碘量法测定复方阿司匹林片中咖啡因的含量ppt-第十一章.pptx

碘量法测定复方阿司匹碘量法测定复方阿司匹林片中咖啡因的含量林片中咖啡因的含量实验背景实验背景复方阿司匹林片，简称复方阿司匹林片，简称APC，是由阿司匹，是由阿司匹林林 (Aspirin)、非那西丁、非那西丁 (Phenacetin)、咖、咖啡因啡因 (Caffeine)按一定比例配成的复方片按一定比例配成的复方片剂。除主药外，还添加一定量的赋形剂和剂。除主药外，还添加一定量的赋形剂和崩解剂，如淀粉和滑石粉崩解剂，如淀粉和滑石粉。APC具有解热镇痛作用，可以用于发热、具有解热镇痛作用，可以用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。关节痛等。复方制剂分析的特点与方法复方制剂分析的特点与方法特点：与原料药、单方制剂的分析相比，特点：与原料药、单方制剂的分析相比，复方制剂的分析方法更为复杂，不仅附加复方制剂的分析方法更为复杂，不仅附加成分或辅料会干扰测定，各有效成分之间成分或辅料会干扰测定，各有效成分之间测定时亦会相互干扰。测定时亦会相互干扰。检测方法检测方法 ：(1)(1)不经分离，直接测定；不经分离，直接测定； (2)(2)经过分离后进行测定。经过分离后进行测定。 阿司匹林阿司匹林 非那西丁非那西丁 咖啡因咖啡因NNNNCH3H3COOCH3OC2H5NHCOCH3COOHOCOCH3COOHOCOCH3 阿司匹林结构中具有羧阿司匹林结构中具有羧基，呈酸性，可用中和基，呈酸性，可用中和法测定含量；法测定含量； 非那西丁是中性物质，非那西丁是中性物质，咖啡因具有弱碱性，所咖啡因具有弱碱性，所以对阿司匹林的测定无以对阿司匹林的测定无干扰。干扰。阿司匹林阿司匹林OC2H5NHCOCH3 非那西丁结构中具有非那西丁结构中具有乙酰胺基，酸性条件乙酰胺基，酸性条件下，水解生成芳伯氨下，水解生成芳伯氨基，以亚硝酸钠滴定基，以亚硝酸钠滴定法测定含量。法测定含量。 在此条件下，阿司匹在此条件下，阿司匹林和咖啡因不干扰。林和咖啡因不干扰。非那西丁非那西丁NNNNCH3H3COOCH3咖啡因咖啡因 咖啡因是生物碱，但碱性极弱，咖啡因是生物碱，但碱性极弱，1%的水溶液的水溶液 pH为为6.9，一般生，一般生物碱的含量测定方法均不适用；物碱的含量测定方法均不适用；但咖啡因可在酸性条件下与碘定但咖啡因可在酸性条件下与碘定量生成沉淀，可采用剩余碘量法量生成沉淀，可采用剩余碘量法测定其含量。测定其含量。 测定时采用先加稀硫酸充分溶解，测定时采用先加稀硫酸充分溶解，然后滤过，除去辅料、阿司匹林然后滤过，除去辅料、阿司匹林和非那西丁再测定。和非那西丁再测定。阿司匹林阿司匹林非那西丁非那西丁咖啡因咖啡因性质性质酸性酸性水中不溶水中不溶中性中性水中不溶水中不溶弱碱性弱碱性溶于稀酸溶于稀酸方法方法两步滴定两步滴定法法亚硝酸钠亚硝酸钠滴定法滴定法剩余碘量剩余碘量法法咖啡因测定方法咖啡因测定方法 取本品取本品20片，精密称定，研细备用。精密称取适片，精密称定，研细备用。精密称取适量细粉量细粉 (约相当于咖啡因约相当于咖啡因50mg)，加稀硫酸，加稀硫酸5ml ，振，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml容量瓶中，滤容量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗液，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液精密加碘滴定液 (0.1mol/L) 25ml，用水稀释至刻度，用水稀释至刻度，摇匀。在摇匀。在25 避光放置避光放置15分钟，滤过，精密量取续分钟，滤过，精密量取续滤液滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液，置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。得。反应方程式反应方程式含量计算公式含量计算公式 V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积；为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积；为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； C为硫代硫酸钠滴定液的浓度；为硫代硫酸钠滴定液的浓度； W为样品的称量；为样品的称量； 为平均片重。为平均片重。%100%0 标示量标示量）（标示量标示量WWFVVT实验主要仪器实验主要仪器Thank You