中常常会发生焦管现象，故必须严把质量关。2.2检测方法2.2.1原理碘遇淀粉变为蓝色。2.2.2试剂配制淀粉试剂：10g碘与40g碘化钾溶解于500mL蒸流水中。2.2.3操作方法及判定取奶样3mL于试管中，加入1滴淀粉试剂摇匀后观察现象。有淀粉存在时，奶样呈现蓝色。2.3说明该实验用加热煮沸试验后冷却的奶样做灵敏度更高。（3）.乳中豆浆的测定n3.1目的：加入豆浆为了提高比重，降低成本。n3.2测定方法n3.2.1原理豆浆中含有皂角甙与氢氧化钾作用而呈现黄色n3.2.2仪器与药品：5ml吸管2支，2ml吸管1支，大试管2支，28%的氢氧化钾溶液，乙醇乙醚等量混合液。n3.2.3操作方法：取样乳5ml注入试管中，吸取乙醇乙醚等量混合应付3ml加入试管中，再加入28%氢氧化钾溶液2ml摇匀后置于试管架上，510min内观察颜色变化，呈黄色时则表明有豆浆存在，同是作对照试验。（4）.牛乳中掺尿素(化肥)的检验4.1目的：掺水常使牛乳密度低于正常值，才有既掺水又掺化肥(尿素)的双掺假办法采欺骗消费者，以提高密度。4.2测定方法：4.2.1原理：无尿素则亚硝酸盐与对氨基苯碘酸重氮化后再与萘胺作用形成偶氮化合物，呈紫红色。4.2.2试剂：1%硝酸钠溶液、浓硫酸（1.801.84）格里斯试剂（89g酒石酸，10g对氨基苯磺酸和1g萘胺三种试剂在乳钵中研成细末，贮存在茶色瓶中备用）。4.2.3操作方法取乳样3mL注入试管中，向试管中加入1%硝酸钠1mL及浓硫酸mL，摇匀后再加入少量格里斯试剂粉混合后，观察颜色变化。如有尿素存在则颜色不变，如无尿素，则呈紫红色。（5）、酸度检验n5.1原理n乳挤出后在存放过程中，由于微生物的活动，分解乳糖产生乳酸，而使乳的酸度升高。测定乳的酸度，可判定乳是否新鲜。乳的滴定酸度常用吉尔涅尔度（T）n吉尔涅尔度（T）是以中和100ml乳中的酸所消耗的0.1mol/L氢氧化钠的毫升数来表示。消耗0.1mol/L氢氧化钠1毫升为1T，即消耗0.1毫克当量氢氧化钠为1T。n5.2仪器药品n0.1mol/L草酸溶液、0.1mol/L（近似值）氢氧化钠溶液、10毫升吸管、150毫升三角瓶、25毫升酸式滴定管、0.5%酚酞酒精溶液、0.5毫升吸管、25毫升碱式滴定管、滴定架。n5.3操作方法n5.3.1标定氢氧化钠溶液，求出氢氧化钠的校正系数（F）取0.1mol/L草酸（H2C2O4.2H2O）溶液20ml于150ml三角瓶中，加2滴酚酞酒精溶液，以0.1mol/L（近似值）氢氧化钠溶液滴定至为红色（1分钟不褪色），并记录其用量（v）。n5.3.2滴定乳的酸度n取乳样10ml于150ml三角瓶中，再加入20ml蒸馏水和0.5ml0.5%酚酞溶液，摇匀，用.1mol/L（近似值）氢氧化钠溶液滴定至微红色，并在1分钟内不消失为止，记录0.1mol/L（近似值）氢氧化钠所消耗的毫升数（A）。n5.3.3计算滴定酸度n吉尔涅尔度(T)=AF10n式中：A滴定时消耗的0.1mol/L（近似值）氢氧化钠的毫升数nF0.1mol/L（近似值）氢氧化钠的校正系数n10乳样的倍数n5.3.4根据测定的结果判定乳的品质，见表滴定酸度(T)牛乳品质滴定酸度(T)牛乳品质低于16加碱或加水等异常的乳高于25酸性乳1620正常新鲜乳高于27加热凝固高于21微酸乳60以上酸化乳，能自身凝固（6）测碱性物质n6.1目的常见的碱性物质有苏打、碱面等。由于牛奶营养丰富，微生物易于繁殖，特别是在夏季最容易酸败；另外在牛奶中掺了羊奶也易发生酸败现象，奶农为了掩盖酸败，常常会加碱。测碱的目的就是为了找出这部分异常乳。6.2检测方法6.2.1原理溴百里香酚蓝指示剂在PH6.07.6的碱性溶液中颜色由黄至蓝发生变化。6.2.2试剂0.04的溴百里香酚蓝乙醇溶液。6.2.3操作方法取奶样2mL于试管中，使试管倾斜，沿管壁小心加入0.04%的溴百里香酚蓝乙醇溶液0.6mL，然后缓慢转动35次，静置2分钟后，观察界面环层颜色变化。6.2.4结果判定环层颜色含碱量结论判定黄色无碱合格乳黄绿色含碱0.03%异常乳淡绿色含碱0.05%异常乳绿色含碱0.1%严重异常乳（7）、加碳酸钠的测定n7.1目的：鲜乳保藏不好酸度会升高。为了避免被检出高酸度乳，有时向乳中加碱。n7.2测定方法n7.2.1原理：常用玫瑰红酸定性法。玫瑰红酸的pH为6980，遇到加碱而呈碱性的乳，其颜色由肉桂黄色(亦即棕黄色)变为玫瑰红色。n7.2.2操作方法：于5mL乳样中加人5mL玫瑰红酸液，摇匀，乳呈肉桂黄色为正常，呈玫瑰红色为加碱。加碱越多，玫瑰红色越鲜艳，应以正常乳做对照。（8）、酒精阳性乳的检验8.1目的：主要是在挤乳过程中，由于挤乳机管道、挤乳罐消毒不严、挤奶场环境卫生不良、牛奶保管、运输不当及未及时冷却等，细菌繁殖、生长，乳糖分解成乳酸，乳酸升高，蛋白变性所致。8.2测定方法8.2.1原理一定浓度的酒精能使高于一定酸度的牛乳产生沉淀。乳中蛋白遇到同一浓度的酒精，其凝固与乳的酸度成正比，即凝固现象愈明显，酸度愈大，否则，相反。乳中蛋白质遇到浓度高的酒精，易于凝固。8.2.2试剂68、70、72的酒精，12mL吸管、试管8.2.3操作方法取试管3支，编号(1、2、3号)，分别加入同一乳样12mL，1号管加入等量的68酒精；2号管加入等量的70酒精；3号管加入等量的72酒精。摇匀，然后观察有无出现絮片，确定乳的酸度。酒精浓度0不出现絮片酸度6820T以下7019T以下7218T以（9）.饴糖、白糖的检出饴糖、白糖的检出n9.1目的：增加比重，改善口感n9.2测定方法n9.2.1原理利用蔗糖与间苯二酚的呈色反应。n9.2.2试剂：5mL吸管1支、量筒1支、50mL烧杯1个、试管1支、50mL三角瓶1个、漏斗1个、滤纸2张、100mL烧杯1个、电炉1个、0.1g间苯二酚1包。n9.2.3操作方法：量取30mL乳样于50mL烧杯中，然后加入2mL浓盐酸，混匀，待乳凝固后进行过滤。吸取15mL滤液于试管中，再加入0.1g间苯二酚，混匀，溶解后，置沸水中数分钟。n9.4判定标准：出现红色者为掺糖可疑。（10）、加入氯化钠（食盐）的检验10.1、目的：增加比重，改善口感10.2、测定方法10.2.1原理：在一定量牛乳样品中，硝酸盐与铬酸钾发生红色反应。牛乳中氯离子含量超过了天然乳，全部生成氧化银沉淀，呈现黄色反应。10.2.2试剂：0.01摩尔升硝酸银溶液和10铬酸钾溶液10.2.3测定方法：取5毫升0.01摩尔升硝酸银溶液和2滴10铬酸钾溶液，于试管中混匀；加入待检乳样1毫升，充分混匀，如果牛乳呈黄色，说明其中CL的含量大于0.14(天然乳中CL含量0.090.12)。如果呈红色，则氯离子含量正常。（11）水解蛋白n1、目的：n乳制品企业以蛋白质含量计价，部分奶农为了掺水不使蛋白质含量降低，同时也能提高非脂干物质的含量而向原奶中加水解蛋白粉。n2、原理：n用硝酸汞沉淀除去乳酪蛋白，但水解蛋白不会被除去，与饱和苦味酸产生沉淀反应。n3、试剂配制：n除蛋白试剂：硝酸汞14g，加入100ml蒸馏水，加浓硝酸约2.5ml，加热助溶，待试剂全部溶解后加蒸馏水至500ml。n饱和苦味酸溶液：称取苦味酸3g，加蒸馏水至200ml。n4、操作方法：n取100ml乳样，在水浴中加热浓缩到60ml，冷却至20时取5ml乳样，加除蛋白试剂5ml混合均匀，过滤，取滤液约1ml，沿试管壁慢慢加入饱和苦味酸溶液约0.5ml形成环状接触面。n5、结果判断：n正常原乳，滤液清亮，加苦味酸试剂后接触面无变化；掺水解蛋白粉的原乳，滤液呈半透明，略带乳青色，加苦味酸试剂后接触面呈白色环状。掺水解蛋白粉越多，滤液越不透明，白色沉淀越明显。最低检出量0.1%。n6、结论：n水解蛋白粉是用废草皮革、毛发等下脚料加工提炼而成，根本不能食用，而且其中的重金属含量以亚硝酸盐等治病物质含量较高。长期食用含有水解蛋白粉的牛奶及奶粉，会对人体造成极大的伤害。（12）亚硝酸盐n1）原理：）原理：亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化后再与-萘胺偶合成紫红色，颜色深浅与亚硝酸盐多少相关。n2）药品的配制：）药品的配制：n显色剂：显色剂：准确称取0.1g1-萘酚，0.2g1-萘胺，0.6g无水对胺基苯磺酸，先加入200mL蒸馏水溶解，溶解后再加入200mL冰乙酸，充分混匀，配制好后置冰箱中保存。n3）方法：）方法：2ml乳样+1ml显色剂混匀n4）结果判定：）结果判定：23分钟后观察，当牛乳颜色变为微粉色，判定亚硝酸盐含量为微量；牛乳颜色变为微红色，判定亚硝酸盐含量为中量；牛乳颜色变为红色，判定亚硝酸盐含量为大量。（13）抗生素的检验nABetastar 25快速检测仪快速检测仪n测试时间为5min，只检-内酰胺类。n2.1检测原理：检测原理：n试纸上本身有两条很淡的绿线，第一条含抗生素。当牛奶加入小瓶后，若牛奶中含有抗生素，抗生素会与瓶里的试剂发生反应，结合在一起。试纸侵入小瓶后，样品会沿着试纸向上扩散，因试剂已经与样品中的抗生素结合，所以它们不会与试纸上的抗生素结合。所以不会有红色出现。若牛奶中没有抗生素，则小瓶里的样品沿着试纸扩散时，试剂会与试纸上的抗生素相结合，从而出现红色，因此通过有否红色线出现可判断牛奶中是否含有抗生素。n2.2操作方法：操作方法：n（1）先将恒温器预热至47.5。n（2）用注射器准确取被测奶样0.2ml，注入冻干试剂小瓶中。n（3）将小瓶放入恒温器上的插孔内，待3min警示器发出声响后，取试纸条放入小瓶中。n（4）2min后恒温起再次发出警示声响，取出试纸条观看结果。n阳性（有抗生素）-上红下浅；阴性-上浅下深或深浅一样。n2.3注意事项：注意事项：n（1）取样量必须准确。n（2）恒温器温度必须达到所需温度要求。n（3）取试纸的手保持干燥、清洁。n（4）无红色带出现，该结果视为无效。须重新检测。4、常规乳品检验n总固体含量的测定（减量法）总固体含量的测定（减量法）n脂肪（盖勃法）脂肪（盖勃法）n蛋白质蛋白质（凯氏定氮）n非脂乳固体（总固形物脂肪）非脂乳固体（总固形物脂肪）n酸度酸度（滴定法）n比重比重（密度计）n取铝皿，在95-105烘箱中烘2小时的干燥恒重且在干燥器中冷却0.5小时，称量并反复干燥至恒重，取样5.0ml左右试样于铝皿中，称重（精确至0.2mg），置水浴上蒸干至无流动液体后，擦去皿外的水渍后，在95-105干燥箱中烘3h左右，取出放干燥器中冷却0.5h，称重。然后在放入95-105干燥箱中烘1h，取出放干燥器中冷却0.5h，称重。如此反复至两次质量差不超过1.0mg。计算：计算：m1-m2nx=-100nm3-m2n式中：式中：x-样品中总固体含量，%nm1-烘干后样品和皿的总质量，gnm2-皿的总质量，gnm3-样品和皿的总质量，g5、微生物检验n（1）细菌总数n（2）大肠菌群